Приказы

Приказ N 154 от 20.11.2007 об утверждении Технического регламента "Установление методов анализа, используемых при определении и проверке волокнистого состава текстильных материалов"

Тип документа: Приказы
Дата принятия: 20.11.2007

МИНИСТЕРСТВО ЭКОНОМИКИ

(МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ИНФРАСТРУКТУРЫ)

П Р И К А З

об утверждении Технического регламента "Установление методов

анализа, используемых при определении и проверке волокнистого

состава текстильных материалов"

N 154 от 20.11.2007

(в силу 14.12.2007)

Мониторул Офичиал N 194-197 ст.701 от 14.12.2007

* * *

Утратил силу: 01.03.2025

Министерства экономического развития и цифровизации N 63 от 30.05.2024

Примечание: См. Пост.Прав. N 500 от 04.04.2008 о мерах по реорганизации некоторых центральных отраслевых органов публичного управления (пкт.1 - расформировать Министерство промышленности и инфраструктуры с передачей их функций Министерству экономики и торговли)

На основании Закона № 186-XV от 24 апреля 2003 г. об оценке соответствия продукции (Официальный монитор Республики Молдова, 2003 г., № 141-145, ст.566), № 420-XVI от 22 декабря 2006 года о техническом регулировании (Официальный монитор Республики Молдова, 2007 г., № 36-38, ст.141), Постановления Правительства № 873 от 30.07.04 г. "Об утверждении Национальной программы по разработке технических регламентов" (Официальный монитор Республики Молдова, 2004 г., № 132-137, ст.1046)

ПРИКАЗЫВАЮ:

1. Утвердить Технический регламент "Установление методов анализа, используемых при определении и проверке волокнистого состава текстильных материалов" (прилагается).

2. Положения настоящего регламента являются обязательными для лабораторий, которые осуществляют анализы по определению и проверке волокнистого состава текстильных товаров.

3. Начиная с 1.05.2008 г. методами анализа, используемыми при определении и проверке волокнистого состава текстильных материалов, состоящих из бинарных текстильных волокон, являются те, которые приведены в приложении № 1, а для смесей из трех составляющих – в приложении № 2.

4. Анализ волокнистого состава смесей текстильных волокон, для которых методы, предусмотренные в п.3, неприменимы, проводится любыми известными методами, при условии, что в протоколе испытаний обозначены используемый метод, полученный результат и в известной мере степень точности.

5. Экономические агенты, которые производят, импортируют, упаковывают или продают текстильные товары, обязаны указывать на этикетке, на товаре или на упаковке соответственно, волокнистый состав, определенный в условиях, приведенных в п.3.

6. Для рекламаций или споров относительно волокнистого состава текстильных товаров контроль осуществляется только законно аккредитованными лабораториями, не зависимыми от своих клиентов и/или от других заинтересованных сторон.

7. Опубликовать настоящий приказ в Официальном мониторе Республики Молдова.

МИНИСТР ПРОМЫШЛЕННОСТИ
И ИНФРАСТРУКТУРЫ	Владимир АНТОСИЙ
Кишинэу, 20 ноября 2007 г.
№ 154.

Приложение к Приказу Министерства

промышленности и инфраструктуры

№ 154 от 20.11.07 г.

ТЕХНИЧЕСКИЙ РЕГЛАМЕНТ

"Установление методов анализа, используемых при определении

и проверке волокнистого состава текстильных материалов"

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. Настоящий регламент устанавливает методы анализа, используемые при определении и проверке волокнистого состава текстильных материалов.

2. В отношении данного регламента текстильными материалами считаются все материалы, которые попадают под действие Приказа Министерства промышленности и инфраструктуры № 61 от 23.04.2007 г. (Официальный монитор № 60-63 от 4.05.2007 г., ст.241).

3. Приложения № 1, 2 и 3 являются неотъемлемой частью настоящего регламента.

Приложение № 1

к Техническому регламенту

"Установление методов анализа,

используемых при определении и

проверке волокнистого состава

текстильных материалов"

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ БИНАРНЫХ СМЕСЕЙ

ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН

I. Подготовка проб и образцов для анализа с целью определения

волокнистого состава текстильных товаров

1. Область применения

Настоящий раздел устанавливает процедуры получения уменьшенных проб для лабораторного анализа соответствующей длины для предварительной обработки в соответствии с разделом II п.2.6 приложения № 1 с целью количественного анализа (например, с массой, которая не превышает 100 граммов) из глобальной пробы для лабораторного анализа и для выборки образцов для анализа из уменьшенной пробы для лабораторного анализа, которые были предварительно обработаны для удаления неволокнистых материалов.

2. Определения

Партия – количество материала, которое оценивается на основании серии результатов анализа. Партия может включать, например, весь материал из одной поставки ткани, количество материала, произведенного из определенного рулона, партии пряжи, одной или нескольких кип суровых волокон.

Глобальная проба для лабораторного анализа – та часть партии, которая считается показательной для целого, и которая представлена лаборатории. Размер и природа глобальной пробы должны быть достаточными для покрытия соответствующим образом вариаций партии и для облегчения манипулирования в лаборатории.

Уменьшенная проба для лабораторного анализа – та часть глобальной пробы для лабораторного анализа, которая подвергается предварительной обработке для удаления неволокнистых материалов, из которой отбираются образцы для анализа. Размер и природа уменьшенной пробы для лабораторного анализа должны быть достаточными для покрытия соответствующим образом вариаций глобальной пробы для лабораторного анализа.

Образец для анализа – часть материала, отобранного из уменьшенной пробы для лабораторного анализа и необходимая для получения индивидуального результата.

3. Принципы

Уменьшенную пробу для лабораторного анализа отбирают таким образом, чтобы она была показательной для глобальной пробы для лабораторного анализа.

Образцы для анализа отбирают из уменьшенной пробы для лабораторного анализа таким образом, чтобы каждый из них был показательным для уменьшенной пробы для лабораторного анализа.

4. Отбор проб волокон в массе

4.1 Неориентированные волокна. Уменьшенную пробу для лабораторного анализа получают, выбирая наугад пучки волокон из глобальной пробы для лабораторного анализа. Смешивают тщательно всю уменьшенную пробу для лабораторного анализа с помощью лабораторной карды или приспособления для смешивания волокон. Предварительной обработке подвергают волокнистый слой или смесь, в том числе волокна в массе и волокна, которые прилипли к приспособлению для смешивания. После чего отбирают образцы для анализа, пропорционально соответствующим массам из волокнистого слоя или смеси, из волокон в массе и волокон, которые прилипли к приспособлению для смешивания.

Если кардный рулон остается целым после предварительной обработки, образцы для анализа отбирают согласно процедуре, приведенной в п.4.2. Если кардный рулон не остается целым после предварительной обработки, образцы для анализа отбираются путем случайной выборки, по меньшей мере 16 маленьких пучков адекватных размеров и примерно одинаковых с последующим их смешиванием.

4.2 Распрямленные волокна (кардные холсты, слои волокна, кардная лента, ровница). Из частей, выбранных случайно из глобальной пробы для лабораторного анализа, отрезают минимум 10 поперечных отрезков, каждый весом примерно 1 грамм. Уменьшенные пробы для лабораторного анализа, полученные таким образом, подвергают предварительной обработке. Складывают снова один за другим поперечные отрезки и получают образец для анализа, который разрезают так, чтобы из каждого из десяти поперечных отрезка вошла одна часть.

5. Выборка (нитей) пряжи

5.1 Пряжа на паковках или мотках. Выбирают пробы со всех паковок, которые образуют глобальную пробу для лабораторного анализа.

Берут непрерывные длины, соответствующие и одинаковые с каждой паковки путем образования мотка с одинаковым количеством витков на мотовиле или любым другим способом. Соединяют длины нитей либо в форме одного общего мотка, либо в форме жгута для получения уменьшенной пробы для лабораторного анализа, сверяя, чтобы в мотке или жгуте находились равные длины из каждой паковки.

Уменьшенные пробы для лабораторного анализа подвергают предварительной обработке. Из уменьшенной пробы для лабораторного анализа берут образцы для анализа путем отрезания одного пучка одинаковой длины из мотка или жгута, следя за тем, чтобы пучок содержал все куски нитей из пробы.

Если t– текс нитей и n – число початков с пряжей, отобранных из глобальной пробы, тогда для получения уменьшенной пробы для лабораторного анализа весом 10 граммов длина нити, которая должна быть извлечена из каждого початка, должна быть 10⁶/nt см.

Если nt больше 2000, наматывают моток больше весом и разрезают поперек в двух местах для получения жгута соответствующей массы. Концы любой пробы в форме жгута должны быть связаны перед предварительной обработкой и образцы для анализа должны быть выбраны из места, отдаленного от места связки.

5.2 Нити основы. Делают выборку уменьшенных проб для лабораторного анализа путем разрезания длины не менее 20 см с конца навоя, включая все нити основы, за исключением кромочных. Завязывают пучок нитей с одного конца. Если уменьшенная проба для лабораторного анализа слишком большая для предварительной обработки, тогда проба делится на 2 или больше частей, каждую из которых завязывают для предварительной обработки, соединяя затем части, которые прошли предварительную обработку отдельно. Берут образец анализа путем разрезания адекватной длины из пробы для лабораторного анализа с противоположного конца от связанного места, включая все нити основы. Для основы с n количеством нитей и толщины t текс длина образца с массой 1 грамм будет 10⁶/nt см.

6. Отбор проб тканей

6.1 Из глобальной пробы для лабораторного анализа, состоящей из одного образца определенной ткани, вырезают по диагонали полоску и удаляют кромку. Эта полоска является уменьшенной пробой для лабораторного анализа. Для получения уменьшенной пробы для лабораторного анализа весом "x" граммов площадь полоски должна быть x×10⁶/G см², где G - масса ткани в грамм/м².

Уменьшенную пробу для лабораторного анализа подвергают предварительной обработке, после чего разрезают поперек полоску ткани на 4 отрезка равной длины, которые накладываются друг на друга.

Берут образцы для лабораторного анализа с любой стороны слоя ткани, разрезая все слои так, чтобы каждый образец содержал по одной одинаковой длине из каждого слоя. Если ткань имеет рисунок (тканный), берут ширину уменьшенной пробы для лабораторного анализа, измеренную по основе, не меньше чем один раппорт ткани. Если для удовлетворения данного требования проба для лабораторного анализа слишком большая для того, чтобы принять ее как целое, ее разрезают на равные части, которые обрабатываются отдельно, накладывают друг на друга перед тем, как выбирать образец для анализа, следя за тем, чтобы части, соответствующие рисунку, не совпадали.

6.2 Из глобальной пробы для лабораторного анализа, состоящей из нескольких образцов ткани, обрабатывают каждый образец отдельно в соответствии с процедурой, приведенной в п.6.1, и определяют отдельно каждый результат.

7. Выборка проб швейных изделий и готовой продукции

Глобальная проба для лабораторного анализа является в общем готовым изделием или частью его, являющейся представительной для такого изделия. В зависимости от случая, определяются разные проценты разных частей изделия, которые не имеют одинаковый волокнистый состав для того, чтобы проверить, как выполняются требования, изложенные в п.31-33 приложения к Приказу Министерства промышленности и инфраструктуры № 61 от 23.04.2007 г. о названии, маркировке волокнистого состава и этикетировании текстильных материалов.

Выбирают уменьшенную пробу для лабораторного анализа, являющуюся представительной для определенной части изделия, состав которой должен быть указан на этикетке. Если изделие имеет больше этикеток, выбираются уменьшенные пробы для лабораторного анализа, представляющие каждую часть, которая соответствует одной этикетке. Если изделие, состав которого надо определить, неоднородно, тогда, возможно, окажется необходимым выбрать уменьшенные пробы для лабораторного анализа из каждой части изделия и определить условную пропорцию этих разных частей, отнесенную к рассматриваемому изделию в целом. В этом случае рассчитывают проценты, учитывая условный вес разных частей образцов.

Уменьшенные пробы для лабораторного анализа подвергают предварительной обработке. Выбираются соответствующие образцы для анализа из уменьшенных проб для лабораторного анализа, которые прошли предварительную обработку.

II. Методы количественного анализа определенных

бинарных смесей волокон

1. Основные положения

Методы количественного анализа смесей волокон основываются на двух главных способах: ручное разделение и химическое разделение волокон.

Ручное разделение волокон необходимо использовать каждый раз, когда это возможно, т.к. данный способ дает в общем, более точные результаты, чем разделение химическим путем. Этот способ может быть использован для всех товаров, в которых составляющие волокна не образовывают однородную смесь, как в случае нитей образованных из нескольких компонентов, каждый из которых состоит из одного типа волокна, или в случае тканей, в которых нити основы и утка разные, или трикотажного полотна, которое может быть распущено на различные виды нитей.

Метод количественного анализа путем химического разделения в общем основан на селективном растворении отдельных компонентов. После отделения одного компонента взвешивают твердый осадок и рассчитывают содержание компонента на основании потерь в весе.

В этой части приводится общая информация об анализах, проводимых таким способом, для всех смесей волокон, независимо от их состава. Таким образом, он может быть использован в ансамбле с индивидуальными методами, которые описаны далее в разделах и которые содержат детальные процедуры применительно к определенным волокнистым составам. В непредвиденных случаях анализ может основываться на другом принципе, чем селективное растворение; в таких случаях в соответствующем разделе приводятся полные сведения. Смеси волокон во время обработки и в меньшей степени готовые ткани могут содержать неволокнистые материалы, такие как жиры, парафины, вспомогательные вещества или материалы, растворимые в воде, натурального происхождения или такие, которые были специально добавлены для облегчения обработки. Неволокнистый материал должен быть удален перед проведением анализа. В связи с этим далее приведен метод предварительной обработки для удаления масел, жиров, парафина и веществ, растворимых в воде.

