Hotărâre nr. 11 din 10.01.2024

GUVERNUL REPUBLICII MOLDOVA

H O T Ă R Â R E

pentru aprobarea Reglementării tehnice privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare şi marcarea

compoziţiei fibroase a produselor textile

nr. 11  din  10.01.2024

 (în vigoare 01.03.2025) 

Monitorul Oficial al R. Moldova nr. 83-85 art.185 din 29.02.2024

* * *

UE

În temeiul art.3 alin.(6) din Legea nr.420/2006 privind activitatea de reglementare tehnică (republicată în Monitorul Oficial al Republicii Moldova, 2017, nr.92-102, art.125), cu modificările ulterioare, Guvernul

HOTĂRĂŞTE:

1. Se aprobă Reglementarea tehnică privind denumirile fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare şi marcarea compoziţiei fibroase a produselor textile (se anexează).

2. Prezenta hotărâre intră în vigoare la expirarea a 12 luni de la data publicării în Monitorul Oficial al Republicii Moldova.

3. La data aderării Republicii Moldova la Uniunea Europeană, prezenta hotărâre se abrogă.

[Pct.3 introdus prin Hot.Guv. nr.828 din 11.12.2024, în vigoare 01.03.2025]

4. Controlul asupra executării prezentei hotărâri se pune în sarcina Ministerului Dezvoltării Economice şi Digitalizării.

[Pct.4 introdus prin Hot.Guv. nr.828 din 11.12.2024, în vigoare 01.03.2025]

Aprobată

prin Hotărârea Guvernului nr.11/2024

REGLEMENTAREA TEHNICĂ

privind denumirile fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase a produselor textile

Prezenta Reglementare tehnică transpune Regulamentul (UE) 1007/2011 al Parlamentului European şi al Consiliului din 27 septembrie 2011 privind denumirile fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare şi marcarea compoziţiei fibroase a produselor textile şi de abrogare a Directivei 73/44/CEE a Consiliului şi a Directivelor 96/73/CE şi 2008/121/CE ale Parlamentului European şi ale Consiliului, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene L 272 din 18 octombrie 2011, aşa cum a fost modificat ultima oară prin Regulamentul Delegat (UE) 2018/122 al Comisiei din 20 octombrie 2017 de modificare a anexelor I, II, VI, VIII şi IX la Regulamentul (UE) nr.1007/2011 al Parlamentului European şi al Consiliului privind denumirile fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare şi marcarea compoziţiei fibroase a produselor textile.

Capitolul I

DISPOZIŢII GENERALE

Secţiunea 1

Obiectul şi domeniul de aplicare

1. Prezenta Reglementare tehnică stabileşte normele privind utilizarea denumirilor de fibre textile şi etichetarea şi marcarea corespunzătoare a compoziţiei fibroase a produselor textile, norme privind etichetarea sau marcarea produselor care conţin părţi netextile de origine animală şi norme privind determinarea compoziţiei fibroase a produselor textile prin analiza cantitativă a amestecurilor binare şi ternare de fibre textile, pentru a îmbunătăţi funcţionarea pieţei interne şi pentru a furniza informaţii precise consumatorilor.

2. Prezenta Reglementare tehnică se aplică produselor textile atunci când sunt puse la dispoziţie pe piaţă şi produselor menţionate la punctul 3.

3. În sensul prezentei Reglementări tehnice, următoarelor produse li se aplică acelaşi tratament ca produselor textile:

1) produse care conţin fibre textile în proporţii de cel puţin 80% din greutatea lor;

2) mobilier, umbrele şi umbrele de soare care conţin componente textile în proporţie de cel puţin 80% din greutatea lor;

3) componentele textile:

a) ale acoperitoarelor de podea multistrat;

b) ale acoperitoarelor de saltele;

c) ale acoperitoarelor articolelor de camping,

cu condiţia că aceste componente textile să constituie cel puţin 80% din greutatea unor astfel de acoperitoare;

4) textilele încorporate în alte produse din care fac parte integrată, în cazul specificării compoziţiilor lor.

4. Prezenta Reglementare tehnică nu se aplică produselor textile care sunt încredinţate unor persoane care îşi desfăşoară activitatea la domiciliu sau unor întreprinderi independente care prelucrează materialele furnizate, fără să le fie transferate cu titlul oneros drepturile de proprietate asupra lor.

5. Prezenta Reglementare tehnică nu se aplică produselor textile la comandă care sunt confecţionate de către croitorii liber-profesionişti.

Secţiunea a 2-a

Noţiuni şi cerinţe generale cu privire la punerea

la dispoziţie pe piaţă a produselor textile

6. În sensul prezentei Reglementări tehnice, se utilizează noţiunile definite în Legea nr.235/2011 privind activităţile de acreditare şi de evaluare a conformităţii, în Legea nr.20/2016 cu privire la standardizarea naţională, în Legea nr.162/2023 privind supravegherea pieţei şi conformitatea produselor, precum şi noţiunile de mai jos, cu următoarele semnificaţii:

produs textil – orice materie primă, produs semifabricat, fabricat, semiprelucrat, prelucrat, semifinit sau finit, care este constituit exclusiv din fibre textile, oricare ar fi procedeul de amestec sau de asamblare utilizat;

fibră textilă – oricare dintre următoarele:

- un element material caracterizat prin flexibilitatea, fineţea şi raportul mare al lungimii faţă de dimensiunea transversală maximală, care îl face adecvat pentru aplicaţii textile;

- o bandă suplă sau un tub, a căror lăţime aparentă nu depăşeşte 5 milimetri, inclusiv tăiate din benzi mai mari sau din folii fabricate din substanţe care se utilizează la fabricarea fibrelor enumerate în anexa nr.1 şi care sunt adecvate pentru aplicaţii textile;

lăţimea aparentă – lăţimea benzii sau a tubului sub formă pliată, laminată, presată sau răsucită sau lăţimea medie, în cazul lăţimii neuniforme;

componentă textilă – o parte dintr-un produs textil cu un conţinut de fibre identificabil;

fibre străine – fibrele diferite de cele menţionate pe etichetă sau marcaj;

căptuşeală – o componentă separată utilizată pentru fabricarea confecţiilor şi a altor produse, constând întru-unul sau mai multe straturi de material textil menţinute de-a lungul unuia sau mai multor laturi;

etichetare – ataşarea informaţiilor solicitate la produsul textil prin aplicarea unei etichete;

marcare – indicarea informaţiilor solicitate direct pe produsul textil prin coasere, brodare, imprimare, ştanţare sau prin folosirea oricărei alte tehnologii de aplicare;

etichetare globală – utilizarea unei etichete unice pentru mai multe produse sau componente textile;

produs de unică folosinţă – un produs textil care se foloseşte o singură dată sau o perioadă limitată şi a cărui utilizare normală nu este destinată unei utilizări ulterioare în acelaşi scop sau într-un scop similar;

repriză convenţională – valoarea reprizei de umiditate utilizată la calcularea procentului de componente fibroase pe baza masei uscate şi pure, după aplicarea de factori convenţionali.

7. Produsele textile sunt puse la dispoziţie pe piaţă numai cu condiţia ca aceste produse să fie etichetate, marcate sau însoţite de documente comerciale cu respectarea prezentei Reglementări tehnice.

Capitolul II

DENUMIRILE DE FIBRE TEXTILE ŞI CERINŢELE PRIVIND

ETICHETAREA ŞI MARCAREA CORESPUNZĂTOARE

Secţiunea 1

Denumirile de fibre textile

8. Numai denumirile de fibre textile enumerate în anexa nr.1 sunt utilizate pentru descrierea compoziţiilor fibroase pe etichetele şi pe marcajele produselor textile.

9. Utilizarea denumirilor enumerate în anexa nr.1 este rezervată fibrelor textile a căror natură corespunde descrierii prevăzute în anexa respectivă.

10. Denumirile enumerate în anexa nr.1 nu se utilizează pentru alte fibre, nici în întregime, nici sub formă de rădăcină lingvistică şi nici ca adjectiv.

Este interzisă utilizarea denumirii "mătase" pentru a indica forma sau prezentarea particulară sub formă de fir filamentar continuu a fibrelor textile.

Secţiunea 1¹

Cereri privind denumirile noi de fibre textile

[Secţiunea 1¹ introdusă prin Hot.Guv. nr.828 din 11.12.2024, în vigoare 01.03.2025]

10¹. Orice producător sau orice persoană care acţionează în numele acestuia poate cere Comisiei Europene adăugarea unei denumiri noi de fibră textilă în lista prevăzută în anexa nr.1 la Regulamentul (UE) nr.1007/2011.

[Pct.10¹ introdus prin Hot.Guv. nr.828 din 11.12.2024, în vigoare 01.03.2025]

10². Cererea este însoţită de un dosar tehnic, întocmit în conformitate cu anexa nr.9

[Pct.10² introdus prin Hot.Guv. nr.828 din 11.12.2024, în vigoare 01.03.2025]

Secţiunea a 2-a

Produse textile pure

11. Numai produsele textile compuse în totalitate din aceeaşi fibră pot fi etichetate sau marcate drept "100%", drept "pure" sau drept "integrale".

Este interzisă utilizarea acestor termeni sau a unor termeni similari pentru alte produse textile.

12. Fără a aduce atingere prevederilor punctului 15, un produs textil care conţine cel mult 2% din greutate fibre străine poate, de asemenea, să fie tratat ca fiind compus în totalitate din aceeaşi fibră, cu condiţia ca această cantitate să fie justificată ca fiind inevitabilă din punct de vedere tehnic în cadrul bunelor practici de producţie şi să nu rezulte dintr-o adăugare sistematică.

Un produs textil care a fost supus unui proces de cardare poate, de asemenea, să fie tratat ca fiind compus în totalitate din aceeaşi fibră dacă conţine cel mult 5% din greutate fibre străine, cu condiţia ca această cantitate să fie justificată ca fiind inevitabilă din punct de vedere tehnic în cadrul bunelor practici de producţie şi să nu rezulte dintr-o adăugare sistematică.

Secţiunea a 3-a

Produse din lână sau lână virgină

13. Un produs textil poate fi etichetat sau marcat cu una dintre denumirile menţionate în anexa nr.2 cu condiţia ca acesta să fie compus în exclusivitate dintr-o fibră de lână care nu a fost anterior încorporată într-un produs finit şi care nu a suferit operaţiuni de filare şi/sau de pâslire, altele decât cele necesare pentru fabricarea produsului respectiv, nici prelucrări sau utilizări care să fi deteriorat fibra.

14. Prin derogare de la punctul 13, denumirile enumerate în anexa nr.2 pot fi utilizate pentru a descrie lâna conţinută într-un amestec de fibre textile, în cazul în care sunt îndeplinite toate condiţiile următoare:

1) conţinutul total de lână din amestecul respectiv îndeplineşte cerinţele definite la punctul 13;

2) cantitatea de lână reprezintă cel puţin 25% din masa totală a amestecului;

3) în cazul unui amestec de destrămătură, lâna este amestecată numai cu o singură altă fibră.

