Приказ N 232 от 19.12.2016 об утверждении законодательной методики выполнения измерений PML 14-03:2016 "Методика выполнения измерений. Измерение плотности фасованных товаров"

МИНИСТЕРСТВО ЭКОНОМИКИ

П Р И К А З

об утверждении законодательной методики выполнения измерений

PML 14-03:2016 “Методика выполнения измерений. Измерение

плотности фасованных товаров”

№ 232  от  19.12.2016

 (в силу 10.03.2017) 

Мониторул Офичиал ал Р. Молдова № 73-77 ст. 495 от 10.03.2017

* * *

Во исполнение п.(5) ст.6 Закона о метрологии № 19 от 4.03.2016 (Официальный монитор Республики Молдова, № 100-105, ст.190 от 15 апреля 2016)

ПРИКАЗЫВАЮ:

1. Утвердить в качестве законодательной методики выполнения измерений:

- PML 14-03:2016 “Методика выполнения измерений. Измерение плотности фасованных товаров” (согласно приложению).

2. Опубликовать настоящий приказ в Официальном мониторе Республики Молдова и разместить на официальном сайте Министерства экономики.

3. Передать настоящий приказ Национальному институту метрологии для размещения на своем официальном сайте и для опубликования в специализированном журнале “Metrologie”.

Примечание: Приложение опубликовано в Мониторул Офичиал № 119-126 от 14.04.2017 стр.58

Приложение

к Приказу Министерства экономики

№ 232 от 19 декабря 2016 г.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ.

ИЗМЕРЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ФАСОВАННЫХ ТОВАРОВ

I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящая методика выполнения измерений устанавливает методы определения плотности фасованных товаров, используемые в процессе законодательного метрологического контроля фасованных товаров, в случае косвенных измерений фактического объёма фасованных товаров, маркированных в единицах объема;

2. Настоящая методика разработана в соответствии с:

- Общий регламент законодательной метрологии по установлению норм номинального количества фасованных товаров, утверждённый Постановлением Правительства РМ №. 907 от 04 ноября 2014 г.

3. Определение используемых терминов в настоящей законодательной методике даны в:

- Законе о метрологии № 19 от 04 марта 2016 г.;

- Общем регламенте законодательной метрологии по установлению правил в отношении номинальных количеств фасованных товаров, утверждённый Постановлением Правительства РМ №. 907 от 04 ноября 2014 г.;

- SM SR Ghid ISO/CEI 99:2012 Международный словарь по метрологии. Основные и общие понятия и соответствующие термины (VIM).

4. В соответствии с Международной системой единиц (SI), плотность является производной величиной, определяемая как отношение массы (м) вещества и объема (V) данного вещества, если измерение массы вещества было сделано в вакууме. Единица измерения для плотности является килограмм на кубический метр (кг/м³).

Плотность является величиной зависимой от температуры, будучи обратно пропорциональна к ней. Значения плотности обычно даются приопорной температуре 20 °С. Если измерение плотности происходит при температуре, отличающееся от 20 °С, необходима коррекция результата измерения в зависимости от температуры и в соответствии с формулой

где:

ρ: величина плотности продукта при 20 °С;

ρ_t :величина плотности продукта измеряемая при температуре t;

γ: коэффициент расширения объема продукта.

Если плотность продукта измеряется в диапазоне температуры (20±0,5) °C, нет необходимости корректировать результат измерения в зависимости от температуры.

II. ИСТОЧНИКИ ПОГРЕШНОСТЕЙ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

5. Систематические погрешности измерения плотности генерируются следующими факторами:

1) Измерение при температуре отличной от 20 °С без необходимых поправок;

2) Использование неподходящих СИ;

3) Эффект подъемной силы при измерении;

4) Неадекватный отбор проб.