Кроме того, текстильные материалы могут содержать смолы или другие вспомогательные вещества, использованные для придания специальных свойств. Эти вещества, в том числе красители, в исключительных случаях могут взаимодействовать с химическим реактивом, который воздействует на растворимый компонент, и/или могут быть полностью или частично удалены химическим реактивом. Такого рода вспомогательные вещества могут впоследствии вызвать погрешности и должны быть удалены до проведения анализа.

Если невозможно удалить такие вспомогательные вещества, методы анализа, приведенные в настоящем приложении, не могут применяться.

Красители с окрашенных (набивных) тканей считаются составляющей волокна и не удаляются. Анализы проводятся на основе сухой массы с представлением процедуры ее определения.

Результат получается путем применения к сухой массе условных обозначений, приведенных в приложении № 2 к Приказу Министерства промышленности и инфраструктуры № 61 от 23.04.2007 г. о названии, маркировке волокнистого состава и этикетировании текстильных материалов.

Прежде чем начать любой анализ, необходимо идентифицировать все волокна, представленные в смеси. В некоторых химических методах нерастворимый компонент смеси может быть частично растворен в реактиве, используемом для растворимого компонента. В случае, когда это возможно, необходимо выбрать реактивы, которые очень слабо или совсем не влияли бы на нерастворимые волокна. Если потеря массы происходит во время анализа, результат должен быть откорректирован; в этих целях даются факторы коррекции. Эти факторы были определены во многих лабораториях путем обработки соответствующим реактивом так, как установлено в методе анализа волокон, очищенных путем предварительной обработки. Факторы коррекции применяются только к нормальным волокнам. Для волокон, деградированных до или во время обработки, нужны разные факторы коррекции.

Данные процедуры применяются только в случае индивидуальных определений. Необходимо провести, по крайней мере, два определения на отдельных образцах для анализа, как в случае ручного, так и в случае химического разделения. Для подтверждения, если процедура является невозможной с технической точки зрения, рекомендуется применение альтернативных процедур, при которых составляющая, которая была в осадке при стандартном методе, была бы растворена первой.

2. Общие информации относительно химических методов количественного анализа смесей текстильных волокон

2.1 Область применения

Область применения для каждого метода конкретизирует, к каким видам волокон может применяться соответствующий метод.

2.2 Принципы

После идентификации составляющих смеси неволокнистый состав удаляют путем предварительной соответствующей обработки, после чего удаляется один из компонентов, обычно путем селективного растворения (исключая метод № 12, который базируется на определении содержания одного составляющего вещества). Нерастворимый осадок взвешивают и содержание растворенного компонента рассчитывают по потере массы. За исключением случаев, в которых этот метод представляет технические сложности, предпочтительно растворять волокно с большим содержанием в смеси, получая, таким образом, в виде осадка волокно с меньшим содержанием.

2.3 Материалы и аппаратура

2.3.1 Аппаратура, в том числе

– тигли фильтровальные и бюксы достаточно большие для того, чтобы вместились подобные фильтровальные тигли или любая аппаратура, которая дает идентичные результаты;

– колба с отводом для фильтрования в вакууме;

– эксикатор, содержащий силикагель, - автоиндикатор влажности;

– сушильный шкаф для сушки образцов при температуре 150±3°С;

– аналитические весы с точностью 0,0002 грамма;

– экстрактор Soxhlet или другой аппарат, способный обеспечить идентичные результаты.

2.3.2 Реактивы

a) петролейный эфир, перегнанный, с интервалом кипения 40-60°С;

b) другие реактивы обозначены в соответствующих разделах каждого метода анализа. Все используемые реактивы должны быть чистыми с химической точки зрения;

c) дистиллированная или деионизированная вода.

2.4 Атмосфера кондиционирования и испытания

Так как определяется сухой вес, нет необходимости кондиционировать образец или проводить анализы в кондиционированной атмосфере.

2.5 Уменьшенная проба для лабораторного анализа

Из глобальной пробы для лабораторного анализа делают выборку уменьшенной пробы, которая является представительной и достаточно большой для получения лабораторных образцов, каждый из которых имеет вес не менее 1 грамма.

2.6 Предварительная обработка уменьшенной пробы для лабораторного анализа

Если присутствует вещество, которое не должно быть принято во внимание при определении процентного содержания волокнистого состава в соответствии с приказом Министерства промышленности и инфраструктуры № 61 от 23.04.2007 г. о названии, маркировке волокнистого состава и этикетировании текстильных материалов соответствующее вещество должно быть удалено методом, который не повлиял бы ни на одну волокнистую составляющую. В этом смысле неволокнистый материал, который может быть извлечен петролейным эфиром и водой, удаляют путем обработки пробы, высушенной на воздухе в экстракторе Soxhlet петролейным эфиром в течение часа при минимум 6 циклах экстракции в час. Оставляют, чтобы петролейный эфир испарился из пробы для анализа, которая затем извлекается прямой обработкой, состоящей из замачивания образца в воде при комнатной температуре в течение часа и далее замачивания в воде при температуре 65±5°С в течение еще одного часа, периодически взбалтывая жидкость. Используется соотношение жидкость/образец 100:1. Излишняя жидкость удаляется путем отжатия, отсасывания или центрифугирования. Затем пробу оставляют для высыхания на воздухе.

В случае если неволокнистый материал не может быть удален петролейным эфиром и водой, необходимо заменить метод удаления водой, который был описан выше, другим адекватным, который бы не изменил существенно какой-либо волокнистый компонент. Все-таки для некоторых натуральных волокон растительного происхождения в неотбеленном виде (например: джут, волокно кокосового ореха), надо иметь в виду, что предварительная нормальная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все натуральные неволокнистые вещества. Дополнительная предварительная обработка не применяется, кроме как в случае, если проба содержит отделочные вещества, нерастворимые как в петролейном эфире, так и в воде.

Протоколы испытаний должны содержать все детали относительно примененных методов предварительной обработки.

2.7 Метод работы

2.7.1. Общие инструкции

a) сушка

Операции сушки должны длиться не менее 4 часов и не более 16 часов при температуре 105±3°C в сушильном шкафу с вентилятором с постоянно закрытой дверцей. Если время сушки меньше 14 часов, образец надо взвешивать для того, чтобы проверить, стала ли его масса постоянной. Считается, что масса стала постоянной, если после 60 дополнительных минут сушки вариация составляет менее 0,05%.

Рекомендуется избегать манипулирования фильтровальными тиглями, бюксами, образцами и осадками незащищенными руками во время операций сушки, охлаждения и взвешивания.

Образцы высушиваются в бюксах без крышки. После сушки бюкс закрывают крышкой и переносят быстро в эксикатор.

Фильтровальные тигели сушатся в флаконах для взвешивания без крышки. После сушки ставится крышка на флакон для взвешивания и переносится быстро в эксикатор.

Когда используются другие аппараты, чем фильтровальные тигели, операция сушки в сушильном шкафу осуществляется таким образом, чтобы обеспечить определение сухой массы волокон без потерь;

b) охлаждение

Операция охлаждения осуществляется в эксикаторе, который устанавливается возле весов до полного охлаждения бюкса и в любом случае не должно продолжаться меньше двух часов;

c) взвешивание

После охлаждения осуществляют взвешивание бюкса по истечении двух минут после его извлечения из эксикатора. Взвешивание осуществляется с точностью 0,0002 грамма.

2.7.2 Метод работы

Из уменьшенной пробы для лабораторного анализа, которая была предварительно обработана, берут образец для анализа, который весит не менее 1 грамма. Разрезают нить или ткань на отрезки длиной около 10 мм, распущенные, на сколько возможно, тщательно. Образец высушивают в бюксе, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Переносят образец в стеклянную посуду, отмеченную в соответствующем разделе общеевропейского метода, сразу же перевзвешивают бюкс и получают сухой вес образца по разнице. Заканчивается анализ так, как предусмотрено в соответствующем разделе применяемого метода. Рассматривают осадок в микроскопе для того, чтобы проверить, если после обработки было полностью удалено растворимое волокно.

2.8 Расчет и выдача результатов

Масса нерастворяемой составляющей выражается в процентах, отнесенной к общей массе волокна из смеси. Процент растворимой составляющей получается по разнице. Рассчитывают результат на основе сухой и чистой массы, откорректированной за счет применения: а) условных значений; b) факторов коррекции, необходимых для применения в расчете потери материала во время предварительной обработки и анализа. Расчеты осуществляются путем применения формулы, приведенной в п.2.8.2.

2.8.1 Расчет процента сухой и чистой массы без учета потерь во время предварительной обработки:

	100rd
P₁% =	––– ,
	m

где:

P₁ - процент нерастворимого компонента сухого и чистого;

m - сухая масса образца после предварительной обработки;

r - сухая масса осадка;

d - фактор коррекции для потери массы нерастворимого компонента в реактиве во время анализа. Соответствующие величины "d" приведены в соответствующих разделах каждого метода. Такие значения "d" представляют нормальные величины, применяемые к химически недеградированным волокнам.

2.8.2 Расчет процента нерастворимого компонента на базе сухой и чистой массы с установленными условными поправками и там, где есть показания, факторами коррекции для потери материала во время предварительной обработки:

			a₁ + b₁
		100p₁(1 +	––––)
			100
P_1A% =	––––––––––––––––––––– ,
		a₁ + b₁			a₂ + b₂
	p₁(1 +	––––)	+ (100 - p₁)	(1 +	––––)
		100			100

где:

P_1A – процент нерастворимого компонента, откорректированный с установленными условными величинами и потерей в массе во время предварительной обработки;

p₁ – процент нерастворимого компонента сухого и чистого так, как он был рассчитан на базе формулы, представленной в п.2.8.1;

a₁ – условная величина, установленная для нерастворимого компонента;

a₂ – условная величина, установленная для растворимого компонента;

b₁ – процентная потеря нерастворимого компонента, полученная в результате предварительной обработки;

b₂ – процентная потеря растворимого компонента, полученная в результате предварительной обработки.

Процент второго компонента (P_2A) равен 100 - P_1A%.

В случае когда применяется специальная предварительная обработка, значения b₁ и b₂ следует определить, если возможно, подвергая каждую составляющую чистого волокна предварительной обработке, применяемой в методе анализа. Чистые волокна - это те волокна, которые не содержат никаких неволокнистых материалов, за исключением содержащегося нормальным образом (обычно или благодаря процессу производства), в состоянии, в котором находится материал, который подвергается анализу (неотбеленный, отбеленный).

Когда нет в наличии отделенных и чистых волокон, используемых в производстве материала, подвергнутого анализу, следовало бы использовать средние величины b₁ и b₂, полученные в результате испытаний на чистых волокнах, подобных тем из анализируемой смеси.

Если применяется нормальная предварительная обработка путем экстракции петролейным эфиром и водой, можно в общем пренебречь факторами коррекции b₁ и b₂, за исключением неотбеленного хлопка, неотбеленного льна, неотбеленной конопли, где потеря в результате предварительной обработки считается условно равной 4% и в случае полипропилена – 1%.

Относительно других волокон, потери в результате предварительной обработки не учитываются.

3. Метод количественного анализа путем разделения вручную

3.1 Область применения

Метод может быть применен для всех типов волокон, при условии, что они не образуют однородную смесь и могут быть разделены вручную.

3.2 Принципы

После выявления текстильных компонентов неволокнистый материал удаляется путем адекватной предварительной обработки, после чего разделяется вручную, сушится и взвешивается для того, чтобы рассчитать содержание каждого волокна.

3.3 Аппаратура

- бюксы или любая аппаратура, которая дает идентичные результаты;

- эксикатор, содержащий силикагель-автоиндикатор влажности;

- сушильный шкаф с вентилятором для сушки образцов при температуре 105±3°С;

- аналитические весы с точностью 0,0002 грамма;

- экстрактор, Soxhlet или другой аппарат, способный обеспечить идентичные результаты;

- игла;

- торсиометр или другой подобный аппарат.

3.4. Реактивы

- петролейный эфир, перегнанный с интервалом кипения 40-60°С;

- дистиллированная или деионизированная вода.

3.5 Атмосфера кондиционирования и испытания согласно п.2.4.

3.6 Уменьшенная проба для лабораторного анализа согласно п.2.5.

3.7 Предварительная обработка уменьшенной пробы для лабораторного анализа согласно п.2.6.

3.8 Метод работы

3.8.1. Анализ нитей

Из уменьшенной пробы для лабораторного анализа, предварительно обработанной, отбирается образец весом не менее 1 грамма. Для очень тонкой нити допускается проведение анализа на образце длиной 30 метров, независимо от веса.

Нить разрезают на отрезки соответствующей длины, которые разделяют на виды волокон с помощью иглы или, если необходимо, торсиометра. Виды волокон, полученные таким образом, помещают в бюксы, предварительно взвешенные и сушат при температуре 105±3°С до получения постоянной массы в соответствии с описанием, приведенным в п.2.7.1 и 2.7.2.

3.8.2 Анализ тканей

Из уменьшенной пробы для лабораторного анализа, предварительно обработанной, отбирается образец без кромки массой мин.1 грамм, закрепленный тщательно (во избежание распускания) параллельно направлению утка или основы или в случае трикотажа по направлению рядов или столбиков. Отделяются различные виды нитей, складываются в бюксы, предварительно взвешенные, и далее следуют согласно п.3.8.1.

3.9 Расчет и выражение результатов

Выражают массу каждого волокна из смеси в процентах к общей массе смеси волокон. Рассчитывают результат на основании сухой и чистой массы, откорректированной с а) установленными условными величинами и b) соответствующими факторами коррекции для того, чтобы учесть потери материала во время предварительной обработки.