Se precizează compoziţia procentuală totală a unui astfel de amestec.

15. Fibrele străine din produsele menţionate la punctele 13 şi 14, inclusiv produsele din lână care au fost supuse unui proces de cardare, nu depăşesc 0,3% din greutatea produsului, sunt justificate ca fiind inevitabile din punct de vedere tehnic în cadrul bunelor practici de producţie şi nu rezultă dintr-o adăugare sistematică.

Secţiunea a 4-a

Produse textile alcătuite din mai multe fibre

16. Un produs textil este etichetat sau marcat cu denumirea şi procentul din greutate al tuturor fibrelor care compun produsul, în ordine descrescătoare.

17. Prin derogare de la punctul 16 şi fără a aduce atingere punctului 12, fibrele care reprezintă până la 5% din greutatea totală a produsului textil sau fibrele care reprezintă împreună până la 15% din greutatea totală a produsului textil, atunci când nu pot fi desemnate cu uşurinţă la momentul fabricării, pot fi desemnate prin termenul "alte fibre", imediat precedat sau urmat de procentajul lor total din greutate.

18. Produsele alcătuite dintr-o urzeală din bumbac pur şi o bătătură de in pur, în care procentul de in nu este mai mic de 40% din masa totală a ţesăturii neîncleiate, pot fi desemnate prin denumirea "in în amestec cu bumbac", completată în mod obligatoriu prin indicarea compoziţiei "urzeală de bumbac pur – bătătură de in pur".

19. Fără a aduce atingere punctului 8, pentru produsele textile a căror compoziţie este dificil de precizat în momentul fabricării, pe etichetă sau pe marcaj se poate folosi termenul "fibre în amestec" sau termenul "compoziţie textilă nedeterminată".

20. Prin derogare de la punctul 16, fibrele care nu sunt încă enumerate în anexa nr.1 pot fi desemnate prin termenul "alte fibre", imediat precedat sau urmat de procentajul total din greutate.

Secţiunea a 5-a

Fibre decorative şi fibre cu efecte antistatice

21. Fibrele vizibile şi izolabile care sunt pur decorative şi nu depăşesc 7% din greutatea produsului finit nu trebuie luate în considerare în compoziţiile fibroase prevăzute la punctele 11, 12 şi 16-20.

22. Fibrele metalice şi alte fibre care sunt încorporate în scopul de a obţine un efect antistatic şi care nu depăşesc 2% din greutatea produsului finit nu trebuie luate în considerare în compoziţiile fibroase prevăzute la punctele 11, 12 şi 16-20.

23. În cazul produselor menţionate la punctul 18, procentele prevăzute la punctele 21 şi 22 se calculează separat pe baza greutăţii urzelii şi, respectiv, a bătăturii.

Secţiunea a 6-a

Produse textile alcătuite din mai multe componente

24. Orice produs textil constituit din două sau mai multe componente textile care au compoziţii fibroase diferite este însoţit de o etichetă sau un marcaj care indică conţinutul de fibre textile al fiecărei componente.

25. Etichetarea sau marcarea menţionate la punctul 24 nu sunt obligatorii pentru componentele textile în cazul în care sunt îndeplinite următoarele două condiţii:

1) componentele respective nu sunt căptuşeli principale; şi

2) acestea reprezintă mai puţin de 30% din greutatea totală a produsului textil.

26. Atunci când două sau mai multe produse textile au acelaşi conţinut de fibre şi formează, în mod normal, un ansamblu inseparabil, ele pot purta o singură etichetă sau un singur marcaj.

Secţiunea a 7-a

Produsele textile ce conţin părţi netextile de origine animală

27. Prezenţa părţilor netextile de origine animală în produse textile se indică prin utilizarea expresiei "Conţine părţi netextile de origine animală" în etichetarea sau în marcarea produselor care conţin astfel de părţi ori de câte ori sunt introduse pe piaţă.

28. Etichetarea sau marcarea trebuie să nu inducă în eroare şi este realizată în aşa fel încât consumatorul să o poată înţelege cu uşurinţă.

Secţiunea a 8-a

Etichetarea şi marcarea produselor textile menţionate

în anexa nr.3. Etichete şi marcaje

29. Compoziţia fibroasă a produselor textile menţionate în anexa nr.3 este indicată în conformitate cu normele de etichetare şi de marcare stabilite în anexa respectivă.

30. Produsele textile sunt etichetate sau marcate astfel încât să se indice compoziţia lor fibroasă ori de câte ori sunt puse la dispoziţie pe piaţă.

Etichetarea şi marcarea produselor textile sunt durabile, lizibile cu uşurinţă, vizibile şi accesibile, iar în cazul unei etichete, aceasta este bine ataşată.

31. Fără a aduce atingere punctului 30, etichetele sau marcajele pot fi înlocuite sau completate prin documente comerciale de însoţire, în cazul în care produsele sunt furnizate unor agenţi economici în cadrul lanţului de distribuţie sau atunci când sunt livrate în vederea executării unei comenzi făcute de orice autoritate contractantă, în sensul art.2 din Legea nr.131/2015 privind achiziţiile publice.

32. Denumirile de fibre textile şi descrierile compoziţiilor fibroase menţionate la punctele 8-20 sunt indicate clar în documentele comerciale de însoţire menţionate la punctul 31.

Nu se utilizează abrevieri, cu excepţia unui cod mecanizat de procesare sau a cazului în care abrevierile sunt definite în standarde internaţionale, cu condiţia ca acestea să fie explicate în acelaşi document comercial.

Secţiunea a 9-a

Obligaţia de a asigura furnizarea etichetei sau a marcajului

33. Atunci când introduce pe piaţă un produs textil, producătorul asigură furnizarea etichetei sau a marcajului şi exactitatea informaţiilor conţinute de acestea. În cazul în care producătorul nu îşi are sediul în Republica Moldova, importatorul asigură furnizarea etichetei sau a marcajului şi exactitatea informaţiilor conţinute de acestea.

34. Un distribuitor este considerat producător în sensul prezentei Reglementări tehnice în cazul în care introduce pe piaţă un produs sub denumirea sau marca sa, aplică el însuşi eticheta sau modifică conţinutul etichetei.

35. Atunci când pune la dispoziţie un produs textil pe piaţă, distribuitorul se asigură că produsele textile poartă eticheta sau marcajul adecvat.

36. Agenţii economici menţionaţi la punctele 33-35 se asigură că nicio informaţie furnizată pentru punerea la dispoziţie pe piaţă a produselor textile nu poate fi confundată cu denumirile de fibre textile şi descrierile de compoziţii fibroase, astfel cum sunt stabilite.

Secţiunea a 10-a

Utilizarea denumirilor de fibre textile şi a descrierilor compoziţiei fibroase

37. În cazul în care un produs textil este pus la dispoziţie pe piaţă, descrierile compoziţiei fibroase textile menţionate la punctele 8-20 sunt indicate în cataloage şi prospecte comerciale, pe ambalaje, etichete şi marcaje, astfel încât să fie clare, lizibile şi vizibile cu uşurinţă şi imprimate uniform din punctul de vedere al caracterelor, al stilului şi al dimensiunii caracterelor. Aceste informaţii sunt clar vizibile pentru consumator înainte de cumpărare, inclusiv în cazul în care produsul este cumpărat prin mijloace electronice.

38. Mărcile comerciale sau denumirea întreprinderii pot fi indicate imediat înainte sau după descrierile compoziţiei fibroase textile menţionate la punctele 8-20.

Totuşi, dacă marca sau denumirea întreprinderii cuprinde, fie ca titlu principal, fie ca rădăcină sau ca adjectiv, una dintre denumirile de fibre textile prevăzute în anexa nr.1 sau putând fi confundată cu acestea, o astfel de marcă comercială sau denumire a întreprinderii figurează imediat înainte sau după descrierile compoziţiei fibroase textile menţionate la punctele 8-20.

Orice altă informaţie este prezentată întotdeauna în mod separat.

39. Etichetarea sau marcarea produselor textile puse la dispoziţia consumatorului este disponibilă în limba română.

În cazul bobinelor, mosoarelor, sculurilor, ghemurilor sau altor cantităţi mici de fire de cusut, de remaiat şi de brodat, se aplică prevederile etichetării globale prevăzute la punctul 42, în limba română, la fel şi în cazul în care astfel de produse sunt vândute individual.

Secţiunea a 11-a

Excepţii

40. Normele prevăzute la punctele 24-26 şi la punctele 30-39 fac obiectul excepţiilor prevăzute la punctele 41-43.

41. Indicarea denumirilor fibrelor textile sau a compoziţiei fibroase pe etichetele şi marcajele produselor textile prevăzute în anexa nr.4 nu este necesară.

Totuşi, atunci când o marcă comercială sau o denumire a întreprinderii cuprinde, fie ca titlu principal, fie ca rădăcină sau ca adjectiv, una dintre denumirile enumerate în anexa nr.1 sau o denumire susceptibilă de a fi confundată cu aceasta, se aplică punctelor 24-26 şi 30-39.

42. În cazul în care produsele textile menţionate în anexa nr.5 sunt de acelaşi tip şi au aceeaşi compoziţie fibroasă, ele pot fi puse la dispoziţie pe piaţă împreună, sub o etichetă globală.

43. Compoziţia fibroasă a produselor textile vândute la metru poate figura pe lizieră sau pe rola pusă la dispoziţie pe piaţă.

44. Produsele textile menţionate la punctele 42 şi 43 sunt puse la dispoziţie pe piaţă astfel încât compoziţia fibroasă a acestor produse să fie adusă la cunoştinţa fiecărui achizitor din lanţul de distribuţie, inclusiv consumatorului.

Capitolul III

SUPRAVEGHEREA PIEŢEI

Secţiunea 1

Verificări în cadrul supravegherii pieţei, determinarea compoziţiei fibroase

45. Inspectoratul de Stat pentru Supravegherea Produselor Nealimentare şi Protecţia Consumatorilor efectuează verificări privind conformitatea compoziţiei fibroase a produselor textile cu indicaţiile furnizate asupra compoziţiei fibroase a produselor respective, în condiţiile Legii nr.162/2023 privind supravegherea pieţei şi conformitatea produselor. Verificările în cadrul supravegherii pieţei se vor efectua în scopul stabilirii conformităţii compoziţiei fibroase a produselor textile cu indicaţiile furnizate pe etichetă.

46. În scopul determinării compoziţiei fibroase a produselor textile, verificările prevăzute la punctul 45 se efectuează în conformitate cu metodele prevăzute în anexa nr.7 de către laboratoarele de încercări acreditate, utilizate pentru supravegherea pieţei, conform art.24 din Legea nr.162/2023 privind supravegherea pieţei şi conformitatea produselor.