6. Решения для устранения погрешностей:

1) Продукт доводится до опорной температуры путём акклиматизации, а затем измеряется плотность;

2) Измеряется температура продукта, измеряется плотность и применяется формула коррекции плотности в зависимости от температуры;

3) Не применяются коррекции к диапазону температур от 20 °С ± 0,50 °С;

4) Использование неподходящего СИ при проведении измерений:

a) Неподходящее СИ для данного типа продукции;

b) технически неподходящий измерительный прибор;

c) использование весов неавтоматического действия, точность и значение деления которых не соответствуют остальным средствам измерения, используемых при измерении;

5) Не приятие во внимание эффекта подъёмной силы при измерении массы. Подъёмная сила зависит от плотности воздуха ρ_в и условной плотности используемых эталонных гирь ρ_г, (на практике, чтобы компенсировать эту силу используется для расчета ρ_в = 0,0012 г/мл и ρ_г = 8,0 г/мл). Используется формула:

где: m_д– действительная масса;

m_и – масса измеренная:

ρ_т – плотность фасованного товара в упаковке.

6) Погрешности, вызванные включениями воздуха в продукте. Причины включения воздуха могут быть следующими:

a) введение воздуха в продукт в процессе производства;

b) введение воздуха в образцах во время их отбора;

Решения для устранения погрешности вызванной включениями воздуха:

a) измеряется плотность после устранения воздушных включений посредством фильтрации или смешивания;

b) если воздушные включения являются следствием заполнения продукта, не будучи остаточными, отбор проб производится до наполнения или, если отбор был произведен после наполнения, оставляется достаточное время до начала измерения плотности, настолько чтобы воздушные включения были удалены;

7) Наличие осадка: бывает в продуктах, содержащих несколько компонентов с различной плотностью и способностью разделятся.

a) если образец выбирается из неоднородной фазы, берется образец из другой точки линии упаковки или берутся больше образцов для определения плотности;

b) там, где разделение происходит даже в образце, перед измерением образец смешивают.

III. ВЫБОР СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ В ЗАВИСИМОСТИ

ОТ МЕСТА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ И ТИПА ПРОДУКТА,

ПЛОТНОСТЬ КОТОРОГО ОПРЕДЕЛЯЕТСЯ

7. Средства измерения плотности:

- Пикнометр;

- Сферический плунжер;

- Сосуд с вертикальной маркировкой;

- Сосуд, заполненный водой до края;

- Ареометр (гидрометр);

- Портативный электронный плотномер;

- Лабораторный электронный плотномер;

- Гидростатические весы (Mohr);

- Плунжерный метод для шпатлевок

Таблица 1 - Методы и средства измерения выбираются в зависимости от продукта.

IV. ПРОЦЕДУРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

8. Пикнометр

Описание

Пикнометры (рисунок 1) являются мерами, изготовленными из стекла или металла с фиксированным объемом. Пикнометр закрывают пробкой или крышкой, в котором имеется небольшое отверстие, которое позволяет воздуху, а также излишкам продукта быть удаленными так, чтобы после его наполнения, содержащееся в пикнометре количество было неизменно. Наиболее часто используемые пикнометры с емкостью 50 мл. или 100 мл. Не рекомендуется использование пикнометров с емкостью менее 25 мл. Для того, чтобы получить наибольшие точности рекомендуется пикнометры емкостью 100 мл, или более.

Важно: Фактический объем содержимого пикнометра, если измерено с высокой точностью, может отличаться от номинальной емкости (маркированной) сосуда.

Области применения

Таблица 2 - Области применения пикнометров

Рисунок 1. Пикнометры

Необходимое оборудование:

- Калиброванный пикнометр (метод калибровки должен быть известен);

- Весы, со значением шкалы 10 мг (0,01 г) или менее в случае использования пикнометра на 100 мл и 1 мг (0,001 г) или меньше, в случае использования пикнометра на 25-мл;

- Эталонные гири класса точности M1;

- Термометр со значением деления 0.1°C или 0.2 °C;

- Термостатическая баня.

Подготовка и измерение

Метод без использования вспомогательных жидкостей, которые не вступают в реакцию с образцом

- Пикнометр очищается водой и спиртом.

- В верхней части пикнометра наносится тонкий слой вазелина, таким образом, чтобы обеспечить герметичность крышки.

- Пикнометр и его крышка помещается на весы и записывается результат взвешивания (М₀).