3.9.1 Расчет процента нерастворимого компонента на базе сухой и чистой массы без учета потери материала во время предварительной обработки:

	100m₁		100
p₁% =	––––	=	––––– ,
	m₁ + m₂			m₂
			1 +	––
				m₁

где:

p₁ - процент первого компонента в сухом и чистом состоянии;

m₁ - сухая и чистая масса первого компонента;

m₂ - сухая и чистая масса второго компонента.

3.9.2. Для расчета процента каждой составляющей применяют условные значения и, при необходимости, факторы коррекции для потерь массы во время предварительной обработки в соответствии с п.2.8.2.

4. Точность методов

Точность, указанная в индивидуальных методах, относится к воспроизводимости. Воспроизводимость относится к надежности в смысле некоторых очень близких экспериментальных значений, полученных лаборантами из разных лабораторий в разное время, используя один и тот же метод и получая индивидуальные результаты на образцах из однородной смеси.

Воспроизводимость выражается посредством пределов доверия результатов при степени доверия 95%.

При этом подразумевается, что разница между двумя результатами из серии анализов, проводимых в разных лабораториях, в условиях правильного и нормального применения метода к идентичной однородной смеси, не будет превышать 5 случаев из 100.

5. Протокол испытаний

5.1 Подтверждается, что анализ был проведен в соответствии с данным методом.

5.2 Приводятся детали относительно всех специальных предварительных обработок (п.2.6).

5.3 Приводятся индивидуальные результаты и среднеарифметические значения с точностью 0,1 каждая.

2. СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

(сводная таблица)

Метод	Область применения		Химический реактив
№ 1	Ацетат	Другие указанные волокна	Ацетон
№ 2	Определенные белковые волокна	Другие указанные волокна	Гипохлорит
№ 3	Вискоза, купро, определенные модальные волокна	Хлопок	Муравьиная кислота и хлористый цинк
№ 4	Полиамид или найлон	Другие указанные волокна	Муравьиная кислота, 80% m/m
№ 5	Ацетат	Триацетат	Бензиловый спирт
№ 6	Триацетат	Другие указанные волокна	Дихлорметан
№ 7	Определенные целлюлозные волокна	Полиэстер	Серная кислота, 75% m/m
№ 8	Акриловые волокна, определенные модакриловые волокна или определенные хлорволокна	Другие указанные волокна	Диметилформамид
№ 9	Определенные хлорволокна	Другие указанные волокна	Сернистый углерод, ацетон 55,5/44,5 v/v
№ 10	Ацетат	Определенные хлорволокна	Ледяная уксусная кислота
№ 11	Шелк	Шерсть или волос	Серная кислота 75% m/m
№ 12	Джут	Определенные волокна животного происхождения	Метод азотного содержания
№ 13	Полипропилен	Другие указанные волокна	Ксилол
№ 14	Хлорволокна (гомополимер хлорвинила)	Другие указанные волокна	Метод с концентрированной серной кислотой
№ 15	Хлорволокна, определенные модакриловые волокна, определенные эластаны, ацетаты, триацетаты	Другие указанные волокна	Циклогексанон
№ 16	Вискоза, медно-аммиачные и модальные волокна	Хлопок	Цинкат натрия
№ 17	Ацетат	Триацетат	Ацетон, 70% v/v водный раствор
№ 18	Хлопок, гидрат-целлюлоза	Асбестовые волокна	Реактив отсутствует
Примечание: m/m – процентное содержание по массе v/v – объемные доли в смеси

МЕТОД № 1

Ацетат и другие отмеченные волокна

(метод с ацетоном)

1. Область применения

Этот метод применяется после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1) ацетат и

1.2) шерсть, волос животного происхождения, шелк, хлопок, лен, конопля, джут, абака, альфа, волокно из кожуры ореха кокоса, сорго, китайская крапива, сизаль, купро, модальные волокна, белковые волокна, вискоза, акриловые волокна, полиамид или нейлон и полиэфир.

Метод не применяется ни в коем случае для ацетатных волокон, поверхностно дезацетилированных.

2. Принцип

Ацетатные волокна растворяют в ацетоне начиная от знакомой массы смеси в сухом состоянии. Осадок собирают, моют, сушат и взвешивают; его масса, откорректированная, если это необходимо, выражается в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого ацетата рассчитывается по разнице.

3. Аппаратура и реактивы (другие, чем те, которые указаны в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин.200 мл.

3.2 Химические реактивы

- ацетон.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом:

К образцу, помещенному в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой, добавляют 100 мл ацетона на каждый грамм образца, взбалтывают сосуд, оставляют при комнатной температуре в течение 30 минут, периодически взбалтывая, после чего жидкость декантируют через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Процедура повторяется дважды (осуществляя в общем 3 экстракции), но в течение всего 15 минут, таким образом, чтобы общее время обработки ацетоном составляло один час. Осадок переносят в фильтрующий тигель, промывают ацетоном и отсасывают. Снова наполняют ацетоном фильтрующий тигель и дают жидкости стечь свободно. В конце отсасывают остатки ацетона, сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00.

6. Точность

Для однородной смеси текстильных материалов предел надежности полученных таким методом результатов не более ±1 при степени доверия 95%.

МЕТОД № 2

Определенные белковые волокна и другие отмеченные волокна

(метод с гипохлоритом )

1. Область применения

Указанный метод используется после удаления неволокнистых материалов для бинарных смесей, в состав которых входят:

1.1) определенные белковые волокна, как например: шерсть, волос животного происхождения, шелк, белковые волокна и

1.2) хлопок, купро, вискоза, акриловые, хлорволокна, полиамид или нейлон, полиэфир, полипропилен, еластан и стекловолокно.

Если в наличии больше волокон белкового происхождения, этим методом определяют общее их количество, но не количество каждого в отдельности.

2. Принцип

Белковое волокно растворяют в муравьиной кислоте начиная от знакомой массы смеси в сухом состоянии. Осадок собирают, моют, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого белкового волокна рассчитывают по разнице. Для приготовления раствора гипохлорита можно использовать либо гипохлорит лития либо гипохлорит натрия. Гипохлорит лития рекомендуется в случаях, когда предполагается малое количество анализов или для анализов, которые осуществляются в достаточно большие промежутки времени. Поскольку процентное содержание действующего вещества в твердом гипохлорите лития практически постоянное, его содержание в растворе не обязательно проверять иодометрически для каждого анализа, так как может быть использован расчет по массе.

3. Аппаратура и реактивы

3.1 Аппаратура

- коническая колба емкостью 250 мл со стеклянной притертой крышкой;

- термостат, регулируемый на 20(±2)°С.

3.2 Химические реактивы

a) реактив на базе гипохлорита:

- раствор гипохлорита лития

Этот раствор состоит из свежеприготовленного раствора содержащего 35(±2) г/литр активного хлора (примерно 1М), к которому добавляют раствор гидроксида натрия концентрации 5(±0,5) г/литр, приготовленного ранее. Для приготовления растворяют 100 г гипохлорита лития содержащего 35% активного хлора (или 115 г. содержащих 30% активного хлора) в примерно 700 мл. дистиллированной воды, добавляют 5 г гидроксида натрия, растворенного в примерно 200 мл. дистиллированной воды и добавляют дистиллированную воду до 1 литра. Свежеприготовленный раствор не требует иодометрического контроля;

- раствор гипохлорита натрия

Этот раствор состоит из свежеприготовленного раствора содержащего 35(±2) г/литр активного хлора (примерно 1М), к которому добавляется раствор гидроксида натрия концентрации 5(±0,5) гр/литр, приготовленного ранее. Содержание активного хлора в растворе проверяют иодометрически перед каждым анализом;

b) разбавленный раствор ледяной уксусной кислоты.

Разбавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты в воде до объема, равного 1 литру.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом:

Смешивают примерно 1 г пробы с примерно 100 мл. раствора гипохлорита (гипохлорита лития или натрия) в колбе 250 мл, взбалтывают хорошо сосуд для того, чтобы полностью смочить образец. После чего нагревают в течение 40 минут в термостате при температуре 20°С, постоянно взбалтывая или хотя бы в течение равных интервалов времени. Т.к. растворение шерсти проходит с выделением тепла, теплота реакции этого метода должна быть рассеяна и удалена. В противном случае могут быть значительные погрешности, вызванные растворением изначально нерастворимых волокон.

После 40 минут фильтруют содержание емкости через предварительно взвешенный фильтрующий тигель и остатки волокон смывают небольшим количеством реактива на базе гипохлорита в тот же тигель. Создают вакуум и промывают осадок последовательно водой, разбавленной уксусной кислотой и в конце водой, высушивая тигель отсасыванием после каждого промывания. Не отсасывают жидкость до того, как она не стекла свободно. В конце сушат тигель путем создания вакуума, сушится тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитывают результаты в соответствии с общими инструкциями.

Значение "d" = 1,00, за исключением хлопка, вискозы и модальных волокон, для которых "d" = 1,01 и неотбеленного хлопка, для которого "d" = 1,03.

6. Точность

Для однородной смеси текстильных материалов предел надежности полученных таким методом результатов не более 1 при степени доверия 95%.

МЕТОД № 3

Вискоза, купро или определенные виды модальных волокон и хлопка

(метод с муравьиной кислотой и хлористым цинком)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1) вискоза или купро, в том числе определенные виды модальных волокон

1.2) хлопок

Если констатируется наличие какого-либо модального волокна, нужно провести предварительный анализ для того, чтобы проверить, растворимо ли оно в химическом реактиве.

Метод неприменим для смесей, в которых хлопок был подвергнут значительному химическому деградированию, а также в случаях, когда волокно вискозы или купро стали не полностью растворимыми из-за присутствия определенных красителей или отделочных агентов, которые не могут быть полностью удалены.

2. Принцип

Вискоза, волокна купро или модальные растворяют в реактиве, состоящем из муравьиной кислоты и хлористого цинка, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухих вискозы, волокна купро или модальных волокон рассчитывают по разнице.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

а) коническая колба с притертой пробкой, вместимостью мин. 200 мл;

b) аппаратура для поддержания посуды при температуре 40±2°С

3.2 Химические реактивы

- раствор, состоящий из 20 г обезвоженного растопленного хлористого цинка и 68 г обезвоженной муравьиной кислоты, доведенной до 100 г водой (т.е. 20 массовых частей обезвоженного растопленного хлористого цинка на 80 массовых частей 85% муравьиной кислоты (по массе).

Примечание 1

Обращается внимание в этом смысле на п.2.3.2, в котором предусматривается, что все используемые реактивы должны быть чистыми с химической точки зрения; дополнительно важно, чтобы использовался только обезвоженный растопленный хлористый цинк;

- разбавленный раствор гидроксида аммония: разбавляют 20 мл концентрированного раствора аммиака (удельный вес 0,880 г/мл) до одного литра водой.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом: помещают сразу образец в предварительно нагретую до 40°С колбу. Добавляют по 100 мл реактива, предварительно нагретого до 40°С, на каждый грамм образца. Закрывают пробкой и очень хорошо взбалтывают. Выдерживают колбу вместе с содержимым при постоянной температуре 40°С в течение 2,5 часа, взбалтывая один раз в час. Фильтруют содержимое емкости через предварительно взвешенный фильтрующий тигель, остатки волокон смывают 20 мл реактива. Фильтрующий тигель и осадок хорошо промывают водой с температурой 40°С, споласкивают волокнистый осадок примерно 100 мл холодного раствора аммиака, обеспечивая погружение осадка в раствор в течение 10 мин, используя при необходимости адаптер к фильтрующему тиглю, через который регулируется дебит аммиачного раствора, после чего споласкивают хорошо холодной водой. Не отсасывают до того, как моющая жидкость не стекла свободно. В конце сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с общими инструкциями.

Значение " d " для хлопка = 1,02.

6. Точность

МЕТОД № 4

Полиамид или нейлон и другие отмеченные волокна

(метод, в котором используется муравьиная

кислота 80% (по массе)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1) полиамид или нейлон

1.2) шерсть, волос животного происхождения, хлопок, купро, модальные волокна, вискоза, акриловые, полиэфирные, полипропиленовые волокна, хлорволокна и стекловолокно.

Как отмечено выше, этот метод может применяться и к смесям с шерстью, но в случае, когда содержание шерсти выше 25%, следует применять метод № 2 (растворение шерсти в растворе гипохлорита).

2. Принцип

Полиамидное волокно растворяют в муравьиной кислоте, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого полиамидного волокна рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 200 мл.

3.2 Химические реактивы:

- муравьиная кислота (80% по массе, плотность при температуре 20°С 1,186 г/см³). Разбавляют 880 мл муравьиной кислоты 90% по массе (плотность при температуре 20°С 1,204 г/см³) до 1 литра водой. Можно разбавить 780 мл муравьиной кислоты 98-100% по массе (плотность при 20°С 1,220 г/см³) до 1 литра водой. Концентрация не критическая в интервале 77-83% (по массе) муравьиной кислоты;

- разбавленный раствор аммиака: разбавляется 80 мл концентрированного раствора аммиака (плотность при температуре 20°С 0,880 г/см³) до 1 литра водой.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, помещенному в коническую колбу емкостью мин. 200 мл, добавляют 100 мл муравьиной кислоты на каждый грамм образца. Колбу закрывают пробкой и взбалтывают, чтобы смочить образец. Оставляют при комнатной температуре в течение 15 минут, периодически взбалтывая. После этого фильтруют содержимое емкости через предварительно взвешенный фильтрующий тигель, остатки волокон смывают небольшим количеством реактива на базе муравьиной кислоты. Отсасывают вакуумом и промывают осадок последовательно реактивом на основе муравьиной кислоты, горячей водой, разбавленным раствором аммиака и в конце холодной водой, высушивая тигель отсасыванием после каждого добавления жидкости. Не отсасывают до того, как моющая жидкость не стекла свободно. В конце сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитывают результаты в соответствии с описанием, приведенным в общих инструкциях. Значение "d " = 1,00.