47. În scopul determinării compoziţiilor fibroase stabilite la punctele 11-20, nu se iau în considerare elementele prevăzute în anexa nr.6.

48. Compoziţiile fibroase prevăzute la punctele 11-20 se determină prin aplicarea la masa anhidră a fiecărei fibre a reprizei convenţionale corespunzătoare stabilite în anexa nr.8, după excluderea elementelor prevăzute în anexa nr.6.

49. Pentru amestecurile de fibre textile pentru care nu sunt aplicabile metodele de analiză indicate la punctul 46, laboratoarele de încercări acreditate determină compoziţia fibroasă a unor astfel de amestecuri prin altă metodă, indicând în raportul de încercări rezultatul obţinut, metoda utilizată şi gradul de precizie al acesteia.

50. În cazul în care, pe parcursul verificării menţionate la punctul 45, Inspectoratul de Stat pentru Supravegherea Produselor Nealimentare şi Protecţia Consumatorilor constată că produsele textile nu respectă cerinţele stabilite, acesta ia toate măsurile corespunzătoare pentru a interzice sau pentru a restricţiona punerea la dispoziţie pe piaţă a produsului textil ori pentru a retrage produsul de pe piaţă.

Secţiunea a 2-a

Toleranţe

51. Pentru a stabili compoziţia fibroasă a produselor textile, se aplică toleranţele prevăzute la punctele 52-54.

52. Fără a aduce atingere punctului 15, prezenţa fibrelor străine în compoziţia fibroasă care urmează a fi furnizată în conformitate cu punctele 16-20 nu trebuie să fie indicată, dacă procentajul acestor fibre nu atinge următoarele valori:

1) 2% din greutatea totală a produsului textil, dacă această cantitate este justificată ca fiind inevitabilă din punct de vedere tehnic în cadrul bunelor practici de fabricaţie şi nu rezultă dintr-o adăugare sistematică; sau

2) 5% din greutatea totală în cazul produselor textile care au fost supuse unui proces de cardare, dacă această cantitate este justificată ca fiind inevitabilă din punct de vedere tehnic în cadrul bunelor practici de fabricaţie şi nu rezultă dintr-un adaos sistematic.

53. Se admite o toleranţă la fabricare de 3% din greutatea totală a fibrelor indicate pe etichetă sau pe marcaj între compoziţia fibroasă indicată care trebuie furnizată în conformitate cu punctele 16-20 şi procentele rezultate în urma analizei efectuate în conformitate cu punctele 46-49. Această toleranţă se aplică, de asemenea:

1) fibrelor care pot fi desemnate prin termenul "alte fibre", conform punctelor 16-20;

2) procentajului de lână menţionat la punctul 14 subpunctul 2).

În scopul analizei, toleranţele se calculează separat. Greutatea totală considerată pentru calculul toleranţei prevăzute la prezentul punct este cea a fibrelor produsului finit, cu excluderea greutăţii fibrelor străine care apar la aplicarea toleranţei menţionate la punctul 52.

54. Aplicarea cumulativă a toleranţelor menţionate la punctele 52 şi 53 nu este admisă decât în cazul în care fibrele străine constatate în cadrul analizei, la aplicarea toleranţei prevăzute la punctul 52 se dovedesc a fi de aceeaşi natură chimică cu una sau mai multe dintre fibrele menţionate pe etichetă sau pe marcaj.

55. Pentru produsele textile specifice, al căror proces de fabricare necesită toleranţe superioare celor indicate la punctele 52 şi 53, toleranţele pot fi admise doar în cazul în care acestea au fost prealabil autorizate de Comisia Europeană.

Anexa nr.1

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase

a produselor textile

Lista numelor de fibre textile

Anexa nr.2

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase

a produselor textile

Denumirea produselor din lână sau lână virgină

1. în limba bulgară: "необработена вълна"

2. în limba spaniolă: "lana virgen" sau "lana de esquilado"

3. în limba cehă: "střižní vlna"

4. în limba daneză: "ren, ny uld"

5. în limba germană: "Schurwolle"

6. în limba estonă: "uus vill"

7. în limba greacă: "παρθένο μαλλί"

8. în limba engleză: "fleece wool" sau "virgin wool"

9. în limba franceză: "laine vierge" sau "laine de tonte"

10. în limba croată: "runska vuna"

11. în limba irlandeză: "olann lomra"

12. în limba italiană: "lana vergine" sau "lana di tosa"

13. în limba letonă: "pirmlietojuma vilna" sau "cirptā vilna"

14. în limba lituaniană: "natūralioji vilna"

15. în limba maghiară: "élőgyapjú"

16. în limba malteză: "suf verġni"

17. în limba olandeză: "scheerwol"

18. în limba poloneză: "żywa wełna"

19. în limba portugheză: "lã virgem"

20. în limba română: "lână virgină"

21. în limba slovacă: "strižná vlna"

22. în limba slovenă: "runska volna"

23. în limba finlandeză: "uusi villa"

24. în limba suedeză: "ny ull".

Anexa nr.3

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase

a produselor textile

Dispoziţii speciale

pentru etichetarea şi marcarea anumitor produse textile

Anexa nr.4

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase

a produselor textile

Produse textile pentru

care etichetarea sau marcarea nu este obligatorie

Anexa nr.5

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase

a produselor textile

Produse textile pentru care etichetarea globală este suficientă

Anexa nr.6

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase

a produselor textile

Elemente care nu se iau în considerare la determinarea compoziţiei fibroase

Anexa nr.7

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase

a produselor textile

METODE DE ANALIZĂ CANTITATIVĂ A AMESTECURILOR BINARE

ŞI TERNARE DE FIBRE TEXTILE

Capitolul 1

PREGĂTIREA EŞANTIOANELOR DE LABORATOR ŞI A EPRUVETELOR

PENTRU DETERMINAREA COMPOZIŢIEI FIBROASE

A PRODUSELOR TEXTILE

Secţiunea 1

Domeniu de aplicare, principii

1. Prezentul capitol prezintă procedurile de obţinere a eşantioanelor de laborator de o dimensiune adecvată pentru tratare prealabilă, în vederea analizei cantitative (de exemplu, cu o masă care să nu depăşească 100 g) din volumul global de eşantioane de laborator şi pentru selectarea epruvetelor din eşantioanele de laborator care au fost tratate în prealabil pentru îndepărtarea materialelor nefibroase. În unele cazuri este necesară tratarea prealabilă a epruvetelor individuale.

2. Eşantionul de laborator este astfel selecţionat încât să fie reprezentativ pentru eşantionul global de laborator.

3. Epruvetele sunt prelevate din eşantionul de laborator astfel încât fiecare dintre ele să fie reprezentativă pentru eşantionul de laborator.

Secţiunea a 2-a

Definiţii

4. Lotul ‒ cantitatea de material care este evaluată pe baza unei serii de rezultate de analiză. Acesta poate cuprinde, de exemplu, tot materialul dintr-o livrare de ţesătură; cantitatea de material ţesută dintr-un anumit sul; o partidă de fire, un balot sau un set de baloţi de fibre în stare crudă.

5. Eşantion global de laborator ‒ acea porţiune a lotului considerată reprezentativă pentru ansamblu şi care este pusă la dispoziţia laboratorului. Mărimea şi natura eşantionului global de laborator este adecvată pentru a acoperi în mod corespunzător variabilitatea lotului şi pentru a facilita manipularea în laborator, pentru confecţii şi articole finisate, a se vedea punctul 1.

6. Eşantionul de laborator ‒ acea porţiune a eşantionului global de laborator care este supusă tratării prealabile pentru îndepărtarea materialelor nefibroase şi din care sunt prelevate epruvetele. Mărimea şi natura eşantionului de laborator este adecvată pentru a acoperi în mod corespunzător variabilitatea eşantionului global de laborator, a se vedea punctul 1.

7. Epruvetă ‒ acea porţiune de material necesară pentru a da un rezultat individual în cadrul analizei, selectată din eşantionul de laborator.

Secţiunea a 3-a

Prelevare de eşantioane de fibre libere

8. Fibre neorientate

1) Se obţine eşantionul de laborator selecţionând în mod aleatoriu mănunchiuri de fibre din eşantionul global de laborator. Se amestecă foarte bine întregul eşantion de laborator cu ajutorul unei carde de laborator. Carda de laborator poate fi înlocuită cu un dispozitiv de amestecare a fibrelor sau fibrele pot fi amestecate prin metoda "mănunchiurilor şi a deşeurilor". Reţeaua de fibre sau amestecul, inclusiv fibrele libere şi fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare, se supune operaţiei de tratare prealabilă. Apoi se selecţionează epruvete, proporţional cu masele respective, din reţeaua de fibre sau din amestec, din fibrele libere şi din fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare.

2) Dacă vălul de cardă rămâne intact după tratarea prealabilă, epruvetele se selecţionează după procedura descrisă la punctul 9. Dacă vălul de cardă nu rămâne intact după tratarea prealabilă, fiecare epruvetă se selecţionează prin prelevarea aleatorie a cel puţin 16 mănunchiuri mici, de dimensiune adecvată şi aproximativ egală, urmată de amestecarea lor.

9. Fibre orientate (văluri de cardă, straturi de fibre, benzi de cardă, semitorturi)

Din părţi selectate în mod aleatoriu ale eşantionului global de laborator se decupează cel

puţin 10 secţiuni transversale cu o masă individuală de aproximativ 1 g. Eşantionul de laborator astfel format se supune operaţiei de tratare prealabilă. Se recombină secţiunile transversale aşezându-le una lângă alta şi se obţine epruveta tăind din ele astfel încât să se ia câte o porţiune din fiecare dintre cele 10 secţiuni.

Secţiunea a 4-a

Prelevare de eşantioane de fire

10. Fire pe formate sau în scul

1) Se utilizează toate formatele din eşantionul global de laborator.

2) Se prelevă lungimi continue, corespunzătoare şi egale din fiecare format, fie prin formare de jurubiţe cu acelaşi număr de înfăşurări pe o vârtelniţă, fie printr-un alt mijloc. Dacă bobinele pot fi aşezate într-un rastel convenabil, se pot depăna simultan mai multe fire. Se reunesc lungimile de fir, fie sub forma unei jurubiţe unice, fie sub formă de cablu pentru a obţine eşantionul de laborator, verificându-se ca în jurubiţă sau în cablu să se afle lungimi egale din fiecare format.

3) Eşantioanele de laborator se supun tratării prealabile.

4) Se prelevă epruvete din eşantionul de laborator prin tăierea unui fascicul de fire de lungime egală din jurubiţe sau din cablu, având grijă ca fasciculul să conţină toate firele din eşantion.