- Наполняется осторожно пикнометр, так чтобы избежать введения пузырьков воздуха. Уровень заполнения должен быть такой, чтобы после окончательной посадки крышки, через отверстие могло вылиться лишь небольшое количество продукта.

Вставляется пробка или колпачок свободно на пикнометр, и помещают в термостатную баню с температурой 20°C ± 0,2°С.

- Через (20 ÷ 30) минут, вынимается пикнометр и довольно быстро высушивается, чтобы избежать изменения температуры.

- Пробка или крышка пикнометра вставлена/вкручена хорошо и излишки продукта вокруг пробки или крышки протирается бумажной всасывающей салфеткой.

- Пикнометр взвешивают (M_v), сливают, очищают, сушат, а затем снова взвешивают, вместе с эталонными гирями, соответствующими приблизительно значению M_v - M_0, соответствующей массе продукта из пикнометра;

- Регистрируются показания весов I₀. Данная последняя операция позволяет определять коррекцию, которая в последствии будет применяться для компенсации систематических погрешностей весов.

Примечание: При использовании металлического пикнометра, при обработке вязких непрозрачных продуктах и пастообразных, могут быть необходимы дополнительные меры предосторожности, во избежание введения воздушных пузырьков.

Метод наполнения с вспомогательными жидкостями, которые не вступают в реакцию с продуктом

Если пикнометра заполняется продуктом из какой-либо трубки или сосуда, можно предотвратить введение воздушных пузырей, во-первых, путём заполнения пикнометра жидкостью, которая не взаимодействует с образцом имея известную плотность, которая не смешивается с продуктом (чаще всего используется вода).

Во-первых, происходит взвешивание порожнего пикнометра, а затем заполняют небольшим количеством (например, 1/3) с жидкостью, который не вступает в реакцию с образцом, а затем заново взвешивают.

Продукт, подлежащий измерению, введён таким образом, чтобы уровень был близок к крышке, после чего пикнометр взвешивается в третий раз. Заполнение пикнометра затем дополняется жидкостью, которая не взаимодействует с продуктом, а затем взвешивают в четвертый раз.

Расчеты:

Метод A

Где:

ρ: плотность продукта при 20°C;

M_p: мнимая масса продукта: M_p = M_v - M₀ + C;

C = M₀ + дополнительные эталонные гири - I₀

V: объем пикнометра при температуре измерения.

Метод B

Где:

m₀: результат взвешивания (мнимая масса) порожнего пикнометра;

m₁: пикнометр + частичное заполнение вспомогательной жидкостью;

m₂: пикнометр + частичное заполнение вспомогательной жидкостью + продукт;

m₃: пикнометр + полное заполнение вспомогательной жидкостью + продукт;

ρ_v: плотность вспомогательной жидкости при температуре измерения.

9. Плунжер (Gamma Sphere)

Рисунок 2. Сферический плунжер

Описание

Плунжер представляет собой шар, который, как правило, изготовлен из хромированной латуни и прикреплён к стержню, длина которого может быть отрегулирована путём вращения.

Он доступен в двух вариантах 100 мл и 10 мл.

Модельно 100 мл имеет стержень с делениями, указывающие на глубину погружения.

Модель на 10 мл не рекомендуется для использования из-за большой относительной погрешности вызванной поверхностным напряжением исследуемой жидкости. Примерное значение поверхностного напряжения данных жидкостей, должна быть известна и при использовании модели на 100 мл.

Области применения

Прозрачные жидкости и слегка вязкие, с добавлением или без CO₂, или другие средства. Благодаря лёгкой очистки, сферический плунжер, особенно рекомендуется для лаков, красок и других подобных продуктов средней вязкости.

Необходимое оборудование

- Эталонированный сферический плунжер;

- Взвешивающее устройство, со значением деления ≤10 мг (0,01 г) и максимальной нагрузкой на 800 г или большее в случае использования плунжера на 100 мл.

- Эталонные гири класса точности M1;

- Термометр со значением деления 0,1°C или 0,2 °C;

- Мерный стакан на 500 мл или на 600 мл;

- Стержень для плунжера;

- Термостатная баня.