6. Точность

МЕТОД № 5

Ацетат и триацетат

(метод с бензиловым спиртом)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 ацетат;

1.2 триацетат.

2. Принцип

Ацетат растворяют в бензиловом спирте при температуре 52±2°С, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его масса, откорректированная, если это необходимо, выражается в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого ацетатного волокна рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 200 мл.

- механический встряхиватель типа люльки

3.2 Химические реактивы

- бензиловый спирт

- этанол

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, находящемуся в конической колбе, добавляют 100 мл бензилового спирта на каждый грамм образца. Колбу закрывают пробкой и фиксируют в аппарате для встряхивания таким образом, чтобы она была погружена в водяную баню с температурой 52±2°С, взбалтывают сосуд в течение 20 мин при этой температуре (вместо механического взбалтывания можно вручную сильно встряхивать посуду).

Декантируют жидкость через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Добавляют в колбу еще одну дозу бензилового спирта и взбалтывают, как описано выше при температуре 52±2°С в течение 20 минут.

Декантируют жидкость через фильтрующий тигель. Повторяют цикл операций и в третий раз. В конце выливают жидкость и осадок в фильтрующий тигель. Смывают остатки волокна дополнительным количеством бензилового спирта с температурой 52±2°С. Отсасывают жидкость в фильтрующем тигеле. Снова переносят волокна в колбу, промывают этанолом и после ручного взбалтывания декантируют через фильтрующий тигель. Операцию споласкивания повторяют два-три раза. Переносят осадок в тигель, отсасывают жидкость вакуумом. Сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитывают результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Значение "d" = 1,00.

6. Точность

МЕТОД № 6

Триацетат и другие обозначенные волокна

(метод с дихлорметаном)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 триацетат;

1.2 шерсть, волос животного происхождения, хлопок, купро, модальные волокна, вискоза, акриловые, полиэфирные, полипропиленовые волокна, хлорволокна и стекловолокно.

Примечание 1.

Триацетатные волокна, которые в результате отделки были подвергнуты частичному гидролизу, прекращают быть полностью растворимыми в этом реактиве. В этом случае метод неприменим.

2. Принцип

Триацетатные волокна растворяют в дихлорметане, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого триацетата рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура:

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 200 мл.

3.2 Химические реактивы:

- дихлорметан.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, помещенному в коническую колбу емкостью мин. 200 мл, добавляют 100 мл дихлорметана на каждый грамм образца, закрывают пробкой, взбалтывают колбу каждые 10 минут для того, чтобы смочить образец, оставляют при комнатной температуре в течение 30 минут, периодически взбалтывая в равных интервалах времени. Декантируют жидкость через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Добавляют 60 мл дихлорметана в колбу с осадком, взбалтывают вручную и фильтруют содержимое емкости через фильтрующий тигель. Остатки волокна смывают со стенок небольшим количеством дихлорметана. Отсасывают избыток жидкости, снова наполняют фильтрующий тигель дихлорметаном и дают жидкости стечь свободно. Отсасывают жидкость, затем осадок обрабатывают горячей водой для полного удаления растворителя, сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00, за исключением полиэфира, для которого значение "d" равно 1,01.

6. Точность

МЕТОД № 7

Определенные целлюлозные волокна и полиэфир

(метод с использованием серной кислоты 75% (по массе)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 хлопок, лен, конопля, китайская крапива, купро, модальные волокна, вискоза;

1.2 полиэфир.

2. Принцип

Целлюлозные волокна растворяют в серной кислоте 75% (по массе), исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухой целлюлозы рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 500 мл

- термостат или другой аппарат для поддержания температуры 50±5°С

3.2 Химические реактивы

- серная кислота 75±2% (по массе)

Готовят, осторожно добавляя 700 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ при температуре 20°С в 350 мл дистиллированной воды. После того как раствор остынет до комнатной температуры, разбавляют его до 1 литра водой.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, находящемуся в конической колбе, добавляют 200 мл серной кислоты 75% (по массе) на каждый грамм образца. Колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают сосуд, чтобы смочить образец. Выдерживается емкость при температуре 50±5°С в течение 1 часа, взбалтывают в равных интервалах по 10 мин. Фильтруют под вакуумом содержимое сосуда через предварительно взвешенный фильтрующий тигель, остатки смывают небольшим количеством серной кислоты 75%. Избыток жидкости отсасывают и, для того чтобы промыть осадок, снова наполняют фильтрующий тигель серной кислотой. Дают кислоте стечь свободно.

Несколько раз промывают осадок холодной водой, два раза разбавленным раствором аммиака и затем очень тщательно холодной водой, отсасывая жидкость каждый раз под вакуумом, дав сначала ей стечь свободно.

В конце высушивают фильтрующий тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00.

6. Точность

Для однородной смеси текстильных материалов предел надежности полученных таким методом результатов не более ±1 при степени доверия, равного 95%.

МЕТОД № 8

Акриловые волокна, определенные модакриловые волокна или

определенные хлорволокна и другие обозначенные волокна

(метод с диметилформамидом)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 акриловые, некоторые модакриловые волокна и хлорволокна (перед проведением анализа необходимо проверить растворимость модакриловых и хлорволокон в реактиве)

1.2 шерсть, волос животного происхождения, шелк, хлопок, купро, вискоза, модальные, полиамидные, нейлоновые и полиэфирные волокна.

В одинаковой степени этот метод применим к акриловым волокнам и определенным модакриловым волокнам, окрашенным металлосодержащими красителями, к волокнам, окрашенным протравными красителями, неприменим.

2. Принцип

Акриловое, модакриловое волокна или хлорволокно растворяют в диметилформамиде, нагретом на кипящей водяной бане, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухих акриловых, модакриловых и хлорволокон рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 200 мл

- водяная баня, нагретая до температуры кипения

3.2 Химические реактивы

- диметилформамид (температура кипения 153±1°С), который должен содержать не более 0,1% воды.

Реактив токсичен, поэтому рекомендуется использование лабораторного вытяжного шкафа.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, помещенному в коническую колбу, добавляют по 80 мл диметилформамида, предварительно нагретого до температуры кипения на водяной бане, на каждый грамм образца. Закрывают пробкой и взбалтывают сосуд для смачивания образца и нагревают на кипящей водяной бане один час. За это время слегка вручную взбалтывают сосуд с содержимым 5 раз. Декантируют жидкость через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Добавляют в емкость еще 60 мл диметилформамида и нагревают еще 30 мин., взбалтывая слегка сосуд с содержимым 2 раза за это время. Фильтруют под вакуумом содержимое. Переносят остатки волокна, смывая их небольшим количеством диметилформамида, отсасывают растворитель под вакуумом. Промывают осадок 1 литром горячей воды с температурой 70-80°С, наполняя каждый раз фильтрующий тигель. После каждого добавления воды создается вакуум на короткое время, но не до того, как вода стечет свободно. Если моющая жидкость стекает слишком медленно, можно применить легкий отсос. В конце высушивают фильтрующий тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитывают результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00, за исключением следующих случаев:

шерсть – 1,01;

хлопок – 1,01;

купро – 1,01;

модальные – 1,01;

полиэфир – 1,01.

6. Точность

МЕТОД № 9

Определенные хлорволокна и другие обозначенные волокна

(метод с применением смеси сероуглерода и ацетона

в объемном соотношении 55,5/44,5)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 определенные хлорволокна, а именно волокна полихлорвинила, независимо от того, были ли они постхлорированы или нет (до проведения анализа проверяется растворимость в реактиве волокон полихлорвинила);

Когда содержание шерсти или шелка в смеси составляет более 25%, необходимо применять метод № 2.

Когда содержание полиамида или нейлона в смеси составляет более 25%, необходимо применять метод № 4.

2. Принцип

Хлорволокно растворяют в азеотропной смеси сернистого углерода и ацетона, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого полихлорвинила рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 200 мл

- механический встряхиватель

3.2 Химические реактивы

- азеотропная смесь сероуглерода и ацетона (55,5% и 44,5% по объему соответственно).

Учитывая, что реактив токсичен, рекомендуется использование вытяжного шкафа;

- этанол (92% по объему) или метанол

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, помещенному в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 100 мл азеотропной смеси на каждый грамм образца, тщательно закрывают, взбалтывают сосуд механически или вручную в течение 20 минут при комнатной температуре. Декантируют жидкость из верхнего слоя через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Повторяют обработку с еще 100 мл свежего реактива. Продолжают этот цикл операций до тех пор, пока перестанет образовываться полимерный осадок на пластинке после испарения капли экстракта. Переносят осадок в фильтрующий тигель, используя небольшое количество реактива, отсасывают избыток жидкости, ополаскивают емкость с осадком 20 мл спирта и затем 3 раза водой. Оставляют, чтобы промывная жидкость стекла свободно, отсасывают под вакуумом. Сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

Примечание 1.

В определенных смесях с повышенным содержанием хлорволокна может наблюдаться значительная усадка образца во время сушки, результатом чего является замедление растворения хлорволокна растворителем. Это, в конечном счете, не влияет на полное растворение хлорволокна в растворителе.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00.

6. Точность

МЕТОД № 10

Ацетат и определенные хлорволокна

(метод с использованием ледяной уксусной кислоты)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 ацетат

определенные хлорволокна, а именно волокна полихлорвинила, независимо от того, были ли они постхлорированы или нет.

2. Принцип

Ацетатное волокно растворяют в ацетоне, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого ацетата рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 200 мл

- механический встряхиватель

3.2 Химические реактивы

- ледяная уксусная кислота (более 99%). Манипуляции с данным реактивом необходимо проводить очень осторожно, т.к. он очень едкий.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, помещенному в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты на каждый грамм образца, тщательно закрывают, взбалтывают сосуд механически или вручную в течение 20 минут при комнатной температуре. Декантируют жидкость из верхнего слоя через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Повторяют обработку с еще 100 мл свежего реактива дважды, производя всего 3 экстракции. Переносят осадок в фильтрующий тигель, ополаскивают емкость с осадком 50 мл ледяной уксусной кислоты и затем 3 раза водой. После каждого ополаскивания дают жидкости стечь свободно до отсасывания. Сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00.

6. Точность

МЕТОД № 11

Шелк и шерсть или волос (метод с использованием

серной кислоты 75% м/м)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 шелк;

1.2 шерсть или волос животного происхождения.

2. Принцип

Шелк растворяют в серной кислоте 75% (по массе), исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого шелка рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура:

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 500 мл

3.2 Химические реактивы

- серная кислота 75±2% (по массе)

Готовят, осторожно добавляя 700 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ при температуре 20°С в 350 мл дистиллированной воды. После того как раствор остынет до комнатной температуры, его разбавляют до 1 литра водой.

- серная кислота, разбавленный раствор: добавляется медленно 100 мл серной кислоты (плотностью 1,84 г/см³ при температуре 20°С) на 1900 мл дистиллированной воды

- разбавленный раствор аммиака: разбавляется 200 мл концентрированного аммиака (плотность при 20°С 0,88 г/см³) водой до 1000 мл.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, помещенному в коническую колбу, добавляют 200 мл серной кислоты 75% (по массе) на каждый грамм образца. Колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают, чтобы смочить образец. Выдерживают емкость в течение 30 минут, взбалтывают и оставляют еще на 30 мин. Фильтруют под вакуумом содержимое сосуда через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Остатки волокна смывают небольшим количеством серной кислоты 75%. Избыток жидкости отсасывают и промывают остаток 50 мл реактива на базе разбавленной серной кислоты, 50 мл воды и 50 мл разбавленного раствора аммиака. Каждый раз волокна оставляют в жидкости в течение 10 минут, прежде чем отсасывать жидкость. В конце ополаскивают дистиллированной водой, оставляя волокна в воде в течение 30 минут, высушивают фильтрующий тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 0,985 для шерсти.

6. Точность

МЕТОД № 12

Джут и определенные волокна растительного происхождения

(метод с определением содержания азота)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 джут

1.2 определенные волокна животного происхождения

Волокна животного происхождения могут состоять исключительно из волоса, шерсти или любой их смеси. Этот метод неприменим к текстильным смесям, которые содержат неволокнистые материалы (красители, отделочные вещества и др.) на основе азота.

2. Принцип

Определяют содержание азота. Исходя из известного или предполагаемого содержания этих двух компонентов рассчитывают содержание каждого компонента.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- колба Кьельдаля для разложения вместимостью 200 - 300 мл

- установка для перегонки с водяным паром

- бюретка с точностью 0,05 мл

3.2 Химические реактивы

- толуол

- метанол

- серная кислота с относительной плотностью при 20°С 1,84

- сернокислый калий

- диоксид селена

- раствор гидроксида натрия (400 г/л). Растворяют 400 г гидроксида натрия в 400-500 мл воды и затем разбавляют водой до 1 литра.

- смешанный индикатор. Растворяют 0,1 г метилового красного в 95 мл этанола и 5 мл воды и смешивают с 0,5 г бромкрезола зеленого, растворенного в 475 мл этанола и 25 мл воды.

- раствор борной кислоты. Растворяют 20 г борной кислоты в 1 литре воды.

- серная кислота, 0,02 N (объемный стандартный раствор)

Реактивы – серная кислота, сернокислый калий, диоксид селена – не должны содержать азот.

4. Предварительная обработка пробы для анализа

Предварительная обработка, описанная в общей инструкции, заменяется следующей процедурой.

Высушенную в нормальных условиях пробу помещают в экстрактор Сокслета с раствором, состоящим из одной части толуола и 3 частей метанола, и подвергают экстракции в течение 4 часов при скорости минимум 5 циклов в час. Оставляют, чтобы с образца испарился растворитель на воздухе, и удаляют его остатки в сушильном шкафу при температуре 105±3°С. Затем обрабатывают пробу кипячением в воде (50 мл воды на 1 г пробы) в течение 30 минут. Фильтруют, снова помещают пробу в емкость и повторяют экстракцию с тем же количеством воды. Фильтруют, удаляют избыток воды из пробы отжатием, отсасыванием под вакуумом или центрифугированием, затем пробу оставляют на воздухе для высыхания.