5) Dacă t este numărul de tex al firului şi n este numărul formatelor de fir selecţionate din eşantionul global de laborator, atunci, pentru a obţine un eşantion de analiză de 10 g, lungimea firului ce trebuie extras din fiecare format este de 106/nt cm.

6) Dacă nt este ridicat, adică depăşeşte 2 000, se poate forma o jurubiţă mai grea şi aceasta poate fi secţionată transversal în două locuri, astfel încât să se obţină un cablu cu o masă adecvată. Extremităţile unui eşantion prezentat sub formă de cablu sunt legate în mod corespunzător înainte de tratarea prealabilă, iar epruvetele sunt prelevate dintr-o zonă îndepărtată faţă de capetele legate.

11. Fire din urzeală

Se prelevă un eşantion de laborator prin tăierea unei anumite lungimi de la capătul sulului de urzeală, nu mai mică de 20 cm şi cuprinzând toate firele de urzeală, cu excepţia firelor de margine, care se elimină. Mănunchiul de fire se leagă la una din extremităţi. Dacă eşantionul este prea mare pentru tratare prealabilă în totalitatea sa, acesta se împarte în două sau mai multe porţiuni, fiecare legată pentru tratare prealabilă, şi se reunesc porţiunile după ce fiecare a fost tratată prealabil separat. Se prelevă o epruvetă prin tăierea unei lungimi adecvate din eşantionul de laborator de la capătul îndepărtat al legăturii cuprinzând toate firele din urzeală. Pentru o urzeală de N fire de t tex, lungimea unei epruvete cu masa de 1 g este de 10⁵/Nt cm.

Secţiunea a 5-a

Prelevare de eşantioane de ţesătură, prelevare

de eşantioane de confecţii şi produse finite

12. Dintr-un eşantion global de laborator constând într-un singur cupon reprezentativ al ţesăturii

1) Se taie o fâşie diagonală dintr-un colţ în altul şi se îndepărtează marginile. Această fâşie este eşantionul de laborator. Pentru a obţine un eşantion de laborator de x g, suprafaţa fâşiei este de x10⁴/G cm², unde G este masa ţesăturii în g/m².

2) Eşantionul de laborator se supune tratării prealabile şi apoi se taie fâşia transversal în patru lungimi egale care se suprapun. Se prelevă epruvete din oricare parte a ţesăturii stratificate tăind toate straturile astfel încât fiecare epruvetă să conţină câte o lungime egală din fiecare strat.

3) Dacă ţesătura are model ţesut, se ia lăţimea eşantionului de laborator, măsurată pe direcţia urzelii, nu mai mică de o urzeală repetată a modelului. Dacă, pentru a satisface această cerinţă, eşantionul de laborator este prea mare pentru a fi tratat ca un întreg, se taie în părţi egale, se tratează prealabil părţile separat, se suprapun înainte de a se alege epruveta, având grijă ca părţile corespunzătoare ale modelului să nu coincidă.

13. Dintr-un eşantion global de laborator constând în mai multe cupoane

Se tratează fiecare cupon conform celor menţionate la punctul 12 şi se determină separat

fiecare rezultat.

14. Prelevare de eşantioane de confecţii şi produse finite

1) Eşantionul global de laborator este în mod normal un produs confecţionat, finit sau o parte reprezentativă dintr-un astfel de produs.

2) După caz, se determină procentajul diferitelor părţi ale produsului care nu au aceeaşi compoziţie fibroasă, pentru a se verifica respectarea punctelor 24-26 din Reglementarea tehnică.

3) Se selectează un eşantion de laborator, reprezentativ pentru o anume parte a confecţiei sau a produsului finit, a cărei compoziţie trebuie să fie menţionată pe etichetă. Dacă articolul are mai multe etichete, se selectează eşantioane de laborator reprezentative pentru fiecare parte ce corespunde unei anumite etichete.

4) Dacă produsul a cărui compoziţie trebuie determinată nu este uniform, s-ar putea să fie necesar să se selecţioneze eşantioane de laborator din fiecare parte a produsului şi să se determine proporţiile relative ale diferitelor părţi raportate la ansamblul produsului în cauză.

5) Apoi se calculează procentele ţinând seama de proporţiile relative ale părţilor eşantionate.

6) Eşantioanele de laborator se supun tratării prealabile.

7) Apoi se selectează epruvete reprezentative din eşantioanele de laborator tratate prealabil.

Secţiunea a 6-a

Informaţii privind metodele de analiză cantitativă

a amestecurilor de fibre textile

15. Metodele de analiză cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe două procedee principale: separarea manuală şi separarea chimică a fibrelor.

16. Metoda de separare manuală este folosită ori de câte ori este posibil, deoarece dă în general rezultate mai precise decât metoda chimică. Aceasta se poate utiliza pentru toate textilele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai multe elemente, fiecare dintre ele constituite dintr-un singur tip de fibră, sau al ţesăturilor la care fibra din urzeală este diferită de fibra din bătătură, sau al ţesăturilor tricotate care pot fi descompuse în fire de diferite tipuri.

17. În general, metodele chimice de analiză cantitativă se bazează pe solubilizarea selectivă a componenţilor individuali. După eliminarea unuia dintre componenţi se cântăreşte reziduul insolubil, iar proporţia componentului solubil se calculează în funcţie de pierderea în greutate. Această primă parte a anexei furnizează informaţii comune privind analizele efectuate conform acestei metode, valabile pentru amestecurile de fibre luate în considerare în prezenta anexă, indiferent de compoziţia acestora. Ea este deci folosită în asociaţie cu secţiunile individuale următoare din anexă şi care conţin procedurile detaliate aplicabile anumitor amestecuri fibroase. În mod ocazional, o analiză se poate baza pe un alt principiu decât solubilizarea selectivă; în astfel de cazuri, în secţiunea adecvată sunt furnizate detalii complete.

18. Amestecurile de fibre în timpul prelucrării şi, într-o măsură mai mică, textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri sau adjuvanţi sau materiale solubile în apă, fie de provenienţă naturală, fie adăugate pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiză. Din acest motiv este prezentată şi o metodă de îndepărtare a uleiurilor, a grăsimilor, a cerurilor şi a substanţelor solubile în apă.

19. În plus, textilele pot conţine răşini sau alţi produşi auxiliari utilizaţi pentru a le conferi proprietăţi speciale. Aceşti produşi, în cazuri excepţionale inclusiv coloranţii, pot interacţiona cu reactivul chimic asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial sau complet îndepărtaţi de către reactivul chimic. Acest gen de produşi auxiliari pot, în consecinţă, genera erori şi se îndepărtează înainte ca eşantionul să fie analizat. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produşi auxiliari, metodele de analiză prezentate în prezenta anexă nu mai sunt aplicabile.

20. Colorantul din ţesăturile vopsite se consideră parte integrantă a fibrei şi nu se îndepărtează.

21. Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind prezentată şi o procedură de determinare a masei uscate.

22. Rezultatul se obţine prin aplicarea reprizelor convenţionale indicate în anexa nr.8 la masa uscată a fiecărei fibre.

23. Toate fibrele prezente în amestec sunt identificate înainte de a fi supuse oricărei analize. În unele metode componentul insolubil al unui amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru a solubiliza componentul (componenţii) solubil(i).

24. Acolo unde este posibil, au fost aleşi reactivi având un efect redus sau inexistent asupra fibrelor insolubile. Dacă pierderea de masă survine în timpul analizei, rezultatul este corectat; în acest scop se furnizează factori de corecţie. Aceşti factori au fost determinaţi în mai multe laboratoare prin tratarea cu reactivul adecvat, după cum este specificat în metoda de analiză a fibrelor curăţate prin tratare prealabilă.

25. Aceşti factori de corecţie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corecţie diferiţi. Procedurile respective se aplică numai în cazul determinărilor individuale.

26. Se efectuează cel puţin două determinări pe epruvete separate, atât în cazul separării manuale, cât şi în cazul separării pe cale chimică.

27. Pentru confirmare, dacă nu este imposibil din punct de vedere tehnic, se recomandă folosirea procedurilor alternative, prin care constituentul care a fost reziduu în metoda standard să fie dizolvat primul.

Capitolul 2

METODE PENTRU ANALIZA CANTITATIVĂ A ANUMITOR

AMESTECURI BINARE DE FIBRE TEXTILE

Informaţii generale comune tuturor metodelor prezentate pentru

analiza chimică cantitativă a amestecurilor de fibre textile

Secţiunea 1

Domeniu de aplicare, principii

28. Domeniul de aplicare pentru fiecare metodă precizează la care tipuri de fibre se poate aplica metoda.

29. După identificarea componentelor amestecului, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi se îndepărtează unul dintre componenţi, de obicei prin dizolvare selectivă (metoda 12 este o excepţie, aceasta se bazează pe o determinare a conţinutului unei substanţe constituente a unuia dintre cei doi componenţi). Se cântăreşte reziduul insolubil şi se calculează proporţia componentului solubil începând de la pierderea de masă. Cu excepţia situaţiilor în care această metodă prezintă dificultăţi tehnice, este preferabil să se dizolve fibra prezentă în proporţie mai mare, obţinându-se astfel ca reziduu fibra prezentă în proporţie mai mică.

Secţiunea a 2-a

Materiale şi echipament

30. Aparatura

1) creuzete filtrante şi flacoane de cântărire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice fel de aparatură care dă rezultate identice;

2) vas de trompă pentru filtrare la vid;

3) exsicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate;

4) etuvă ventilată pentru uscarea epruvetelor la 105 ± 3°C;

5) balanţă analitică cu o precizie de 0,0002 g,

6) extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice.

31. Reactivi chimici

1) eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60 °C;

2) alţi reactivi sunt menţionaţi în secţiunea corespunzătoare de la fiecare metodă;

3) apă distilată sau deionizată;

4) acetonă;

5) acid ortofosforic;

6) uree;

7) bicarbonat de sodiu.

32. Toţi reactivii folosiţi sunt chimic puri.

Secţiunea a 3-a

Atmosfera de condiţionare şi încercare, eşantionul de laborator

33. Deoarece se determină masa uscată, nu este necesară condiţionarea epruvetei sau efectuarea analizelor într-o atmosferă condiţionată.

34. Se ia un eşantion de laborator care este reprezentativ pentru eşantionul global de laborator şi suficient de mare ca să furnizeze toate epruvetele necesare, de minimum 1 g fiecare.

Secţiunea a 4-a

Tratarea prealabilă a eşantionului de laborator

(a se vedea capitolul 1 secţiunea 1 punctul 1)

35. În cazul în care în amestec este prezentă o substanţă care nu trebuie luată în considerare la calcularea procentuală (a se vedea punctele 45-50 din Reglementarea tehnică), aceasta se îndepărtează în prealabil printr-o metodă care să nu afecteze celelalte componente fibroase.