Подготовка и измерение

- Очищается сферический плунжер, стакан и сушат. Затем стакан заполняется продуктом на столько, насколько возможно погружение плунжера до установленной глубины (например, 300 мл). Необходимо, вовремя этой операции избегать введения воздушных включений;

- Плунжер и стакан помещается в термостатную баню при 20 °C ± 0,2 °C на 20 ÷ 30 мин, после чего вынимаются и сушат;

- Стакан помещается на взвешивающее устройство и регистрируется результат взвешивания (M₀), или же устанавливается как тара для взвешивающего устройства, при наличии такой функции;

- Плунжер осторожно вводиться в жидкость, пока приблизится к линии, отмеченной на стержне (например, 5 мм ниже уровня жидкости);

- Нижняя часть стержня вращается, удерживая верхнею часть таким образом, чтобы отметка была немного ниже уровня жидкости.

- Снова стержень вращается легко, так чтобы был поднят, и чтобы сформировался четкий мениск. Мениск должен быть полностью сформирован для того чтобы можно было правильно рассчитать влияние давления поверхности на измерение плотности. Указанное значение весов регистрируются (M_v).

- В окончании, с целью устранения систематических погрешностей вызванными весами, ставится на весы стакан с жидкостью без плунжера, и добавляются эталонные гири, соответствующие примерному значению разницы M_v – M₀ и регистрируется показатель I₀.

Расчеты:

Где:

ρ : плотность продукта при 20°C в mg/l

M_p: мнимая масса массы смещённой плунжером: M_p = M_v - M_o + C,

      где C коррекция для системной погрешности весов:

            C = M₀ + дополнительные гири – I₀ ;

V:  объем плунжера(мл) при температуре измерения;

g:  гравитационное ускорение (9.81 м/с²)

d:  диаметр стержня плунжера (мм), γ= поверхностное напряжение продукта в Н/м

π:  3.1416

Примечание:

1) Желательно чтобы было известно, как можно точнее значение напряжения поверхности, в противном случае могут появиться погрешности порядка 0,0007 г/мл, при использовании плунжера на 100 мл.

2) Формула используется для плотности воздуха со средним значением 0,0012 г/мл и 8,0 г/мл плотность эталонных масс.

Эталонирование плунжера:

Объем плунжера эталонирован посредством погружения в жидкость с известной плотностью. Фактический объем плунжера рассчитывается в соответствии с формулой:

Где:

V: объем плунжера при 20 °C, в мл.

M: мнимая масса смещённой жидкости плунжером (результат корректированного взвешивания для удаления системных погрешностей весов), в г;

T: температура во время измерения в °C;

d: диаметр стержня плунжера, в мм;

g: гравитационное ускорение, в м/с²;

α_v: коэффициент расширения объёма материала плунжера, в K^-1;

σ_c: коэффициент поверхностного напряжения жидкости, использованной для эталонирования, в Н/м;

ρ_c: плотность жидкости калибровки при температуре t, в г/мл;

(Дистиллированная вода: σ_c = 0,072 Н/м и ρ_c = 0,998201 г/мл при 20 °C)

Метод для испаряющихся продуктов:

Испаряющиеся жидкости могут испарятся слишком быстро для использования описанного нормального метода. В этом случае измерения могут проводиться, поставив стержень плунжера прямо на весах.

Внимание: в данном случае, термин числителя формулы (5), который содержит поверхностное напряжение, вычитается.

10. Сосуд помеченный вертикально

Рисунок 3. Сосуд помеченный вертикально

Описание

Данный метод использует сосуд продукта. Принцип тот же что и у пикнометра, лишь объем сосуда или бутылки не известен изначально.

Сосуд должен:

1) Быть не деформируемый;

2) Быть прозрачным на месте меточной линии;

3) На месте метки, диаметр горлышки сосуда не должен превышать 35 мм.

Маркировка линии и уровня жидкости должно быть сделаны аккуратно, чтобы избежать грубых ошибок/погрешностей.