Примечание 1.

Не нужно пренебрегать токсическими эффектами толуола и метанола, а при их применении следует принять все меры по охране труда.

5. Способ работы

5.1 Осуществляют процедуру, описанную в общих инструкциях относительно отбора, сушки и взвешивания образца.

5.2 Детальный способ работы

Образец переносят в колбу Кьельдаля для разложения. К образцу, находящемуся в емкости, который должен весить мин. 1 г, добавляют в следующей последовательности: 2,5 г сернокислого калия, 0,1-0,2 г диоксида селена и 10 г серной кислоты (относительная плотность 1,84). Нагревают колбу, вначале слегка, пока все волокно не разрушится, затем нагревают сильно до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и почти бесцветным. Нагревают еще 15 минут. Колбе дают остыть, осторожно разбавляют содержимое 10-20 мл воды, охлаждают, количественно переносят содержимое в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят водой до метки для получения раствора для разложения. В конусовидный стакан вместимостью 100 мл помещают около 20 мл раствора борной кислоты, стакан помещают под конденсором перегонной установки Кьельдаля так, чтобы коллектор конденсора был погружен непосредственно под поверхность раствора борной кислоты. Переносят точно 10 мл раствора для разложения в колбу для перегонки, добавляют около 5 мл раствора гидроксида натрия в капельную воронку, приподнимают слегка пробку воронки и оставляют, чтобы раствор свободно стек в колбу. Если раствор гидроксида натрия и раствор для разложения остались в виде двух отдельных слоев, тогда слегка взбалтывают для их смешивания. Перегонную колбу слегка нагревают и вводят пар из генератора. Собирают примерно 20 мл дистиллята, конический сосуд опускают так, чтобы конец коллекторной трубки конденсора был расположен на 20 мм над жидкостью, и дистиллируют в течение еще одной минуты. Ополаскивают водой конец коллекторной трубки, собирая воду в конический сосуд. Снимают конический сосуд и заменяют другим, который содержит около 10 мл раствора борной кислоты и собирают около 10 мл дистиллята.

Титруют полученные 2 дистиллята отдельно серной кислотой 0,02 N, используя смешанный индикатор. Регистрируют общий титр двух дистиллятов. Если титр второго дистиллята больше чем 0,2 мл, анализ повторяют заново, используя новое количество раствора для разложения.

Осуществляют холостое определение, т.е. проводят разложение и перегонку, используя только реактив.

6. Расчет и выдача результатов

6.1 Рассчитывается процентное содержание азота в образце:

	28(V - b)N
A% =	––––– ,
	W

где:

А – процент азота в чистом и сухом образце;

V – общий объем в мл стандартного раствора серной кислоты, используемого при определении;

b – общий объем в мл стандартного раствора серной кислоты, используемого при холостой пробе;

N – нормальность стандартного раствора серной кислоты;

W – сухой вес образца (г).

6.2 Используя значение 0,22% для содержания азота в джуте и 16,2% для содержания азота в волокне животного происхождения, оба процента, выраженные к сухой массе волокна, состав смеси рассчитывается следующим образом:

	A - 0,22
PA% =	–––––	× 100 ,
	16,2 - 0,22

где:

РА% - процент волокна животного происхождения в чистом и сухом образце.

7. Точность

МЕТОД № 13

Волокна полипропилена и другие волокна

(метод с ксилолом)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 волокна полипропилена

1.2 шерсть, волос животного происхождения, шелк, хлопок, ацетат, купро, модальные волокна, вискоза, акриловые, полиэфирные, полипропиленовые волокна, хлорволокна и стекловолокно.

2. Принцип

Полипропиленовое волокно растворяют в ксилоле при кипении, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого полипропилена рассчитывают по разности.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 200 мл

- обратный холодильник (подходящий для жидкостей с высокой точкой кипения), который крепится к колбе.

3.2 Химические реактивы

- ксилол с температурой кипения в интервале 137-142°С.

Примечание:

данный реактив легковоспламеняем и выделяет токсичные пары. При работе с ним надо принять соответствующие меры осторожности.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом. К образцу, помещенному в коническую колбу, добавляют 100 мл ксилола на каждый грамм образца. Устанавливают обратный холодильник, содержимое доводят до кипения и удерживают на точке кипения около 3 минут. Декантируют незамедлительно горячую жидкость (см. примечание 1) через предварительно взвешенный фильтрующий тигель.

Повторяют обработку дважды, используя каждый раз по 50 мл свежего реактива. Смывается осадок, оставшийся в посуде последовательно 30 мл ксилола при кипячении (дважды), затем 75 мл петролейного эфира (дважды). После второго промывания петролейным эфиром фильтруется содержимое посуды в фильтрующий тигель, переносятся случайные волокна из осадка путем ополаскивания посуды небольшим количеством петролейного эфира и дают растворителю испариться. Сушится тигель с осадком, охлаждается и взвешивается.

Примечания:

- фильтрующий тигель, через который декантируют ксилол, необходимо предварительно нагреть;

- после обработки кипящим ксилолом необходимо обеспечить достаточное охлаждение емкости, в которой находится остаток, перед вводом петролейного эфира;

- для уменьшения опасности возгорания и токсичности, которой подвергается лаборант, допускается применение аппарата для экстракции в горячем состоянии, дающего аналогичные результаты.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00.

6. Точность

МЕТОД № 14

Хлорволокна (гомополимеры хлорвинила) и другие обозначенные волокна

(метод с использованием концентрированной серной кислоты)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 определенные хлорволокна на основе гомополимеров хлорвинила, независимо от того, были они постхлорированы или нет

1.2 хлопок, ацетат, купро, модальные волокна, триацетат, вискоза, акриловые, определенные модакриловые волокна, полиамид, нейлон и полиэфир

Вплетенные модакриловые волокна – это те, которые дают прозрачный раствор при введении в концентрированную серную кислоту (относительная плотность 1,84 при температуре 20°С). Этот метод может заменить метод № 8 и метод № 9.

2. Принцип

Составляющую, отличную от хлорволокна (например, те, которые обозначены в п.1 поз.1.2), растворяют в концентрированной серной кислоте (относительная плотность 1,84 при температуре 20°С), исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток, состоящий из хлорволокна, собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент второй составляющей рассчитывают по разнице.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 200 мл

- стеклянная палочка с плоским концом

3.2 Химические реактивы

- серная кислота концентрированная (относительная плотность 1,84 при температуре 20°С)

- серная кислота, примерно 50% (по массе), водный раствор.

Готовят, осторожно добавляя 400 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ при температуре 20°С в 500 мл дистиллированной воды. После того как раствор остынет до комнатной температуры, разбавляют его до 1 литра водой.

- разбавленный раствор аммиака. Разбавляют 60 мл раствора концентрированного аммиака (относительная плотность 0,880 при температуре 20°С) дистиллированной водой до 1 литра.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

К образцу, помещенному в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты на каждый грамм образца. Выдерживают сосуд при комнатной температуре 10 минут, периодически перемешивая образец стеклянной палочкой. Если обрабатывают ткань или трикотажное полотно, то их растирают между стенкой сосуда и стеклянной палочкой, слегка надавливая для отделения растворенных серной кислотой продуктов. Декантируют жидкость через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Добавляют в колбу новую порцию концентрированной серной кислоты и повторяют операцию. Выливают содержимое посуды в фильтрующий тигель и переносят осадок с помощью стеклянной палочки. Если необходимо, добавляют немного концентрированной серной кислоты в сосуд для удаления остатков волокна, которые прилипли к стенкам. Создают вакуум, удаляют фильтрат, освобождая или меняя сосуд для фильтрования, промывают осадок последовательно 50% серной кислотой, дистиллированной или деионизированной водой, разбавленным раствором аммиака и в конце тщательно дистиллированной или деионизированной водой, отсасывая жидкость после каждого добавления. (Не создают вакуум при промывании до свободного истечения жидкости.) Сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00.

6. Точность

МЕТОД № 15

Хлорволокна, определенные модакриловые, определенные эластаны,

ацетаты, триацетаты и другие обозначенные волокна

(метод с циклогексаноном)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 ацетат, триацетат, хлорволокна, определенные модакриловые волокна, определенные эластаны

1.2 хлопок, шелк, ацетат, купро, модальные волокна, триацетат, вискоза, акриловые, определенные модакриловые волокна, полиамид, нейлон и полиэфир

Там, где присутствуют модакриловые волокна или эластаны, необходимо провести предварительный анализ для определения растворимости волокон в реактиве. Возможно также проанализировать смеси, содержащие хлорволокна, используя методы № 9 или № 14.

2. Принцип

Волокна ацетата и триацетата, хлорволокна, определенные модакриловые волокна и определенные эластаны растворяют циклогексаноном при температуре, близкой к точке кипения, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент хлорволокон, модакриловых волокон, эластанов, ацетатов и триацетатов рассчитывают по разнице.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- аппарат для экстракции в горячем состоянии

- фильтрующий тигель для образца

- пористая диафрагма (степень пористости 1)

- конденсор сливной, приспособленный к колбе для перегонки

- приспособление для подогрева

3.2 Химические реактивы

- циклогексанон, точка кипения 156°С

- этиловый спирт, 50% по объему

Примечание 1.

Циклогексанон является пожароопасным и токсичным. При работе необходимо принять меры предосторожности.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом.

Наливают в перегонную колбу 100 мл циклогексанона на каждый грамм образца, прикрепляют емкость для экстракции, в которую был предварительно помещен с небольшим наклоном фильтрующий тигель с образцом для анализа и пористая диафрагма. Прикрепляют сливной конденсор. Доводят до точки кипения и продолжают экстракцию в течение 60 минут при минимальной скорости 12 циклов в час. После экстракции и охлаждения убирают емкость для экстракции, вытаскивают фильтрующий тигель и удаляют пористую диафрагму. Промывают содержимое фильтрующего тигля 3 или 4 раза 50% этиловым спиртом, нагретым до температуры около 60°С, и затем 1 литром воды с температурой 60°С. Между операциями промывания не создают вакуум. Удаляют жидкость свободным стечением, затем отсасывают. В конце сушат тигель с осадком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитываются результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,00, за исключением:

- шелка – 1,01 и

- акриловых волокон – 0,98.

6. Точность

МЕТОД № 16

Вискозное, медно-аммиачное волокно и хлопковое волокно

(метод с применением цинката натрия)

1. Область применения

Этот метод применяют после удаления неволокнистых материалов к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 вискозное, медно-аммиачное и модальные волокна

1.2 суровое, промытое, отваренное или отбеленное хлопковое волокно

Если присутствует медно-аммиачное или модальное волокно, проводят предварительный анализ, в результате которого определяют, растворимо ли оно в реактиве. Метод неприменим к смесям с хлопковым волокном, которое подверглось химической деструкции, и с вискозным волокном, содержащим аппреты или активные красители, которые удалить полностью не представляется возможным.

2. Принцип

Вискозное, медно-аммиачное или модальное волокно растворяют в растворе цинката натрия, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент вискозы, медно-аммиачного и модального волокна рассчитывают по разнице.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- механический встряхиватель

- коническая колба с притертой пробкой вместимостью мин. 500 мл

- механическая мешалка

3.2 Химические реактивы

- цинкат натрия (концентрированный раствор). Определяют содержание гидроокиси натрия в гранулах и растворяют 180 г гидроокиси натрия в 180-200 мл воды. Непрерывно перемешивают раствор и постепенно прибавляют 80 г окиси цинка (ч.д.а.) при одновременном постепенном нагревании раствора. После прибавления всего количества окиси цинка нагревают раствор до тех пор, пока он не начнет легко кипеть, продолжают кипячение до получения прозрачного или слегка мутного раствора. Затем охлаждают раствор, добавляют 20 мл воды, тщательно перемешивают, охлаждают до комнатной температуры. Используя мерную колбу, добавляют воду, доводя объем раствора до 500 мл. Перед использованием фильтруют раствор через стеклянный фильтр с размером пор от 40 до 90 мкм

- разбавленный раствор цинката натрия (рабочий раствор). К одной части (измерять точно) концентрированного раствора прибавляют две части воды при одновременном перемешивании. Тщательно смешивают и используют в течение 24 ч с момента приготовления.

- разбавленный раствор аммиака: разбавляют 200 мл концентрированного раствора аммиака (плотность при температуре 20°С 0,880 г/см³) до 1 литра водой.

- разбавленный раствор уксусной кислоты: разбавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты водой до получения 1 л раствора.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом:

Пробу помещают в коническую колбу, добавляют свежий разбавленный раствор цинката натрия из расчета 150 мл на 1 г образца. Закрывают колбу пробкой и интенсивно встряхивают на механическом устройстве в течение 20±1 мин. После этого фильтруют содержимое колбы через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Удаляют избыток жидкости из тигля отсасыванием, снова помещают остаток в колбу при помощи пинцета, добавляют 100 мл раствора аммиака и встряхивают колбу в течение 5 мин. Фильтруют содержимое через тот же фильтрующий тигель и вымывают оставшиеся волокна из колбы водой. Промывают тигель и остаток 100 мл раствора уксусной кислоты и затем тщательно водой. Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести. Удаляют оставшуюся жидкость из тигля отсасыванием, сушат тигель с остатком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитывают результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" для сурового, промытого, отваренного или отбеленного хлопкового волокна равна 1,02.