36. În acest sens, materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol şi apă este îndepărtat prin tratarea eşantionului de laborator într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o oră, la minimum şase cicluri de extracţie pe oră. Se lasă ca eterul de petrol să se evapore din eşantion, care este apoi extras prin tratament direct constând în înmuierea eşantionului de laborator în apă la temperatura camerei timp de o oră, apoi în înmuierea eşantionului în apă la temperatura de 65 ± 5°C timp de încă o oră, agitând lichidul din când în când. Se foloseşte un raport lichid/eşantion de laborator de 100:1. Se îndepărtează apa în exces din eşantion prin stoarcere, extragere prin vidare sau centrifugare şi apoi se lasă eşantionul să se usuce la aer.

37. În cazul elastolefinei sau al amestecurilor de fibre care conţin elastolefină şi alte fibre (lână, păr de origine animală, mătase, bumbac, in (sau pânză de in), cânepă, iută, abaca, alfa, fibră din coajă de nucă de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, fibre modale, fibre proteinice, viscoză, fibre acrilice, poliamidă sau nailon, poliester şi elastomultiester), procedura descrisă anterior se modifică uşor, prin înlocuirea eterului de petrol cu acetona.

38. În cazul amestecurilor binare de fibre care conţin elastolefină şi acetat, se aplică următoarea procedură de tratare prealabilă. Se extrage eşantionul de laborator timp de 10 minute la 80°C cu o soluţie care conţine 25 g/l de 50% acid ortofosforic şi 50g/l de uree. Se foloseşte un raport lichid/eşantion de laborator de 100:1. Se spală eşantionul de laborator în apă, apoi se scurge şi se spală într-o soluţie de 0,1% bicarbonat de sodiu, după care se spală cu atenţie în apă.

39. În situaţia în care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apă, el se îndepărtează înlocuind metoda cu apă descrisă anterior cu o altă metodă adecvată, care să nu modifice substanţial niciun constituent fibros. Totuşi, pentru unele fibre naturale de origine vegetală nealbite (de exemplu, iuta, fibra de nucă de cocos) trebuie să se ţină seama că tratarea prealabilă normală cu eter de petrol şi cu apă nu îndepărtează toate substanţele naturale nefibroase. Totuşi, nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară dacă eşantionul nu conţine agenţi de finisare insolubili atât în eter de petrol, cât şi în apă.

40. Buletinele de analiză trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

Secţiunea a 5-a

Mod de lucru

41. Instrucţiuni generale

1) Uscarea

a) Se efectuează toate operaţiile de uscare timp de minimum 4 ore şi maximum 16 ore, la 105 ± 3°C, într-o etuvă ventilată, cu uşa etuvei în permanenţă închisă. Dacă perioada de uscare este mai mică de 14 ore, epruveta trebuie cântărită pentru a se verifica obţinerea unei mase constante. Se consideră că masa a devenit constantă dacă, după o perioadă suplimentară de 60 de minute de uscare, variaţia sa este mai mică de 0,05%.

b) Se recomandă să se evite manevrarea creuzetelor filtrante, a flacoanelor de cântărire, a epruvetelor şi a reziduurilor cu mâinile neprotejate pe perioada operaţiunilor de uscare, răcire şi cântărire.

c) Epruvetele se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare, se pune dopul la flaconul de cântărire înainte de scoaterea acestuia din etuvă şi se transferă repede în exsicator.

d) Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare, se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă rapid în exsicator.

e) Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţiile de uscare în etuvă se efectuează astfel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor, fără pierderi.

2) Răcirea

Toate operaţiile de răcire se efectuează în exsicator, acesta fiind plasat lângă balanţă, până la răcirea completă a flaconului de cântărire şi, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puţin de două ore.

3) Cântărirea

După răcire se efectuează cântărirea flaconului de cântărire în interval de 2 minute de la scoaterea acestuia din exsicator. Cântărirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

4) Mod de lucru

Se ia din eşantionul de laborator tratat în prealabil o epruvetă cântărind cel puţin 1 g. Se taie firul sau ţesătura în lungimi de circa 10 mm, destrămate cât mai mult posibil. Se usucă epruveta în flaconul de cântărire, se răceşte în exsicator şi apoi se cântăreşte. Se transferă epruveta în vasul de sticlă menţionat în secţiunea corespunzătoare a metodei respective a Uniunii, se recântăreşte imediat flaconul de cântărire şi se obţine masa uscată a epruvetei prin diferenţă. Se finalizează analiza în modul prevăzut în secţiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul la microscop pentru a verifica dacă prin tratare s-a îndepărtat complet fibra solubilă.

Secţiunea a 6-a

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

42. Masa componentei insolubile se exprimă în procente raportate la masa totală de fibră din amestec. Procentul de componentă solubilă se obţine prin diferenţă. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu (a) reprizele convenţionale şi (b) factorii de corecţie necesari pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile şi al analizei. Calculele se efectuează aplicând formula prezentată la punctul 44.

43. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fără a lua în considerare pierderea de material fibros în timpul tratării prealabile:

unde:

P₁% este procentul componentului insolubil uscat şi pur;

m este masa uscată a epruvetei după tratare prealabilă;

r este masa uscată a reziduului;

d este factorul de corecţie pentru pierderea de masă a componentului insolubil în reactiv în timpul analizei. Valorile adecvate ale lui "d" sunt prezentate în secţiunile corespunzătoare ale fiecărei metode.

Desigur, aceste valori ale lui "d" sunt valorile normale aplicabile fibrelor nedegradate chimic.

44. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, cu ajustările date de factorii convenţionali şi, unde este cazul, de factorii de corecţie pentru pierderea de greutate în timpul tratării prealabile:

unde:

P_1A% este procentul de component insolubil corectat cu reprizele convenţionale stabilite şi pierderea de masă în timpul tratării prealabile;

P₁ este procentul de component insolubil uscat şi pur, astfel cum a fost calculat cu ajutorul formulei de la punctul 43;

a₁ este repriza convenţională pentru componentul insolubil (a se vedea anexa nr.8);

a₂ este repriza convenţională pentru componentul solubil (a se vedea anexa nr.8);

b₁ este pierderea procentuală a componentului insolubil cauzată de tratarea prealabilă;

b₂ este pierderea procentuală a componentului solubil cauzată de tratarea prealabilă.

Procentajul celui de al doilea component este P_2A% = 100 – P_1A%.

45. În cazul în care se foloseşte o tratare prealabilă specială, valorile b₁ şi b₂ se determină, dacă este posibil, supunând fiecare dintre constituenţii fibrei pure tratării prealabile aplicate în cursul analizei. Fibrele pure sunt acelea care nu conţin niciun fel de material nefibros, cu excepţia celui conţinut în mod normal (fie natural, fie datorită procesului de fabricaţie), în starea (nealbită, albită) în care se află în materialul supus analizei.

46. Atunci când nu sunt disponibile fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei, se folosesc valorile medii ale lui b₁ şi b₂, obţinute din testele efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

47. Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracţie cu eter de petrol şi apă, factorii de corecţie b₁ şi b₂ pot fi în general neglijaţi, cu excepţia bumbacului nealbit, a inului nealbit (sau a pânzei de in nealbite) şi a cânepei nealbite, unde pierderea din cauza tratării prealabile este considerată în mod convenţional ca fiind 4%, şi în cazul polipropilenei, 1%.

48. În cazul altor fibre, pierderile din cauza tratării prealabile nu sunt, prin convenţie, luate în calcul.

Secţiunea a 7-a

Metoda analizei cantitative prin separare manuală

49. Domeniu de aplicare

Metoda poate fi folosită pentru fibre textile de toate tipurile, cu condiţia ca acestea să nu formeze un amestec intim şi să poată fi separate manual.

50. Principiu

După identificarea componenţilor textili, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi fibrele se separă manual, se usucă şi se cântăresc pentru a se calcula proporţia fiecărei fibre în amestec.

51. Aparatura

1) flacoane de cântărire sau orice fel de aparatură care furnizează rezultate identice;

2) exsicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate;

3) etuvă ventilată pentru uscarea epruvetelor la 105 ± 3 °C;

4) extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice;

5) ac;

6) torsiometru sau un aparat similar.

52. Reactivi chimici

1) eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60 °C;

2) apă distilată sau deionizată;

3) acetonă;

4) acid ortofosforic;

5) uree;

6) bicarbonat de sodiu.

53. Toţi reactivii folosiţi sunt chimic puri.

54. Atmosferă de condiţionare şi încercare

A se vedea punctul 33 din anexa curentă.

55. Eşantionul de laborator

A se vedea punctul 34 din anexa curentă.

56. Tratarea prealabilă a eşantionului de laborator

A se vedea punctele 35-40 din anexa curentă.

57. Mod de lucru

1) Analiza firelor

a) Se selectează din eşantionul de laborator tratat prealabil o epruvetă cu masa de minimum 1 g. În cazul firelor foarte fine, analiza poate fi efectuată pe o lungime de minimum 30 m, indiferent de masă.

b) Se taie firul în bucăţi de o lungime corespunzătoare şi se separă tipurile de fibre cu ajutorul unui ac sau, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plasează în flacoane de cântărire cântărite în prealabil şi se usucă la 105 ± 3 °C până la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la capitolul 2 secţiunea a 5-a punctul 41.

2) Analiza ţesăturilor

Se prelevă din eşantionul de laborator tratat prealabil o epruvetă fără lizieră, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grijă pentru a evita destrămarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeală sau de bătătură sau, în cazul tricoturilor, cu direcţia şirurilor sau a rândurilor. Se separă diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cântărire cântărite în prealabil şi se continuă ca la punctul 57 alin.(1) din anexa curentă.

58. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

1) Se exprimă masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre.

2) Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu (a) reprizele convenţionale şi (b) factorii de corecţie necesari pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile.

3) Calcularea procentului masei de fibre uscate şi pure, fără a lua în considerare pierderea de material în timpul tratării prealabile:

unde:

P₁% este procentul primului component în stare uscată şi pură;

m₁ este masa uscată şi pură a primului component;

m₂ este masa uscată şi pură a celui de-al doilea component.

4) Pentru calcularea procentului fiecărui component corectat cu reprizele convenţionale şi, după caz, cu factorii de corecţie pentru pierderea de masă în timpul tratării prealabile, a se vedea la punctul 44 din anexa curentă.

59. Precizia metodelor

1) Precizia indicată în metodele individuale se referă la reproductibilitate.

2) Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate obţinute de laboranţii din diferite laboratoare sau în momente diferite, folosind aceeaşi metodă şi obţinând rezultate individuale pe epruvete ale unui amestec omogen identic.

3) Reproductibilitatea se exprimă prin limite de încredere ale rezultatelor la un nivel de încredere de 95%.