Области применения:

1) Напитки, содержащие CO₂;

2) Неоднородные продукты;

3) Испаряющиеся продукты.

Необходимое оборудование

- Стеклянный прозрачный сосуд, не деформируемый, наполненный измеряемым товаром;

- Взвешивающее устройство, с максимальным пределом адекватного взвешивания, со значением деления 10 мг для сосуда более чем на 500 мл и 100 мг для остальных;

- Термостатная баня;

- Чёрный маркёр, устойчивый к воде.

Подготовка и измерение

- Выбирается одна наполненная бутылка с производственной линии, с повышенным уровнем жидкости, после чего помещается в термостатную баню при 20°C ± 0,2°C, на 20 ÷ 30 минут;

- Ставится бутылка на горизонтальную поверхность, и проводиться маркёром широкая вертикальная линия, которая пересекает уровень жидкости, после чего проводится (или царапается) горизонтальная линия, используя шариковую ручку через вертикальную линию напротив мениска жидкости;

- Взвешивается бутылка и регистрируется показатель (M_v).

- Опустошается бутылка, очищается, наполняется дистиллированной водой немного ниже уровня отмеченного горизонтальной линией. Измеряется температура воды (t) из бутылки;

- Бутылка ставится на горизонтальную поверхность и наполняется до уровня отметки. Бутылка закрывается и взвешивается (M_w);

- Бутылка опустошается заново, сушится и взвешивается вместе с колпачком (M_t);

- Если есть необходимость, можно определить и взять во внимание систематическую погрешность взвешивающего устройства посредством раздельных измерений, используя эталонные гири с приблизительным значением к M_v, M_w и M_t для которых используются коррекции, обозначенные с C_v, C_w и C_t.

Расчёты:

В случае бутылки отмечено вертикально, общая применяемая формула следующая:

Где:

ρ : плотность продукта при 20 °C в г/мл;

ρ_w: плотность воды при ”t”°C в г/мл;

M_p: мнимая масса продукта в g:

M_n: мнимая масса воды из сосуда в g:

11. Сосуд, наполненный водой до верхнего края

Рисунок 4. Сосуд используемый как пикнометр

Описание

Этот метод использует такой же принцип измерения, как и принцип отмеченного сосуда, используя сосуд как пикнометр, лишь с разницей наличия стеклянной крышки или же из плексигласа, с предусмотренным отверстием в центре.

Сосуд должен:

a) быть не деформируемый;

b) иметь гладкие края;

c) форма должна быть предусмотрена таким образом, чтобы, после наполнения не удерживался воздух.

Этот метод менее точен чем предыдущие, но ещё пригодный для определённых случаях применения.

Примечание: *Вода не должна изменить молекулярную структуру продукта.

Области применения

Сосуды совершенно наполненные, содержащие воду, неоднородные продукты, супы, напитки с фруктовыми наполнителями, краски в различных фазах, и т. д.

Важно: Вода не должна изменить молекулярную структуру самого продукта.

Необходимое оборудование

- Не деформируемый сосуд, с плоским верхним краем, с формой не позволяющей задержание воздуха во время его наполнения;

- Взвешивающее устройство, со значением деления ≤ 10 мг, для сосудов менее чем на 500 мл и 100 мг (0.1 г)  для сосудов на 500 мл или более;

- Колпачок /крышка из стекла или плексигласа, с отверстием по центру;

- Термометр со значением деления 0.1°C или 0.2°C;

- Термостатная баня.

Подготовка и измерение

- Выбирается одна закрытая бутылка с производственной линии, и помещается на (20 ÷ 30) минут в термостатную баню при 20°C ± 0,2°C;

- Открывается сосуд, и смазываются края вазелином для получения герметичности крышки;

- Сосуд и колпачок (отдельно) ставятся на весы и взвешивается вместе(M_p), (рисунок 5);

- Добавляется вода при 20°C в сосуд до 5 мм от края, колпачок размещается на сосуд таким образом, чтобы отверстие было в центре открытия сосуда и помещается на весы;