6. Точность

МЕТОД № 17

Ацетатное и триацетатное волокно

(метод с 70% водным раствором ацетона)

1. Область применения

Этот метод применяют, после удаления неволокнистых материалов, к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 ацетатное

1.2 триацетатное волокно

2. Принцип

Ацетатные волокна растворяют в 70% водном растворе ацетона, исходя из известной массы смеси в сухом состоянии. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент сухого ацетата рассчитывают по разнице.

3. Аппаратура и реактивы (отличные от указанных в общих инструкциях):

3.1 Аппаратура

- коническая колба с притертой пробкой, вместимостью мин. 200 мл

- механическое устройство для встряхивания.

3.2 Химические реактивы

- водный раствор ацетона (70% по объему). Разбавляют 700 мл ацетона до получения 1 л раствора.

4. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в общих инструкциях, и продолжают следующим образом:

К образцу, помещенному в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют по 80 мл ацетона на каждый грамм образца, колбу взбалтывают в течение 1 ч на механическом устройстве, после чего жидкость декантируют через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Снова наливают в колбу с остатком 60 мл раствора ацетона, встряхивают вручную и сливают жидкость через тот же тигель. Эту обработку повторяют дважды с переносом волокон в тигель. Вымывают оставшиеся в колбе волокна небольшим количеством раствора, жидкость удаляют отсасыванием. Снова наполняют тигель раствором и обеспечивают его свободное истечение, оставшуюся жидкость удаляют отсасыванием, сушат тигель с остатком, охлаждают и взвешивают.

5. Расчет и выдача результатов

Рассчитывают результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,01.

6. Точность

МЕТОД № 18

Целлюлозные и асбестовые волокна

Примечание:

сущность метода отличается от общей сущности методов, основанных на избирательной растворимости.

1. Область применения

Этот метод применяют к бинарным смесям, в состав которых входят:

1.1 хлопковые и гидратцеллюлозные волокна

1.2 волокна кризолит-асбеста и крокидолит-асбеста.

По соглашению между договаривающимися сторонами его можно применять и при наличии асбестового волокна других видов.

2. Принцип

Из известной массы смеси в сухом состоянии удаляют целлюлозные волокна нагреванием при температуре 450±10°С в течение 1 ч. Остаток взвешивают; его массу, откорректированную, если это необходимо, выражают в процентах от сухой массы смеси волокна. Процент целлюлозного волокна рассчитывают по разнице.

3. Аппаратура (другая, чем та, которая указана в общих инструкциях):

- электрическая печь с автоматической регулировкой, обеспечивающая температуру 450±10°С.

4. Отбор проб

Для проведения испытаний отбирают две элементарные пробы массой не менее 5 г каждая.

Примечания:

- при резке нити или ткани с асбестовым волокном необходимо предпринять меры безопасности, исключающие возможность вдыхания асбестовой пыли;

- предварительное удаление неволокнистого вещества необязательно;

- не применяют предварительную обработку пробы для анализа согласно п.2.6.

5. Способ работы

Следуют процедуре, описанной в п.2.7.1 (сушка), и продолжают следующим образом:

Пробу с точно определенной массой переносят в открытый тигель, масса которого известна, и нагревают в течение 1 ч при температуре 450±10°С. Охлаждают тигель и его содержимое до комнатной температуры в эксикаторе. Определяют массу тигля с остатком не позже чем через 2 мин. после их извлечения из эксикатора.

6. Расчет и выдача результатов

Рассчитывают результаты в соответствии с описанием из общих инструкций. Величина "d" равна 1,02.

7. Точность

Приложение № 2

к Техническому регламенту

"Установление методов анализа,

используемых при определении и

проверке волокнистого состава

текстильных материалов"

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СМЕСЕЙ

ИЗ ТРЕХ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Введение

Методы количественного анализа смесей волокон основываются на двух главных способах: ручное разделение и химическое разделение видов волокон.

Ручное разделение волокон необходимо использовать каждый раз, когда это возможно, т.к. данный способ дает, в общем, более точные результаты, чем разделение химическим путем. Этот способ может быть использован для всех текстильных изделий, в которых составляющие волокна не образуют однородную смесь, как в случае нитей, образованных из нескольких компонентов, каждый из которых состоит из одного типа волокна, или в случае тканей, в которых нити основы и утка разные, или трикотажного полотна, которое может быть распущено на различные виды нитей.

Методы количественного анализа путем химического разделения, в общем, основаны на селективном растворении отдельных компонентов. Существуют 4 возможных варианта для этого метода:

1. Используя 2 разных образца для анализа: растворяют один компонент (а) из первого образца и другой (b) из второго образца для анализа. Взвешивают нерастворимые осадки из каждого образца и рассчитывают процент каждого из двух растворимых компонентов, исходя из соответствующих потерь массы. Процент третьего компонента (с) рассчитывают по разнице.

2. Используя 2 разных образца для анализа: растворяют компонент (а) из первого образца и два компонента (а) и (b) из второго образца для анализа. Взвешивают нерастворимый осадок из первого образца и рассчитывают процент первого компонента (а) из потерь массы. Взвешивают нерастворимый осадок из второго образца для анализа - это соответствует компоненту (с). Процент третьего компонента (b) рассчитывают по разнице.

3. Используя 2 разных образца для анализа: растворяют два компонента (а) и (b) из первого образца и два компонента (b) и (с) из второго образца для анализа. Нерастворимые осадки соответствуют компонентам (с) и (а). Процент третьего компонента рассчитывают по разнице.

4. Используя один образец для анализа: после удаления одного из компонентов взвешивают нерастворимый осадок, образованный из остальных двух волокон и рассчитывают процент растворимого компонента из потерь массы. Растворяют одно из двух волокон из осадка, взвешивают нерастворимую составляющую и рассчитывают процент второго растворимого компонента из потери массы.

Когда возможен выбор метода, рекомендуется использование одного из первых трех вариантов. При использовании химического метода специалист, отвечающий за анализ, должен позаботиться о выборе растворителя, который растворяет только выбранные волокна, оставляя остальные волокна нетронутыми.

В Приложении № 3 в качестве примера дана таблица, которая содержит ряд смесей из трех компонентов вместе с методами анализа бинарных смесей, которые, в принципе, могут быть использованы для анализа смесей из трех компонентов. Для того чтобы свести до минимума возможность ошибок, рекомендуется, чтобы каждый раз, когда это возможно, проводить химический анализ, используя по крайней мере 2 из вышеперечисленных варианта.

Смеси волокон, используемые в процессе переработки, и, в меньшей мере, готовые изделия, могут содержать неволокнистые материалы, такие, как жиры, парафины, вспомогательные материалы или растворимые в воде материалы, либо натуральные, либо добавленные специально для облегчения обработки.

Неволокнистый материал должен быть удален перед проведением анализа. В связи с этим далее приведен метод предварительной обработки для удаления масел, жиров, парафина и веществ, растворимых в воде.

Кроме того, текстильные материалы могут содержать смолы или другие вспомогательные вещества, использованные для придания специальных свойств. Эти вещества, в том числе красители, в исключительных случаях, могут взаимодействовать с химическим реактивом который воздействует на растворяемый компонент и/или могут быть полностью или частично удалены химическим реактивом. Такого рода вспомогательные вещества могут впоследствии вызвать погрешности и должны быть удалены до проведения анализа.

Если невозможно удалить такие вспомогательные вещества, приведенные в настоящем приложении, методы анализа неприменимы.

Красители с окрашенных (набивных) тканей считают составляющей волокна и не удаляют.

Анализы проводят на основе сухой массы, представлена и процедура ее определения. Результат получают путем применения к сухой массе условных обозначений, приведенных в Приложении № 2 к приказу Министерства промышленности и инфраструктуры № 61 от 23.04.2007 г. о названии, маркировке волокнистого состава и этикетировании текстильных материалов.

Прежде чем начать любой анализ, необходимо идентифицировать все волокна, представленные в смеси. При использовании некоторых методов нерастворимый компонент смеси может быть частично растворен в реактиве, используемом для растворимого компонента. В случае, когда это возможно, необходимо выбирать реактивы, которые очень слабо или совсем не влияли бы на нерастворимые волокна. Если потеря массы происходит во время анализа, результат должен быть откорректирован; в этих целях даются факторы коррекции. Эти факторы были определены во многих лабораториях путем обработки соответствующим реактивом так, как установлено в методе анализа волокон, очищенных путем предварительной обработки. Факторы коррекции применяются только к нормальным волокнам. Для волокон, деградированных до или во время обработки, нужны разные факторы коррекции.

Если необходимо использовать четвертый вариант, в котором одно волокно подвергается последовательному воздействию двух растворителей, факторы коррекции применяются для возможных потерь массы волокна на протяжении обеих обработок. Необходимо провести, по крайней мере, два определения, как в случае ручного, так и в случае химического разделения.

I. Общая информация о методах количественного анализа путем

химического разделения смесей из трех компонентов

I.1. Область применения

Область применения каждого метода конкретизирует, к каким видам волокон может применяться соответствующий метод в соответствии с разделом II из Приложения № 1.

I.2. Принципы

После идентификации компонентов смеси неволокнистый материал удаляют путем соответствующей предварительной обработки, после чего применяют один или несколько из 4 вариантов процесса селективного растворения, описанного во введении. За исключением случаев, в которых этот метод представляет технические сложности, предпочтительно растворять волокно с большим содержанием в смеси, получая т.о. в виде осадка волокно с меньшим содержанием.

I.3. Материалы и аппаратура

I.3.1 Аппаратура, в том числе:

– тигли фильтровальные и бюксы, достаточно большие для того, чтобы вместились подобные фильтровальные тигли или любая аппаратура, которая дает идентичные результаты;

– колба с отводом для фильтрования в вакууме;

– эксикатор, содержащий силикагель, – автоиндикатор влажности;

– сушильный шкаф для сушки образцов при температуре 105±3°С

– аналитические весы с точностью 0,0002 грамма

– экстрактор Сокслета или другой аппарат, способный обеспечить идентичные результаты.

I.3.2 Реактивы

– петролейный эфир, перегнанный, интервал кипения 40-60°С;

– другие реактивы обозначены в соответствующих разделах каждого метода анализа. Все используемые реактивы должны быть чистыми с химической точки зрения.

– дистиллированная или деионизированная вода.

I.4. Атмосфера кондиционирования и испытания

I.5. Уменьшенная проба для лабораторного анализа

I.6. Предварительная обработка уменьшенной пробы для лабораторного анализа

Если в смеси присутствует вещество, которое не должно быть принято во внимание при определении процентного содержания волокнистого состава, в соответствии с приказом Министерства промышленности и инфраструктуры № 61 от 23.04.2007 г. о названии, маркировке волокнистого состава и этикетировании текстильных материалов, соответствующее вещество должно быть удалено методом, который не повлиял бы ни на один компонент волокна.

В этом смысле неволокнистый материал, который может быть извлечен петролейным эфиром и водой, удаляют путем обработки пробы, высушенной на воздухе в экстракторе Сокслета петролейным эфиром в течение часа при минимум 6 циклов экстракции в час. Оставляют, чтобы петролейный эфир испарился из пробы для анализа, которую затем подвергают прямой обработке, состоящей из замачивания образца в воде при комнатной температуре в течение часа, после чего замачиванием в воде при температуре 65±5°С в течение еще одного часа, периодически взбалтывая жидкость. Используется соотношение жидкость/образец 100:1. Удаляется излишняя жидкость путем отжатия, отсасывания или центрифугирования. Затем пробу оставляют для высыхания на воздухе.

В случае, если неволокнистый материал не может быть удален петролейным эфиром и водой, необходимо заменить метод удаления водой, который был описан выше, другим адекватным, который бы не изменил существенно какой-либо волокнистый компонент. Все-таки для некоторых натуральных волокон растительного происхождения в неотбеленном виде (например: джут, волокно кокосового ореха) надо иметь ввиду, что предварительная нормальная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все натуральные неволокнистые вещества. Дополнительная предварительная обработка не применяется, кроме как в случае, если проба содержит отделочные вещества, нерастворимые как в петролейном эфире, так и в воде.

I.7. Метод работы

I.7.1. Общие инструкции

a) Сушка

Операции сушки должны длиться не менее 4 часов и не более 16 часов при температуре 105±3°C в сушильном шкафу с вентилятором с постоянно закрытой дверцей. Если время сушки меньше 14 часов, образец надо взвешивать для того, чтобы проверить, если его масса стала постоянной. Считается, что масса стала постоянной, если после 60 дополнительных минут сушки вариация составляет менее 0,05%.

Рекомендуется избегать маневрирования фильтровальными тиглями, бюксами, образцами и осадками незащищенными руками во время операций сушки, охлаждения и взвешивания.

Образцы высушивают в бюксах без крышки. После сушки бюкс закрывают крышкой и переносят быстро в эксикатор.

Фильтровальные тигли сушат в бюксах без крышки. После сушки закрывают крышку бюкса и переносят быстро в эксикатор.

Когда используют приспособления, отличные от фильтровальных тиглей, операция сушки в сушильном шкафу осуществляется таким образом, чтобы обеспечить определение сухой массы волокон без потерь.

b) Охлаждение

Операцию охлаждения осуществляют в эксикаторе, который устанавливают возле весов, до полного охлаждения бюкса и, в любом случае, не меньше двух часов.

c) Взвешивание

После охлаждения осуществляют взвешивание бюкса по истечении двух минут после его извлечения из эксикатора. Взвешивание осуществляют с точностью 0,0002 грамма.

I.7.2 Метод работы

Из уменьшенной пробы для лабораторного анализа, которая предварительно была обработана, берут образец для анализа, весящий не менее 1 грамма. Разрезают нить или ткань на отрезки длиной около 10 мм, распущенные, насколько возможно, тщательно. Высушивают образец (образцы) в бюксе (бюксах), охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Переносят образец (образцы) в стеклянный сосуд, который отмечен в соответствующем разделе общеевропейского метода, сразу же перевзвешивают бюкс (бюксы) и получают сухой вес образца (образцов) по разнице. Заканчивают анализ так, как предусмотрено в соответствующем разделе применяемого метода. Рассматривают осадок в микроскопе для того, чтобы проверить было (были) ли удалено (удалены) полностью растворимое (растворимые) волокно (волокна) после обработки.