4) Prin urmare, diferenţa dintre două rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicării normale şi corecte a metodei la un amestec omogen identic, nu va depăşi limita de încredere decât în cinci cazuri din 100.

60. Buletinul de analiză

1) Se indică faptul că analiza a fost efectuată în conformitate cu această metodă.

2) Se dau detalii cu privire la eventuale tratări prealabile speciale (a se vedea punctele

35-40 din anexa curentă).

3) Se comunică rezultatele individuale şi media aritmetică, cu o precizie de 0,1 fiecare.

61. Metode speciale

Tabel sintetic

Secţiunea a 8-a

Metode

METODA NR.1

ACETAT ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda cu acetonă)

Domeniu de aplicare

62. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) acetat (19)

cu

2) lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), in (7), cânepă (8), iută (9), abaca (10), alfa (11), cocos (12), drob (13), ramie (14), sisal (15), cupro (21), modal (22), fibre proteinice (23), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), poliester (35), polipropilenă (37), elastomultiester (45), elastolefină (46), melamină (47), bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49) şi poliacrilat (50).

63. Metoda nu se aplică în niciun caz fibrelor de acetat care au fost dezacetilate la suprafaţă.

Principiu

64. Fibrele de acetat se dizolvă cu acetonă pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(suplimentar faţă de cele menţionate în instrucţiunile generale)

65. Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml.

66. Reactiv

Acetonă.

Mod de lucru

67. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta aflată într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugă 100 ml de acetonă pentru fiecare gram de epruvetă, se agită vasul, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitând ocazional, şi apoi se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil.

2) Se repetă tratamentul de încă două ori (efectuând în total trei extracţii), dar pe perioade de numai 15 minute, astfel încât timpul total de tratare în acetonă să fie de 1 oră. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant. Se spală reziduul din creuzetul filtrant cu acetonă şi se extrage prin vidare. Se umple creuzetul filtrant din nou cu acetonă şi se lasă să se golească prin curgere liberă sub efectul gravităţii.

3) În final se videază creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

68. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia melaminei şi a poliacrilatului, pentru care d = 1,01.

Precizia

69. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 2

ANUMITE FIBRE PROTEINICE ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda cu hipoclorit)

Domeniu de aplicare

70. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) anumite fibre proteinice, şi anume: lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), proteine (23)

cu

2) bumbac (5), cupro (21), viscoză (25), acrilică (26), clorofibre (27), poliamidă sau nailon (30), poliester (35), polipropilenă (37), elastan (43), fibră de sticlă (44), elastomultiester (45), elastolefină (46), melamină (47) şi bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49).

71. Dacă sunt prezente mai multe fibre de tip proteinic, prin această metodă se determină cantitatea totală, dar nu şi cantităţile lor individuale.

Principiu

72. Fibra proteinică se dizolvă cu soluţie de hipoclorit pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de fibră proteinică uscată se calculează prin diferenţă.

73. Pentru prepararea soluţiei de hipoclorit se poate folosi fie hipoclorit de litiu, fie hipoclorit de sodiu.

74. Hipocloritul de litiu se recomandă în cazurile care presupun un număr mic de analize sau pentru analize efectuate la intervale de timp destul de mari. Aceasta deoarece procentul de hipoclorit din hipocloritul de litiu solid – spre deosebire de hipocloritul de sodiu – este practic constant. Dacă se cunoaşte procentul de hipoclorit, conţinutul de hipoclorit nu trebuie verificat iodometric pentru fiecare analiză, deoarece se poate utiliza o cantitate cu o greutate constantă de hipoclorit de litiu.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

75. Aparatura

1) vas Erlenmeyer de 250 ml cu dop de sticlă rodat;

2) termostat reglabil la 20 ± 2 °C.

76. Reactivi chimici

1) Reactiv pe bază de hipoclorit

a) Soluţie de hipoclorit de litiu. Aceasta constă într-o soluţie proaspăt preparată conţinând 35 ± 2 g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adaugă o soluţie de hidroxid de sodiu cu o concentraţie de 5 ± 0,5 g/l preparată anterior. Pentru preparare, se dizolvă 100 grame de hipoclorit de litiu conţinând 35% clor activ (sau 115 grame conţinând 30% clor activ) în aproximativ 700 ml de apă distilată, se adaugă 5 grame de hidroxid de sodiu dizolvate în aproximativ 200 ml de apă distilată şi se completează până la 1 litru cu apă distilată. Soluţia proaspăt preparată nu trebuie verificată iodometric.

b) Soluţie de hipoclorit de sodiu. Aceasta constă într-o soluţie proaspăt preparată conţinând 35 ± 2 g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adaugă o soluţie de hidroxid de sodiu de concentraţie 5 ± 0,5 g/l pregătită anterior. Se controlează conţinutul de clor activ al soluţiei prin iodometrie înaintea fiecărei analize.

2) Soluţie diluată de acid acetic

Se diluează 5 ml de acid acetic glacial cu apă până la un volum total de 1 litru.

Mod de lucru

77. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) Se amestecă aproximativ 1 g din epruvetă cu aproximativ 100 ml soluţie de hipoclorit (hipoclorit de litiu sau de sodiu) în vasul de 250 ml, se agită bine vasul pentru a uda bine epruveta.

2) Apoi se încălzeşte vasul timp de 40 de minute într-un termostat la temperatura de 20 °C, agitând continuu sau cel puţin la intervale egale. Deoarece dizolvarea lânii decurge exotermic, căldura de reacţie a acestei metode trebuie să fie disipată şi îndepărtată. În caz contrar, pot rezulta erori considerabile datorită dizolvării incipiente a fibrelor insolubile.

3) După 40 de minute se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi se transferă eventualele fibre reziduale în creuzet prin clătirea vasului cu puţin reactiv pe bază de hipoclorit. Se videază creuzetul şi se spală reziduul în mod succesiv cu apă, acid acetic diluat şi în final cu apă, uscând creuzetul prin vidare după fiecare adaos. Nu se aplică vid înainte de curgerea liberă a fiecărei soluţii de spălare.

4) În final se filtrează creuzetul prin vidare, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

78. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia bumbacului, viscozei, fibrelor modale şi melaminei, în cazul cărora d = 1,01, respectiv a bumbacului nealbit, în cazul căruia d = 1,03.

Precizia

79. Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 3

VISCOZĂ, CUPRO SAU ANUMITE TIPURI DE FIBRE

MODALE ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda cu acid formic şi clorură de zinc)

Domeniu de aplicare

80. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) viscoză (25) sau cupro (21), inclusiv anumite tipuri de fibre modale (22)

cu

2) bumbac (5), polipropilenă (37), elastolefină (46) şi melamină (47).

81. Dacă se constată prezenţa vreunei fibre modale, trebuie făcută o analiză preliminară pentru a verifica dacă aceasta este solubilă în reactivul chimic.

82. Metoda nu se aplică amestecurilor în care bumbacul a suferit o degradare chimică importantă şi nici în cazurile în care fibrele de viscoză sau cupro au devenit incomplet solubile datorită prezenţei anumitor coloranţi sau a unor agenţi de finisare care nu pot fi îndepărtaţi complet.

Principiu

83. Viscoza, fibrele de cupro sau de modal se dizolvă cu un reactiv constând în acid formic şi clorură de zinc, pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia corectată se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul fibrelor de viscoză, cupro sau modal uscate se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

84. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

2) aparatură pentru menţinerea vaselor la 40 ± 2 °C.

85. Reactivi chimici

1) Soluţie conţinând 20 g de clorură de zinc anhidră topită şi 68 g de acid formic anhidru, adusă la 100 g cu apă (adică 20 părţi în greutate de clorură de zinc anhidră topită la 80 părţi în greutate de acid formic 85% m/m).

Se atrage atenţia în această privinţă asupra punctului 31 alin.(2) din anexa curentă, la care se precizează că toţi reactivii folosiţi sunt chimic puri; în plus, este esenţial să se folosească numai clorură de zinc anhidră topită.

2) Soluţie de hidroxid de amoniu: se diluează 20 ml de soluţie concentrată de amoniac (densitate relativă la 20 °C: 0,880) până la 1 litru cu apă.

Mod de lucru

86. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) Se plasează imediat epruveta în vasul preîncălzit la 40 °C. Se adaugă câte 100 ml de soluţie de acid formic şi clorură de zinc, preîncălzită la 40 °C pentru fiecare gram de epruvetă. Se pune dopul şi se agită foarte bine vasul. Se menţine vasul împreună cu conţinutul său la o temperatură constantă de 40 °C timp de două ore şi jumătate, agitând vasul o dată pe oră.

2) Se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi se transferă eventualele urme de fibre de pe vas în creuzet, cu ajutorul reactivului chimic. Se spală vasul cu 20 ml de reactiv preîncălzit la 40 °C.

3) Se spală foarte bine creuzetul filtrant şi reziduul cu apă la 40 °C. Se clăteşte reziduul fibros cu aproximativ 100 ml de soluţie rece de amoniac (punctul 85 alin.(2) din anexa curentă), asigurându-se imersarea reziduului în amoniac timp de 10 minute, apoi se clăteşte bine cu apă rece. Pentru a se asigura o imersare de 10 minute a reziduului fibros în soluţia de amoniac, se poate folosi, de exemplu, un adaptor la creuzetul filtrant prevăzut cu robinet prin care să se regleze debitul soluţiei amoniacale.

4) Nu se aplică vid înainte de curgerea liberă a fiecărei soluţii de spălare. În final se videază creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

87. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia bumbacului, pentru care "d" este 1,02 şi a melaminei, pentru care "d" este 1,01.

Precizia

88. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 2 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 4

POLIAMIDĂ SAU NAILON ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care foloseşte acid formic 80% m/m)

Domeniu de aplicare

89. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) poliamidă sau nailon (30)

cu

2) lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), bumbac (5), cupro (21), fibre de modal (22), viscoză (25), acrilic (26), clorofibre (27), poliester (35), polipropilenă (37), fibră de sticlă (44), elastomultiester (45), elastolefină (46) şi melamină (47).

90. După cum s-a menţionat mai sus, această metodă se poate aplica şi amestecurilor cu lână, dar, când conţinutul de lână depăşeşte 25%, se aplică metoda nr.2 (dizolvarea lânii într-o soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu sau hipoclorit de litiu).

Principiu

91. Fibra poliamidică sau de nailon se dizolvă cu acid formic pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de poliamidă sau nailon uscat se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

92. Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml.

93. Reactivi chimici

1) Acid formic (80% m/m, densitate relativă la 20 °C: 1,186). Se diluează 880 ml de acid formic 90% m/m (densitatea relativă la 20 °C: 1,204) până la 1 litru cu apă. O altă posibilitate este diluarea a 780 ml de acid formic 98-100% m/m (densitatea relativă la 20 °C: 1,220) până la 1 litru cu apă.