- Добавляется осторожно вода до определённого уровня, не вводя воздушные пузыри под крышку. В случае наличия воздушных пузырей, нажимается легко на крышку и доливается (рисунок 6.);

- Регистрируется показания нового взвешивания (M_s);

- Сосуд опустошается, сушится, смазываются края тонким слоем вазелина и после взвешивается вместе с крышкой (M_t), (рисунок 7.);

- Наполняется сосуд дистиллированной водой до приблизительно 10 мм от края, и измеряют температуру воды (t);

- Устанавливается колпачок на сосуд, ставится на весы, завершается заполнение и регистрируется показатель весов (M_w), (рисунок 8.);

_- Определяется, если есть необходимость, коррекция для взвешивающего устройства используя эталонные гири приблизительно тех же значений массы как показатели Mp, M_s, M_t и M_w; соответствующие коррекции отмечены как C_p, C_s, C_t и C_w.

Рисунок 5. Взвешивание                 Рисунок 6. Выравнивание уровня водой и гирями

              Рисунок 7. Взвешивание пустого сосудами крышки  Рисунок 8. Наполнение водой и взвешивание

Расчеты:

Общая формула для плотности в данном случае следующая:

где:

  ρ: плотность продукта при 20 °C в г/мл;

  ρ_W: плотность воды при ”t” °C в г/мл;

12. Ареометр

Рисунок 9. Ареометр

Описание

Ареометр представляет собой стеклянную трубку. Нижняя часть, которая при использовании погружена в жидкость, наполнена балластным материалом, а верхняя часть, которая при использовании является частично погруженной, имеет узкую цилиндрическую форму с градуировкой. Метод работы основывается на принципе Архимеда: степень погружения зависит от баланса веса ареометра и подъемной силы, определяемой объемом вытесненной жидкости.

Существуют различные типы ареометров:

- с или без встроенного термометра;

- различного уровня точности: от 0,02 г/мл до 0,0001 г/мл;

- с различными интервалами (в зависимости от уровня точности).

Самый часто используемый тип для измерения плотности фасованных товаров в области контроля таковых, с последующей маркировкой является ареометр без встроенного термометра с точностью 0.0005 г/мл.

Из-за малого диапазона каждого ареометра (0,05 г/мл), необходимы девять ареометров для покрытия диапазона от 0,750 г/мл до 1,200 г/мл.

Надлежащее использование или регулировка зависит от типа продукта, подлежащего измерению: в случае, когда жидкость прозрачна, прочтение данных может быть принято в нижней черте мениска; если это невозможно, то данные берутся в верхней части мениска (рисунок 10). Также, необходимо учитывать поверхностное напряжение используемой жидкости для калибровки ареометра.

Взвешивающее устройство не является необходимым.

Рисунок 10. Чтение данных в соответствии с мениском для прозрачных жидкостей

Области применения

Негазированные жидкости, жидкости с низкой вязкостью и в однородной/гомогенной фазе.

Необходимое оборудование

- Сертифицированный ареометр с точностью до 0,0005 г/мл для данных продуктов;

- Термометр со значением деления 0.1°C и 0.2°C;

- Цилиндрический стеклянный сосуд(стеклянный цилиндр) с достаточной высотой и не очень узким;

- Термостатная баня

Подготовка и измерение

- Стеклянный цилиндр и ареометр должны быть сначала осторожно и тщательно очищены.

- Стеклянный цилиндр заполняется жидкостью для измерения, избегая введение пузырьков воздуха. Цилиндр и ареометр вставляется в термостатную баню, для получения равномерной 20°С температуры.

- Берётся осторожно ареометр и вставляется так, чтобы он плавал вертикально и свободно в продукте. Чтение показаний проводятся с использованием верхней или нижней линии мениска, в зависимости от типа жидкости и калибровки/эталонирования.

Расчёты:

Плотность продукта есть:

ρ = показания + корректирующий фактор г/мл;                    (14)

Корректирующий фактор указывается индивидуально в сертификате эталонирования каждого ареометра.