I.8. Расчет и выдача результатов

Масса каждой составляющей выражается в процентах от общей массы волокон из смеси. Рассчитывают результат на основе сухой и чистой массы, откорректированной за счет применения: а) условных значений; b) соответствующих факторов коррекции, необходимых для применения в расчете потерь неволокнистых материалов во время предварительной обработки и анализа.

I.8.1 Расчет процента массы, сухих и чистых волокон без учета потерь массы волокон во время предварительной обработки.

Вариант 1

Формулы, которые применяют, тогда когда удаляют один компонент смеси из одного образца и другой из другого образца:

	d₂		r₁		r₂		d₂
P₁% = [	–	- d₂ ×	–	+	–	× (1 -	–	) ] ×100 ;
	d₁		m₁		m₂		d₁

	d₄		r₂		r₁		d₄
P₂% = [	–	- d₄ ×	–	+	–	× (1 -	–	) ] ×100 ;
	d₃		m₂		m₁		d₃

P₃% = 100 - (P₁% + P₂%) ,

где:

P₁% – процент первого компонента сухого и чистого (компонент из первого образца, растворенного первым реактивом);

Р₂% – процент второго компонента сухого и чистого (компонент из второго образца, растворенного вторым реактивом);

Р₃% – процент третьего компонента сухого чистого (компонент, оставшийся нерастворимым в обеих образцах);

m₁ – сухая масса первого образца после предварительной обработки;

m₂ – сухая масса второго образца после предварительной обработки;

r₁ – сухая масса осадка, полученного после удаления первого компонента из первого образца первым реактивом;

r₂ – сухая масса осадка, полученного после удаления второго компонента из второго образца вторым реактивом;

d₁ – фактор коррекции для потери массы в первом реактиве второго компонента, не растворенного в первом образце;

d₂ – фактор коррекции для потери массы в первом реактиве третьего компонента, не растворенного в первом образце;

d₃ – фактор коррекции для потери массы во втором реактиве первого компонента, не растворенного во втором образце;

d₄ – фактор коррекции для потери массы во втором реактиве третьего компонента, не растворенного во втором образце.

Вариант 2

Формулы, которые применяют, когда удаляют один компонент а) из первого образца, остальные два (b) + (с), остающиеся в осадке, и два компонента (а) + (b) из второго образца, третий компонент (с) остающийся в осадке:

P₁% = 100 - (P₂% + P₃%) ;

	d₁ × r₁		d₁
P₂% = 100 ×	–––	-	––	× P₃% ;
	m₁		d₂

	d₄ × r₂
P₃% =	–––	×100 ,
	m₂

где:

P₁% – процент первого компонента сухого и чистого (компонент из первого образца, растворенного в первом реактиве);

P₂% – процент второго компонента сухого и чистого (растворимый компонент, одновременно с первым компонентом второго образца, во втором реактиве);

P₃% – процент третьего компонента сухого и чистого (компонент, не растворимый в обеих образцах);

m₁ – сухая масса первого образца после предварительной обработки;

m₂ – сухая масса второго образца после предварительной обработки;

r₁ – сухая масса осадка, полученного после удаления первого компонента из первого образца первым реактивом;

r₂ – сухая масса осадка, полученного после удаления первого и второго компонента из второго образца вторым реактивом;

Вариант 3

Формулы, которые применяют, когда удаляют два компонента (а) + (b) из одного образца, оставляя в осадке третий компонент (с), затем два компонента (b) + (с) из другого образца, оставляя в осадке первый компонент (а):

	d₃ × r₂
P₁% =	–––	×100 ;
	m₂

P₂% = 100 - (P₁% + P₃%) ;

	d₂ × r₁
P₃% =	–––	×100 ,
	m₁

где:

P₁% – процент первого компонента сухого и чистого (компонент, растворимый реактивом);

P₂% – процент второго компонента сухого и чистого (компонент, растворимый реактивом);

P₃% – процент третьего компонента сухого и чистого (компонент, растворимый реактивом во втором образце);

m₁ – сухая масса первого образца после предварительной обработки;

m₂ – сухая масса второго образца после предварительной обработки;

r₁ – сухая масса осадка, полученного после удаления первого и второго компонента из первого образца в первом реактиве;

r₂ – сухая масса осадка, полученного после удаления второго и третьего компонента из второго образца во втором реактиве;

d₂ – фактор коррекции для потери массы в первом реактиве третьего компонента, не растворенного в первом образце;

d₃ – фактор коррекции для потери массы во втором реактиве первого компонента, нерастворенного во втором образце.

Вариант 4

Формулы, которые используют, когда удаляют последовательно два компонента из смеси, используя один и тот же образец:

P₁% = 100 - (P₂% + P₃%) ;

	d₁ x r₁		d₁
P₂% =	–––	× 100 -	––	× P₃% ;
	m		d₂

	d₃ × r₂
P₃% =	–––	×100 ,
	m

где:

P₁% – процент первого компонента сухого и чистого (первый растворимый компонент);

P₂% – процент второго компонента сухого и чистого (второй растворимый компонент);

P₃% – процент третьего компонента сухого и чистого (нерастворимый компонент);

m – сухая масса образца после предварительной обработки;

r₁ – сухая масса осадка, полученного после удаления первого компонента первым реактивом;

r₂ – сухая масса осадка, полученного после удаления первого и второго компонента первым и вторым реактивом;

d₁ – фактор коррекции для потери массы второго компонента в первом реактиве;

d₂ – фактор коррекции для потери массы третьего компонента в первом реактиве;

d₃ – фактор коррекции для потери массы третьего компонента в первом и во втором реактиве.

Примечание 1.

Для всех вариантов значения "d" приведены в соответствующих разделах приложения 1 относительно методов анализа бинарных смесей. Каждый раз, когда это возможно, величина "d₃" определяется предварительно экспериментальными методами.

I.8.2. Расчет процента каждого компонента с применением коррекции с помощью условных значений и, когда требуется, факторов коррекции для потерь массы во время предварительной обработки:

	a₁ + b₁			a₂ + b₂			a₃ + b₃
A = 1 +	––––	;	B = 1 +	––––	;	C = 1 +	––––	,
	100			100			100

тогда:

	P₁A
P_1A% =	––––––––	×100 ;
	P₁A + P₂B + P₃C

	P₂B
P_2A% =	––––––––	×100 ;
	P₁A + P₂B + P₃C

	P₃C
P_3A% =	––––––––	×100 ,
	P₁A + P₂B + P₃C

где:

P_1A% – процент первого компонента сухого и чистого, в том числе степень влажности и потеря в массе во время предварительной обработки;

P_2A% – процент второго компонента сухого и чистого, в том числе степень влажности и потеря в массе во время предварительной обработки;

P_3A% – процент третьего компонента сухого и чистого, в том числе степень влажности и потеря в массе во время предварительной обработки;

P₁ – процент первого компонента сухого и чистого, полученного с применением одной из формул из п.I.8.1;

P₂ – процент второго компонента сухого и чистого, полученного с применением одной из формул из п. I.8.1;

P₃ – процент третьего компонента сухого и чистого, полученного с применением одной из формул из п. I.8.1;

a₁ – условное значение первого компонента;

a₂ – условное значение второго компонента;

a₃ – условное значение третьего компонента;

b₁ – процент потерь массы первого компонента во время предварительной обработки;

b₂ – процент потерь массы второго компонента во время предварительной обработки;

b₃ – процент потерь массы третьего компонента во время предварительной обработки;

Когда применяют предварительную обработку, значения b₁, b₂ и b₃ необходимо определять, если возможно, подвергая предварительной обработке каждое волокно из смеси, подвергаемой анализу. Чистые волокна – это те волокна, которые не содержат никаких неволокнистых материалов, за исключением тех, которые в нормальном состоянии (либо натуральные, либо вследствие процесса производства) находятся в анализируемом материале (суровом или отбеленном).

Когда отделенных и чистых волокон, используемых при производстве материала, подвергнутому анализу, нет в наличии, необходимо применить средние величины b₁, b₂, b₃, полученные при испытаниях, проведенных на чистых волокнах, подобные тем, которые находятся в смеси, подвергаемой анализу.

Если применяется нормальная предварительная обработка путем экстракции петролейным эфиром и водой, можно в общем пренебречь факторами коррекции b₁, b₂, и b₃, за исключением неотбеленного хлопка, неотбеленного льна, неотбеленной конопли, где потеря в результате предварительной обработки считается условно равной 4%, а в случае полипропилена 1%.

Относительно других волокон, потери в результате предварительной обработки не учитываются.

Примечание 1.

В пункте VI настоящего приложения даны примеры расчета.

II. Метод количественного анализа путем разделения

вручную смесей из трех составляющих

II.1. Область применения

Этот метод применяют к любым текстильным волокнам при условии, что они не образуют однородную смесь, неразделяемую на первоначальные составляющие и чтобы было возможно их ручное разделение.

II.2. Принципы

После идентификации составляющих смеси, неволокнистый материал удаляют путем предварительной соответствующей обработки, после чего волокна разделяют вручную, сушат и взвешивают для расчета пропорции каждого волокна в смеси

II.3. Аппаратура

– флаконы для взвешивания или другая аппаратура, которая дает идентичные результаты;

– эксикатор, содержащий силикагель, – автоиндикатор влажности

– сушильный шкаф для сушки образцов при температуре 105±3°С;

– аналитические весы с точностью 0,0002 грамма;

– экстрактор Cокслета или другое приспособление, способное обеспечить идентичные результаты;

– игла;

– торсиометр.

II.4. Реактивы

– петролейный эфир, перегнанный, интервал кипения 40-60°С;

– дистиллированная или деионизированная вода.

II.5. Атмосфера кондиционирования и испытания в соответствии с п.I.4 настоящего приложения

II.6. Уменьшенная проба для лабораторного анализа в соответствии с п.I.5 настоящего приложения

II.7. Предварительная обработка уменьшенной пробы для лабораторного анализа в соответствии с п.I.6 настоящего приложения

II.8. Метод работы

II.8.1. Анализ нитей

Из предварительно обработанной уменьшенной пробы для лабораторного анализа отбирают образец с массой мин. 1 г. Для очень тонкой нити анализ может быть проведен на длине мин. 30 метров независимо от массы. Разрезают нить на куски соответствующей длины и разделяют волокна с помощью иглы и, если необходимо, с помощью торсиометра. Полученные таким образом волокна помещают в предварительно взвешенные бюксы и сушат при температуре 105±3°С до получения постоянной массы в соответствии с описанием из п.I.7.

II.8.2. Анализ ткани

Из предварительно обработанной уменьшенной пробы для лабораторного анализа отбирают образец с массой мин. 1 г. с тщательно закрепленными краями во избежание распускания, параллельно направлению нитей основы или утка или в случае трикотажа по направлению рядов или столбцов. Разделяют различные виды волокон, собирают в бюксы, которые были предварительно взвешены, и продолжают согласно п.II.8.1.

II.9. Расчет и выдача результатов

Масса каждой составляющей выражается в процентах от общей массы волокон из смеси. Рассчитывают результат на основе сухой и чистой массы, откорректированной за счет применения: а) условных значений; b) соответствующих факторов коррекции, необходимых для учета в расчете потерь материала во время предварительной обработки.

II.9.1. Расчет процента массы, сухих и чистых волокон без учета потерь массы во время предварительной обработки:

	100 × m₁		100
P₁% =	––––––	=	––––––– ;
	m₁ + m₂ + m₃			m₂ + m₃
			1 +	––––
				m₁

	100 × m₂		100
P₂% =	––––––	=	––––––– ;
	m₁ + m₂ + m₃			m₁ + m₃
			1 +	––––
				m₂

P₃% = 1 - (P₁% + P₂%) ,

где:

P₁% – процент первого компонента сухого и чистого;

P₂% – процент второго компонента сухого и чистого;

P₃% – процент третьего компонента сухого и чистого;

m₁ – сухая масса первого компонента;

m₂ – сухая масса второго компонента;

m₃ – сухая масса третьего компонента.

II.9.2. Для расчета процента каждой составляющей с применением условных значений и факторов коррекции для потерь в массе во время предварительной обработки см п.I.8.2 настоящего приложения.

III. Метод количественного анализа смесей из трех составляющих при

комбинировании методов ручного и химического разделения

Каждый раз, когда это возможно, надо использовать метод ручного разделения, учитывая разные свойства компонентов, прежде чем перейти к химической обработке каждой отдельной составляющей.

IV. Точность методов

Точность, обозначенная в каждом методе анализа бинарных смесей, относится к воспроизводимости. Воспроизводимость касается надежности в смысле некоторых очень близких экспериментальных значений, полученных лаборантами в разных лабораториях, используя один и тот же метод и получая индивидуальные результаты на образцах из однородной смеси.

Воспроизводимость выражается посредством пределов доверия результатов при степени доверия 95%.

Для определения точности анализа смеси из трех составляющих при анализе смеси обычно применяют значения, указанные для использования в методах анализа бинарных смесей волокон.

Учитывая, что все 4 варианта количественного химического анализа предусматривают 2 растворения (используя два разных образца в первых трех вариантах и один единственный образец в четвертом варианте) и предполагая, что Е₁ и Е₂ представляют точность тех двух методов для анализа бинарных смесей, точность результатов для каждого компонента дана в таблице:

Варианты	1	2 и 3	4
Составляющая волокна
a	E₁	E₁	E₁
b	E₂	E₁ + E₂	E₁ + E₂
c	E₁ + E₂	E₂	E₁ + E₂

Если используется четвертый вариант, степень точности может оказаться ниже чем та, которая рассчитывается указанным выше методом из-за возможного воздействия первого реактива на осадок, образовавшийся из компонентов b и с, который трудно было бы определить.