Concentraţia nu este critică în intervalul 77-83% m/m acid formic.

2) Soluţie diluată de amoniac: se diluează 80 ml de soluţie concentrată de amoniac (densitate relativă la 20 °C: 0,880) până la 1 litru cu apă.

Mod de lucru

94. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta aflată într-un vas conic cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugă 100 ml de acid formic pentru fiecare gram de epruvetă. Se pune dopul şi se agită vasul pentru a se uda epruveta. Se lasă la temperatura camerei timp de 15 minute, agitând ocazional. Se filtrează conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi se transferă eventualele resturi de fibră în creuzet prin spălarea vasului cu puţin reactiv pe bază de acid formic.

2) Se usucă creuzetul prin vidare şi se spală reziduurile de pe filtru succesiv cu reactiv pe bază de acid formic, cu apă fierbinte, cu soluţie diluată de amoniac şi în final cu apă rece, uscând creuzetul prin vidare după fiecare adăugare. Nu se aplică vid înainte de curgerea liberă a fiecărei soluţii de spălare.

În final se videază creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

95. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia melaminei, pentru care d = 1,01.

Precizia

96. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 5

ACETAT ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda cu alcool benzilic)

Domeniu de aplicare

97. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) acetat (19)

cu

2) triacetat (24), polipropilenă (37), elastolefină (46), melamină (47), bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49) şi poliacrilat (50).

Principiu

98. Fibra de acetat se dizolvă cu alcool benzilic la 52 ± 2 °C pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată.

99. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

100. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

2) agitator mecanic;

3) termostat sau alt dispozitiv pentru menţinerea vasului la o temperatură de 52 ± 2 °C.

101. Reactivi chimici

1) alcool benzilic;

2) etanol.

Mod de lucru

102. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta aflată într-un vas conic se adaugă 100 ml de alcool benzilic pentru fiecare gram de epruvetă. Se pune dopul, se fixează vasul în agitator astfel încât să fie imersat în baia de apă menţinută la 52 ± 2 °C şi se agită vasul timp de 20 de minute la această temperatură. (În loc să se agite mecanic, vasul se poate scutura manual, cu putere).

2) Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă încă o doză de alcool benzilic în vas şi se agită ca mai sus la 52 ± 2 °C timp de 20 de minute.

3) Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant. Se repetă ciclul de operaţii o a treia oară.

4) În final, se toarnă lichidul şi reziduul în creuzetul filtrant; se spală eventualele resturi de fibre rămase în vas cu o cantitate suplimentară de alcool benzilic la 52 ± 2 °C. Se videază bine creuzetul filtrant.

5) Se transferă fibrele într-un vas, se spală cu etanol şi după agitare manuală se decantează prin creuzetul filtrant.

6) Se repetă această operaţie de clătire de două-trei ori. Se transferă reziduul în creuzet şi se extrage prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

103. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia melaminei, pentru care d = 1,01.

Precizia

104. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 6

TRIACETAT SAU POLIACTIDĂ ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda cu diclormetan)

Domeniu de aplicare

105. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) triacetat (24) sau poliactidă (34)

cu

2) lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), cupro (21), modal (22), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), poliester (35), polipropilenă (37), fibră de sticlă (44), elastomultiester (45), elastolefină (46), melamină (47), bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49) şi poliacrilat (50).

106. Fibrele de triacetat care în urma finisării au suferit o hidroliză parţială nu mai sunt complet solubile în acest reactiv. În astfel de cazuri, metoda nu se aplică.

Principiu

107. Fibrele de triacetat sau de poliactidă se dizolvă cu diclorometan pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de triacetat uscat sau de poliactidă uscată se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

108. Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml.

109. Reactiv

Diclormetan.

Mod de lucru

110. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugă 100 ml de diclormetan pentru fiecare gram de epruvetă, se pune dopul, se agită vasul pentru a uda epruveta, se lasă la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitând vasul din zece în zece minute. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă 60 ml diclormetan în vasul cu reziduu, se agită manual şi se filtrează conţinutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transferă resturile de fibră rămase în vas, spălând vasul cu încă puţin diclormetan. Se usucă prin vidare creuzetul pentru a îndepărta excesul de lichid, se reumple creuzetul filtrant cu diclormetan şi se lasă lichidul să curgă liber.

2) În final, se usucă creuzetul prin vidare pentru îndepărtarea excesului de lichid, apoi se tratează reziduul cu apă fierbinte pentru a elimina tot solventul, se videază, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

111. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia poliesterului, a elastomultiesterului, a elastolefinei şi a melaminei, pentru care valoarea lui "d" = 1,01.

Precizia

112. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 7

ANUMITE FIBRE CELULOZICE ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

Domeniu de aplicare

113. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) bumbac (5), in (sau pânză de in) (7), cânepă (8), ramie (14), cupro (21), fibre modale (22), viscoză (25)

cu

2) poliester (35), polipropilenă (37), elastomultiester (45), elastolefină (46) şi bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49).

Principiu

114. Fibra celulozică se dizolvă cu acid sulfuric 75% m/m pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de celuloză uscată se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

115. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 500 ml;

2) termostat sau alt aparat pentru menţinerea vasului la 50 ± 5 °C.

116. Reactivi chimici

1) Acid sulfuric de 75 ± 2% m/m

a) Se prepară adăugând cu precauţie, în timpul răcirii, 700 ml de acid sulfuric (densitate relativă la 20 °C: 1,84) la 350 ml de apă distilată.

b) După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei, se diluează până la 1 litru cu apă.

2) Soluţie diluată de amoniac.

Se diluează 80 ml de soluţie de amoniac (densitate relativă la 20 °C: 0,880) până la 1 litru cu apă.

Mod de lucru

117. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta aflată într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 500 ml se adaugă 200 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de epruvetă, se pune dopul, se agită vasul cu grijă, pentru a uda epruveta.

2) Se menţine vasul la temperatura de 50 ± 5 °C timp de o oră, agitând la intervale regulate de circa 10 minute. Se filtrează la vid conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se transferă resturile de fibre rămase în vas, spălând vasul cu încă puţin acid sulfuric 75%. Se videază creuzetul pentru a îndepărta excesul de lichid şi, pentru a spăla reziduul, se umple creuzetul filtrant din nou cu acid sulfuric. Nu se videază creuzetul înainte de curgerea liberă a acidului.

3) Se spală reziduul succesiv de mai multe ori cu apă rece, de două ori cu soluţie diluată de amoniac şi apoi foarte bine cu apă rece, uscând creuzetul de fiecare dată prin vidare. Nu se aplică vid înainte de curgerea liberă a fiecărei soluţii de spălare. În final, se extrage lichidul din creuzet prin vidare, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

118. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia bicomponentei de polipropilenă/poliamidă, pentru care "d" = 1,01.

Precizia

119. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 8

FIBRE ACRILICE, ANUMITE FIBRE MODACRILICE SAU

ANUMITE CLOROFIBRE ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care foloseşte dimetilformamidă)

Domeniu de aplicare

120. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) acrilice (26), anumite fibre modacrilice (29) sau anumite clorofibre (27). Înainte de efectuarea analizei se verifică solubilitatea în reactiv a unor astfel de fibre modacrilice sau clorofibre,

cu

2) lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), cupro (21), modal (22), viscoză (25), poliamidă sau nailon (30), poliester (35), polipropilenă (37), elastomultiester (45), elastolefină (46), melamină (47), bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49) şi poliacrilat (50).

121. Este în egală măsură aplicabilă la fibrele acrilice şi anumite fibre modacrilice, tratate cu coloranţi premetalizaţi, dar nu celor vopsite cu coloranţi cromatabili aplicaţi postvopsire.

Principiu

122. Fibra acrilică, modacrilică sau clorofibra se dizolvă cu dimetilformamidă încălzită la temperatura de fierbere în baie de apă pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte. Masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de fibră acrilică, modacrilică sau clorofibră uscată se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

123. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

2) baie de apă la temperatura de fierbere.

124. Reactiv chimic

Dimetilformamidă (temperatura de fierbere 153 ± 1 °C) care să nu conţină mai mult de 0,1% apă.

Reactivul este toxic şi de aceea se recomandă folosirea unei nişe de laborator.

Mod de lucru

125. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugă pentru fiecare gram de epruvetă câte 80 ml de dimetilformamidă încălzită în prealabil la temperatura de fierbere pe baie de apă, se pune dopul, se agită vasul pentru a uda epruveta şi se încălzeşte în baia de apă la temperatura de fierbere timp de o oră. În această perioadă se agită uşor vasul cu conţinutul său, manual, de cinci ori.

2) Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil, reţinând fibrele în vas. Se mai adaugă 60 ml dimetilformamidă în vas şi se încălzeşte încă 30 de minute, agitând uşor vasul cu conţinutul său, manual, de două ori în această perioadă.

3) Se filtrează conţinutul vasului în vid, prin creuzetul filtrant.

4) Se transferă în creuzet eventualele urme de fibră rămase, spălând vasul cu dimetilformamidă. Se usucă creuzetul prin vidare. Se spală reziduul cu circa 1 litru de apă fierbinte la 70-80 °C, umplând de fiecare dată creuzetul filtrant.

5) După fiecare adăugare de apă, se videază pentru o perioadă scurtă de timp, dar nu înainte de evacuarea apei prin curgere liberă. Dacă lichidul de spălare se scurge prea încet prin creuzetul filtrant, se poate aplica o uşoară extracţie prin vidare.

6) În final, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

126. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia următoarelor cazuri: lână, bumbac, cupro, modal, poliester, elastomultiester, melamină şi poliacrilat, pentru care valoarea lui "d" = 1,01.

Precizia

127. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 9

ANUMITE CLOROFIBRE ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care foloseşte amestec de sulfură de carbon cu acetonă 55,5/44,5% v/v)

Domeniu de aplicare

128. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) anumite clorofibre (27), şi anume anumite fibre de policlorură de vinil, indiferent dacă au fost postclorurate sau nu. Înainte de efectuarea analizei, se verifică solubilitatea în reactiv a fibrelor de policlorură de vinil

cu

2) lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), cupro (21), modal (22), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), poliester (35), polipropilenă (37), fibră de sticlă (44), elastomultiester (45), melamină (47), bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49) şi poliacrilat (50).

129. În cazul în care conţinutul de lână sau mătase din amestec depăşeşte 25%, se aplică metoda nr.2.

130. În cazul în care conţinutul de poliamidă sau nailon din amestec depăşeşte 25%, se aplică metoda nr.4.

Principiu

131. Clorofibra se dizolvă cu un amestec azeotrop de sulfură de carbon şi acetonă pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de policlorură de vinil uscată se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

132. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

2) agitator mecanic.