13. Портативный электронный плотномер

Описание

Портативные электронные плотномеры, поступающие в торговлю, имеют резолюцию на 0,001 г/мл для плотности и 0,1°С для температуры и могут быть использованы для измерения плотности фасованных товаров. Их принцип основан на измерении резонансной частоты U-образной стеклянной трубки, которая имеет постоянный объем при данной температуре. Эта частота зависит от массы трубки и, таким образом, указывает плотность содержимого продукта. Дисплей отображает плотность непосредственно в г/мл. Этот тип прибора может не включать в себя контроль температуры, но позволяет чтобы температура принималась во внимание при расчётах.

Встроенный термометр может быть с точностью 0,5°C и резолюцией для афиширования плотности на 0,001 г/мл.

Использование инструмента в следующих диапазонах:

- плотность продукта должна быть в диапазоне (0,7 ÷1,2) g/ml (г/мл);

- температура должна быть в пределах (10 ÷ + 30) °С.

Инструмент может быть использован двумя способами:

- Со встроенной резиновой всасывающей грушей;

- С внешними пластиковыми шприцами.

Первый метод не рекомендуется, поскольку он может легко ввести воздушные пузыри, которые приводят к погрешностям при определении плотности.

Небольшое количество необходимой пробы, имеет низкую теплоёмкость и его температура, поэтому, может быть быстро доведённой до необходимой температуры, которая указана на приборе. Если не известен коэффициент расширения продукта, предпочтительно проводить работы при температуре 20°С.

Важно: Так как стекло является хрупким, то необходимо избегать давления в U-образной трубки и использование тяжёлых и вязких продуктов.

Области применения

В соответствии с техническими требованиями изготовителя. В общем: не вязкие жидкости, не содержащие воздух или углекислый газ, и для которых плотность находится в диапазоне (0,7 ÷ 1,2) g/ml (г/мл).

Необходимое оборудование

- Эталонированный портативный электронный плотномер и откалиброванный перед измерением;

- Дистиллированная вода для калибровки;

- Шприцы из пластмассы, с ёмкостью на 2 мл;

- Резиновая груша или насос;

- Термометр со значением деления на 0,1°C или 0,2°C;

- Установка в соответствии с инструкциями изготовителя.

Подготовка

- Перед проведением измерений выполняется калибровка электронного плотномера или калибруется, по крайней мере, один раз в начале каждого дня использования;

- Шприц используется для введения дистиллированной воды, предусмотренной требованиями производителя, после того, как пузырьки воздуха были удалены;

- Ожидается предусмотренное производителем время, а затем читается соответствующая плотность и температура. Если плотность отличается от данных указанных в приложении А, более чем на 0,001 г/мл, плотномер требует калибровки с помощью устройства, предусмотренным для этой цели.

- Тогда измерительная ячейка опустошается, промывают спиртом и сушат. Показатели без продукта должны быть 0000 или 0.0001 г/мл или 0.0002 г/мл, в противном случае калибровка повторяется.

Измерение

- Заполняется три или два шприца с образцами продукта. Выводится воздух из шприца, подняв иглу;

- Температура окружающей среды измеряется отдельным термометром. Температура окружающей среды предпочтительно должна быть в диапазоне (19,5 ÷ 20,5) °C. Плотность может измеряться и вне этого диапазона;

- Можно выделить/отметить три ситуации:

A. Температура окружающей среды находится в пределах (19,5 ÷ 20,5) °С;

Б. менее чем 19,5 °С;

C. более чем 20,5 °C;

Случай A: Продукт может быть введён непосредственно в электронный плотномер с помощью шприца. Ожидается пока показатель температуры, показываемой прибором, не будет больше колеблется. Затем считывается плотность 0,001 г/мл. Повторяются действия с использованием второго шприца. В случае сомнений, используется третий шприц для подтверждения результата.

Случай B: Та же процедура, что и в случае А, но шприц держат под потоком воды с температурой 25 °С, вводят содержимое, после чего температуре дают упасть до 20 °С, соответственно показаниям термометра устройства.

Случай C: Та же процедура, что и в случае В, но в первую очередь (для начала) охлаждается образец в потоке воды, имеющей температуру 15°С.