V. Протокол анализа

V.1 Указывается вариант или варианты, используемые для проведения анализа, методы, реактивы и факторы коррекции.

V.2 Даются детальные информации о всех специальных предварительных обработках в соответствии с п.I.6 настоящего приложения.

V.3 Даются индивидуальные результаты и среднеарифметическая величина с точностью 0,1 для каждого.

V.4 Каждый раз когда возможно уточняется для каждого компонента точность метода, рассчитанная в соответствии с таблицей из п.IV.

VI. Примеры расчета процентного содержания компонентов определенных

смесей из трех компонентов с использованием одного из вариантов,

описанных в п.I.8.1. приложения № 2

Дана смесь волокон, качественный анализ которой показал следующие компоненты:

1. шерсть, 2. полиамид, 3. неотбеленный хлопок

Вариант 1

Используя вариант, при котором берут 2 разных образца и удаляют один компонент (а - шерсть) путем растворения из первого образца и второй компонент (b - полиамид) из второго образца, получаются следующие результаты:

1. сухая масса первого образца после предварительной обработки: (m₁) = 1,6000 гр.

2. сухая масса осадка, полученного после предварительной обработки щелочным раствором гипохлорита натрия (полиамид + хлопок) : (r₁) = 1,4166 гр.

3. сухая масса второго образца после предварительной обработки: (m₂) = 1,800 гр.

4. сухая масса осадка, полученного после обработки муравьиной кислотой (шерсть + хлопок) : (r₂) = 0,9000 гр.

Предварительная обработка щелочным раствором гипохлорита натрия не приводит к потере в массе полиамидного волокна, тогда как хлопок теряет 3%, таким образом что: d₁=1,0 и d₂=1,03.

Обработка муравьиной кислотой не приводит к потере в массе в случае шерсти и неотбеленного хлопка, таким образом что: d₃ = d₄ = 1,0.

Если в формулу, приведенную в п.I.8.1 (Вариант 1) настоящего приложения, вводят величины, полученные во время химического анализа, и факторы коррекции, получается следующий результат:

	1,03		1,4166		0,9000		1,03
P₁%(шерсть) = [	––	- 1,03 ×	–––	+	–––	× (1 -	––	) ] ×100 = 10,30 ;
	1,0		1,6000		1,8000		1,0

	1,0		0,9000		1,4166		1,0
P₂%(полиамид) = [	––	- 1,0 ×	–––	+	–––	× (1 -	––	) ] ×100 = 50,00 ;
	1,0		1,8000		1,6000		1,0

P₃%(хлопок) = 100 - (10,30 + 50,00) = 39,70.

Проценты разных чистых сухих волокон из смеси следующие

шерсть – 10,30%

полиамид – 50,00%

хлопок – 39,70%

всего – 100%

Эти проценты должны быть откорректированы в соответствии с формулами из п.I.8.2 настоящего приложения, для того чтобы учесть условные величины и факторы коррекции для потерь в массе во время предварительной обработки.

Так как следует из приказа Министерства промышленности и инфраструктуры № 61 от 23 апреля 2006 года, условные величины следующие: кардная шерсть - 17,0%, полиамид - 6,25% и хлопок - 8,5%.

Так же обозначается потеря в массе сурового хлопка в результате предварительной обработки, которая равна 4%. Таким образом:

							17,0+0,0
					10,30 × (1 +		––––)
							100
P₁%(шерсть)=	–––––––––––––––––––––––––––––––––––––										× 100 = 10,97 ;
			17,0+0,0				6,25+0,0			8,5+4,0
		10,30 × (1 +	––––	× 100)	+ 50,00 ×	(1 +	––––)	+ 50,00 ×	(1 +	––––)
			100				100			100

				6,25 + 0,0
			50,00 × (1 +	–––––)
				100
P₂(полиамид) =	––––––––––––				×100 = 48,37 ;
		109,8385

P₃%(хлопок) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66.

Таким образом, состав смеси следующий:

полиамид – 48,4%

хлопок – 40,6%

шерсть – 11,0%

всего –100%

Вариант 4

Дана смесь волокон, количественный анализ которой показал наличие следующих компонентов: шерсть кардная, вискоза и суровый хлопок.

Предполагая, что используется вариант № 4, т.е удаляются последовательно 2 компонента смеси из одного образца, получаются следующие результаты:

1. сухая масса образца после предварительной обработки: (m) = 1,6000 г;

2. сухая масса осадка, полученного после первой предварительной обработки щелочным раствором гипохлорита натрия (вискоза + хлопок): (r₁) = 1,4166 г;

3. сухая масса осадка, полученного после второй предварительной обработки муравьиной кислотой и хлористым цинком: (r₂) = 0,6630 г.

Обработка гипохлоритом натрия не ведет к потере массы волокна вискозы, тогда как хлопок теряет 3% таким образом, что d₁=1,0 и d₂=1,03. Вследствиe предварительной обработки хлористым цинком /муравьиной кислотой масса хлопка увеличивается на 4% таким образом, что d₃ = (1,03 x 0,96) = 0,9888, округленное значение 0,99 (d₃ являясь фактором коррекции для соответствующей потери в массе или увеличения массы третьего компонента в первых двух реактивах).

Если в формулу из п. I.8.1 (Вариант 4) настоящего приложения ввести величины, полученные при химическом анализе, и соответствующие факторы коррекции, получаются следующие результаты:

	1,0 × 1,4166		1,0
P₁%(вискоза) =	––––––	× 100 -	––	× 40,98 = 48,75% ;
	1,6000		1,0

	0,99 × 0,6630
P₂%(хлопок) =	––––––	× 100 = 41,02% ;
	1,6000

P₃%(шерсть) = 100 - (48,75 + 41,02) = 10,23%.

Так, как было уже указано для варианта № 1, эти проценты необходимо откорректировать в соответствии с формулами из п.I.8.2.

							17,0+0,0
					10,23 × (1 +		–––––)
							100
P₁%(шерсть) =	–––––––––––––––––––––––––––––––––––––										× 100 = 10,57% ;
			17,0+0,0				13,00+0,0			8,5+4,0
		10,23 × (1 +	––––	× 100)	+ 48,75	× (1 +	–––––)	+ 41,02	× (1 +	––––)
			100				100			100

				13,00 + 0,0
			48,75 × (1 +	–––––)
				100
P₂(вискоза) =	––––––––––––				×100 = 48,65% ;
		113,2041

P₃%(хлопок) = 100 - (10,57 + 48,65) = 40,78%.

Таким образом, состав смеси следующий:

вискоза – 48,6%

хлопок – 40,8%

шерсть – 10,6%

всего –100%

Приложение № 3

к Техническому регламенту

"Установление методов анализа,

используемых при определении и

проверке волокнистого состава

текстильных материалов"

Таблица с типичных смесями из трех составляющих, которые

могут быть анализированы используя методы сообщества

для анализа бинарных смесей

Смесь №	Волокна составляющие			Вариант⁽¹⁾	Номер метода сообщества и реактивы
Смесь №	первый компонент	второй компонент	третий компонент	Вариант⁽¹⁾	Номер метода сообщества и реактивы
1	Шерсть или волос	Вискоза, купро или модальные волокна	хлопок	1 и/или 4	2 (щелочной раствор гипохлорита натрия) и 3 (хлористый цинк/ муравьиная кислота)
2	Шерсть или волос	Полиамид 6 или 6-6	Хлопок, вискоза, купро или модальные волокна	1 и/или 4	2 (щелочной раствор гипохлорита натрия) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m)
3	Шерсть, волос или шелк	Некоторые хлорволокна	Вискоза, купро, модальные волокна или хлопок	1 и/или 4	2 (щелочной раствор гипохлорита натрия) и 9 (сернистый углерод, ацетон 55,5/44,5 v/v)
4	Шерсть или волос	Полиамид 6 или 6-6	Полиэстер, полипропилен, акрил или стекловолокно	1 и/или 4	2 (щелочной раствор гипохлорита натрия) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m)
5	Шерсть, волос или шелк	Определенные хлорволокна	Полиэстер, акрил полиамид, или стекловолокно	1 и/или 4	2 (щелочной раствор гипохлорита натрия) и 9 (сернистый углерод, ацетон 55,5/44,5 v/v)
6	Шелк	Шерсть или волос	Полиэстер	2	11 (серная кислота,75% m/m) и 2 (щелочной раствор гипохлорита натрия)
7	Полиамид 6 или 6-6	Акрил	Хлопок, вискоза, купро или модальные волокна	1 и/или 4	3 (муравьиная кислота 80% m/m) и 8 (диметилформамид)
8	Определенные хлорволокна	Полиамид 6 или 6-6	Хлопок, вискоза, купро или модальные волокна	1 и/или 4	8 (диметилформамид) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m) или 9 (сернистый углерод, ацетон 55,5/44,5 v/v) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m)
9	Акрил	Полиамид 6 или 6-6	Полиэстер	1 и/или 4	8 (диметилформамид) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m)
10	Ацетат	Полиамид 6 или 6-6	Вискоза, хлопок, купро или модальные волокна	4	1 (ацетон) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m)
11	Некоторые хлорволокна	Акрил	Полиамид	2 и/или 4	9 (сернистый углерод, ацетон 55,5/44,5 v/v) и 8 (диметилформамид)
12	Некоторые хлорволокна	Полиамид 6 или 6-6	Акрил	1 и/или 4	9 (сернистый углерод, ацетон 55,5/44,5 v/v) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m)
13	Полиамид 6 или 6-6	Вискоза, купро, модальные волокна или хлопок	Полиэстер	4	4 (муравьиная кислота 80% m/m) и 7 (серная кислота 75% m/m)
14	Ацетат	Вискоза, купро, модальные волокна или хлопок	Полиэстер	4	1 (ацетон) и 7 (серная кислота 75% m/m)
15	Акрил	Вискоза, купро, модальные волокна или хлопок	Полиэстер	4	8 (диметилформамид) и 7 (серная кислота 75% m/m)
16	Ацетат	Шерсть, волос или хлопок	Хлопок, вискоза, купро, модальные волокна, полиамид, полиэстер, акрил	4	1 (ацетон) и 2 (щелочной раствор гипохлорита натрия)
17	Триацетат	Шерсть, волос или хлопок	Хлопок, вискоза, купро, модальные волокна, полиамид, полиэстер, акрил	4	6 (дихлорметан) и 2 (щелочной раствор гипохлорита натрия)
18	Акрил	Шерсть, волос или хлопок	Полиэстер	1 и/или 4	8 (диметилформамид) и 2 (щелочной раствор гипохлорита натрия)
19	Акрил	Шелк	Шерсть или волос	4	8 (диметилформамид) и 7 (серная кислота 75% m/m)
20	Акрил	Шерсть, волос или хлопок	Хлопок, вискоза, купро, модальные волокна	1 и/или 4	8 (диметилформамид) и 2 (щелочной раствор гипохлорита натрия)
21	Шерсть, волос или шелк	Хлопок, вискоза, модальные волокна, купро	Полиэстер	4	2 ( щелочной раствор гипохлорита натрия) и 7 (серная кислота 75% m/m)
22	Вискоза, купро или модальные волокна	Хлопок	Полиэстер	2 и/или 4	3 (хлористый цинк/муравьиная кислота) и 7 (серная кислота 75% m/m)
23	Акрил	Вискоза, купро или модальные волокна	Хлопок	4	8 (диметилформамид) и 3 (хлористый цинк/ муравьиная кислота)
24	Определенные хлорволокна	Вискоза, купро или модальные волокна	Хлопок	1 и/или 4	9 (сернистый углерод, ацетон 55,5/44,5 v/v) и 3 (хлористый цинк/ муравьиная кислота) или 8 (диметилформамид) и 3 (хлористый цинк/ муравьиная кислота)
25	Ацетон	Вискоза, купро или модальные волокна	Хлопок	4	1 (ацетон) и 3 (хлористый цинк/ муравьиная кислота)
26	Триацетат	Вискоза, купро или модальные волокна	Хлопок	4	6 (дихлорметан) и 3 (хлористый цинк/ муравьиная кислота)
27	Ацетат	Шелк	Шерсть или волос	4	1 (ацетон) и 11 (серная кислота 75%m/m)
28	Триацетат	Шелк	Шерсть или волос	4	6 (дихлорметан) и 11 (серная кислота 75% m/m)
29	Ацетат	Акрил	Хлопок, вискоза, купро или модальные волокна	4	1 (ацетон) и 8 (диметилформамид)
30	Триацетат	Акрил	Хлопок, вискоза, купро или модальные волокна	4	6 (дихлорметан) и 8 (диметилформамид)
31	Триацетат	Полиамид 6 или 6-6	Хлопок, вискоза, купро или модальные волокна	4	6 (дихлорметан) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m)
32	Триацетат	Хлопок, вискоза, купро или модальные волокна	Полиэстер	4	6 (дихлорметан) и 7 (серная кислота 75% m/m)
33	Ацетат	Полиамид 6 или 6-6	Полиэстер или акрил	4	1 (ацетон) и 4 (муравьиная кислота 80% m/m)
34	Ацетат	Акрил	Полиэстер	4	1 (ацетон) и 8 (диметилформамид)
35	Определенные хлорволокна	Хлопок, вискоза, купро или модальные волокна	Полиэстер	4	8 (диметилформамид) и 7 (серная кислота 75% m/m) или 9 (сернистый углерод, ацетон 55,5/44,5 v/v) и 7 (серная кислота 75% m/m)
⁽¹⁾ Если используется вариант 4, то сначала необходимо удалить первый компонент, используя первый реактив