• Виданных трёх случаях, измерение плотности осуществляется путём прямого считывания данных и метод применяется при 20°С.

• После каждого измерения, измерительная ячейка плотномера очищается водой и спиртом, после чего сушат с помощью резиновой груши или насоса.

13. Лабораторный электронный плотномер

Описание

Эти типы плотномеров имеют большую точность, чем портативные плотномеры, также использующие метод резонансной частоты трубки, заполненной продуктом, подлежащим измерению. Они могут включать в себя регулировку температуры или используют термостатную баню. Некоторые типы могут выдерживать более высокое давление до 10 бар, что позволяет измерять плотность аэрозольных продуктов.

Области применения

Эти инструменты позволяют измерять все продукты, либо в виде суспензии или жидкости, но которые не содержат пузырьки воздуха или CO₂.

Для правильного использования инструментов, необходимо следовать инструкциям производителя.

14. Гидростатические весы (Mohr);

Рисунок 11. Весы Mohr′s

Описание

Данный тип весов предназначен для использования только в лабораторных условиях.

Принцип работы этих весов основан на принципе Архимеда. Весы взвешивают плунжер, висящий на тонкой металлической проволоке. Плунжер обычно представляет собой цилиндр с диапазоном объема между (1,0 ÷ 10,0) мл. Разница между результатом взвешивания в воздухе и взвешивания в жидкости позволяет определение плотности жидкости.

В случае весов Mohr, плунжер вначале взвешивают в воздухе, таким образом, чтобы количество добавленных гирь для восстановления равновесия в жидкости, поставляли непосредственно значения плотности жидкости в г/мл.

Торговые весы Mohr с прямым чтением показателей, не имеют высокую точность (наиболее точный 0,001 г/мл), однако принцип, при использовании аналитических весах, из-за проблем спровоцированными поверхностным напряжением, позволяет измерения с точностью 0.0001 г/мл для жидкостей термостатический контролируемых.

15. Метод плунжера для шпатлёвок

Описание

Принцип: тестируемый продукт погружают в жидкость с известной плотностью. Разница между взвешенной массой в воздухе и в жидкости позволяет рассчитать плотность.

Необходимое оборудование

- Лабораторный стакан с ёмкостью на 600 мл;

- Дистиллированную воду с температурой 20°С;

- Тонкие ленты из меди или латуни;

- Нейлон или металлическая проволока (например, рыболовная леска 0,18 мм);

- Весы для гидростатического взвешивания со значением деления 1мг (0,001 г) или менее;

- Стержень для весов, с обеспечением взвешивания под его тарелкой;

- Подставка для лабораторного стакана, регулируемая по высоте.

Подготовка и измерение

- Металлическая лента присоединяется к проводу, затем взвешивают. Снимаются показания весов массы ленты в воздухе (M₁);

- Мерный стакан, наполовину заполненный водой с температурой 20°С и устанавливается под весами, так чтобы металлическая лента была полностью погружена в воду. Снимаются показания весов с лентой, погруженной в воде (М₂);

- Вынимается металлическая полоска из стакана, сушат и осторожно покрывают шпатлёвкой по всей длине. Снимается стакан и взвешивается продукт и лента в воздухе (М₃).

- ставится сосуд под весы и взвешивается продукт и лента, полностью погруженная в воду (M₄).

- При необходимости корректируются значения M₁-M₄ для систематических погрешностей весов.

Расчеты:

Где:

ρ: плотность продукта при температуре измерения;

ρ_w: плотность воды при температуре измерения (из Приложения A).

Примечание: Если тестируемый продукт водорастворимый, то необходимо использовать другую эталонную жидкость (метанол или метилэтилкетон для силиконовых шпатлёвок).

V. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

17. Результаты измерения плотности заносятся в протокол измерений. Образцы протоколов измерений представлены в Приложениях PML 14-01: 2016 Контроль через измерения и статистический анализ партий фасованных товаров и упаковках.

Приложение A

Плотность воды в зависимости от температуры

(значения представлены в kg/m³. Для получения значений в g/ml, значение разделяется на 1000.)