133. Reactivi chimici

1) amestec azeotrop de sulfură de carbon şi acetonă (55,5% în volume sulfură de carbon şi 44,5% acetonă). Deoarece reactivul este toxic, se recomandă folosirea nişei de laborator;

2) etanol (92% în volume) sau metanol.

Mod de lucru

134. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) Epruvetei conţinute într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml i se adaugă 100 ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de epruvetă. Se etanşează foarte bine vasul şi se agită cu un agitator mecanic sau se agită manual, cu putere, timp de 20 de minute la temperatura camerei.

2) Se decantează lichidul supernatant printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil.

3) Se repetă tratamentul cu încă 100 ml de reactiv proaspăt. Se continuă acest ciclu de operaţii până când nu se mai depune reziduu de polimer pe sticla de ceas atunci când se evaporă o picătură de solvent de extracţie. Se transferă reziduul în creuzetul filtrant, folosind mai mult reactiv, se aplică vid pentru a îndepărta excesul de lichid şi se clăteşte creuzetul cu reziduu cu 20 ml de alcool şi apoi de trei ori cu apă. Se aşteaptă ca lichidul de spălare să se evacueze prin curgere liberă înainte de a începe uscarea prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

4) La anumite amestecuri cu un conţinut ridicat de clorofibră, se poate constata o contracţie semnificativă a dimensiunilor epruvetei în timpul procesului de uscare, ceea ce duce la întârzierea dizolvării clorofibrei de către solvent.

5) Aceasta nu afectează, totuşi, dizolvarea finală a clorofibrei în solvent.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

135. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia melaminei şi a poliacrilatului, pentru care d = 1,01.

Precizia

136. Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 10

ACETAT ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care foloseşte acid acetic glacial)

Domeniul de aplicare

137. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) acetat (19)

cu

2) anumite clorofibre (27), şi anume fibre de policlorură de vinil, indiferent dacă au fost post-clorurate sau nu, polipropilenă (37), elastolefină (46), melamină (47) şi bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49).

Principiu

138. Fibra de acetat se dizolvă cu acid acetic glacial pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

139. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

2) agitator mecanic.

140. Reactiv

Acid acetic glacial (peste 99%). Acest reactiv trebuie manipulat cu precauţie, fiind foarte caustic.

Mod de lucru

141. Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) Epruvetei conţinute într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml i se adaugă 100 ml de acid acetic glacial pentru fiecare gram de epruvetă. Se etanşează foarte bine vasul şi se agită cu un agitator mecanic sau se agită manual, cu putere, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decantează lichidul supernatant printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se repetă tratamentul cu câte 100 ml de reactiv proaspăt, de încă două ori, făcând în total trei extracţii.

2) Se transferă reziduul în creuzetul filtrant, se usucă prin vidare pentru a îndepărta excesul de lichid şi se spală creuzetul şi reziduul cu 50 ml de acid acetic glacial şi apoi de trei ori cu apă. După fiecare clătire, se lasă ca lichidul de spălare să se evacueze prin curgere liberă înainte de extracţia prin vidare. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

142. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.

Precizia

143. Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 11

MĂTASE SAU POLIAMIDĂ ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

Domeniu de aplicare

144. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:

1) mătase (4) sau poliamidă sau nailon (30)

cu

2) lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), polipropilenă (37), elastolefină (46), melamină (47) şi bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49).

Principiu

145. Mătasea sau poliamida sau fibra de nailon se dizolvă în acid sulfuric 75% m/m pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Mătasea sălbatică, cum ar fi mătasea tussah, nu este complet solubilă în acid sulfuric 75% m/m.

146. Reziduul se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte. Masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de mătase sau poliamidă sau nailon uscat se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

147. Aparatura

Vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml.

148. Reactivi chimici

1) Acid sulfuric (75 ± 2% m/m): se prepară prin adăugarea cu precauţie, în timpul răcirii, a 700 ml de acid sulfuric (densitatea relativă la 20 °C: 1,84) la 350 ml de apă distilată. După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei, se diluează până la 1 litru cu apă.

2) Soluţie diluată de acid sulfuric: se adaugă lent 100 ml de acid sulfuric (densitate relativă la 20 °C: 1,84) la 1 900 ml de apă distilată.

3) Soluţie diluată de amoniac: se diluează 200 ml de amoniac concentrat (densitate relativă la 20 °C: 0,880) până la 1 litru cu apă.

Mod de lucru

149. Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugă 100 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de epruvetă şi se pune dopul. Se agită viguros vasul şi se ţine la temperatura camerei timp de 30 de minute. Se agită din nou şi apoi se lasă în repaus timp de 30 de minute. Se agită pentru ultima dată şi se filtrează conţinutul vasului prin creuzetul filtrant cântărit în prealabil. Se spală resturile de fibre din vas cu 75% reactiv pe bază de acid sulfuric. Se spală reziduul din creuzet succesiv cu 50 ml de reactiv pe bază de acid sulfuric diluat, 50 ml de apă şi 50 ml de soluţie diluată de amoniac. De fiecare dată, se lasă fibrele să stea în contact cu lichidul câte cca 10 minute înainte de filtrarea în vid. În final se clăteşte cu apă, lăsând fibrele în contact cu apa timp de 30 de minute. Se scurge creuzetul prin vidare, se usucă creuzetul şi reziduul, se răceşte şi se cântăreşte.

2) În cazul amestecurilor binare de poliamidă cu bicomponentă de polipropilenă/poliamidă, după filtrarea fibrelor printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil şi înainte de aplicarea procedurii de spălare descrise, se spală de două ori reziduul din creuzetul filtrant, de fiecare dată cu 50 de ml de reactiv pe bază de acid sulfuric 75%.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

150. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia lânii, pentru care "d" este 0,985, a bicomponentei de polipropilenă/poliamidă, pentru care "d" este 1,005 şi a melaminei, pentru care "d" este 1,01.

Precizia

151. Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%, cu excepţia amestecurilor binare de poliamidă cu bicomponentă de polipropilenă/poliamidă, pentru care limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 2.

METODA NR. 12

IUTA ŞI ANUMITE FIBRE DE ORIGINE ANIMALĂ

(Metoda prin determinarea conţinutului de azot)

Domeniu de aplicare

152. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) iută (9)

cu

2) anumite fibre de origine animală.

153. Componentul de fibră de origine animală poate consta doar în păr (2 şi 3) sau lână (1) sau în orice amestec al celor două. Această metodă nu se aplică amestecurilor textile care conţin materiale nefibroase (coloranţi, agenţi de finisare etc.) pe bază de azot.

Principiu

154. Se determină conţinutul de azot al amestecului, iar din acesta şi din conţinutul cunoscut sau presupus al cei doi componenţi se calculează proporţia fiecărui component.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

155. Aparatura

1) balon de descompunere Kjeldahl, cu o capacitate de 200-300 ml;

2) aparat de distilare Kjeldahl cu injecţie de vapori de apă;

3) aparat de titrare cu precizie de 0,05 ml.

156. Reactivi chimici

1) toluen;

2) metanol;

3) acid sulfuric cu densitatea relativă la 20 °C: 1,84 (aceşti reactivi ar trebui să nu conţină azot);

4) sulfat de potasiu (aceşti reactivi ar trebui să nu conţină azot);

5) dioxid de seleniu (aceşti reactivi ar trebui să nu conţină azot);

6) soluţie de hidroxid de sodiu (400 g/litru). Se dizolvă 400 g de hidroxid de sodiu în 400-500 ml de apă şi se diluează până la 1 litru cu apă;

7) indicator mixt. Se dizolvă 0,1 g roşu de metil în 95 ml de etanol şi 5 ml de apă şi se amestecă cu 0,5 g de verde de bromocrezol dizolvat în 475 ml de etanol şi 25 ml de apă;

8) soluţie de acid boric. Se dizolvă 20 g de acid boric în 1 litru de apă;

9) acid sulfuric, 0,02 N (soluţie volumetrică standard).

Tratarea prealabilă a eşantionului

157. Tratarea prealabilă descrisă în instrucţiunile generale se înlocuieşte cu următoarea procedură:

1) Se extrage eşantionul de laborator uscat la aer într-un extractor Soxhlet cu un amestec de 1 volum de toluen şi 3 volume de metanol, timp de patru ore la o viteză de minimum 5 cicluri pe oră. Se lasă să se evapore solventul de pe eşantion la aer şi se îndepărtează ultimele urme într-o etuvă la 105 ± 3 °C. Se extrage apoi eşantionul în apă (50 ml la gram de eşantion) prin fierbere la reflux timp de 30 de minute. Se filtrează, se introduce eşantionul din nou în balon şi se repetă extracţia cu un volum identic de apă. Se filtrează, se îndepărtează excesul de apă din eşantion prin stoarcere, extracţie prin vidare sau centrifugare, apoi se lasă eşantionul să se usuce la aer.

2) Sunt luate în considerare efectele toxice ale toluenului şi metanolului; la folosirea lor se iau toate măsurile de protecţie a muncii.

Mod de lucru

158. Instrucţiuni generale

Se aplică procedura descrisă în instrucţiunile generale cu privire la selectarea, uscarea şi

cântărirea epruvetei.

159. Mod de lucru detaliat

1) Se transferă epruveta într-un balon de descompunere Kjeldahl. La epruveta care trebuie să cântărească cel puţin 1 g, aflată în balon, se adaugă în ordinea următoare: 2,5 g de sulfat de potasiu, 0,1-0,2 g de dioxid de seleniu şi 10 ml de acid sulfuric (densitate relativă la 20 °C: 1,84). Se încălzeşte balonul, mai întâi uşor, până când toată fibra este distrusă, apoi se încălzeşte mai puternic până când soluţia devine limpede şi aproape incoloră. Se încălzeşte încă 15 minute. Se lasă balonul să se răcească, se diluează conţinutul cu grijă cu 10-20 ml de apă, se răceşte, se transferă conţinutul cantitativ într-un balon cotat de 200 ml şi se aduce la semn cu apă pentru a se obţine soluţia de descompunere. Într-un pahar conic de 100 ml se introduc circa 20 ml de soluţie de acid boric şi se aşază paharul sub condensorul aparatului de distilare Kjeldahl, astfel încât tubul de colectare al condensorului să fie imersat chiar sub suprafaţa soluţiei de acid boric. Se transferă exact 10 ml de soluţie de descompunere în balonul de distilare, se adaugă minimum 5 ml de soluţie de hidroxid de sodiu în pâlnia de picurare, se ridică uşor dopul pâlniei şi se lasă să curgă uşor soluţia de hidroxid de sodiu în balon. Dacă soluţia de hidroxid de sodiu şi soluţia de descompunere rămân ca două straturi separate, se agită uşor pentru amestecarea lor. Se încălzeşte uşor balonul de distilare şi se trece abur din generator. Se colectează circa 20 ml de distilat, se coboară vasul conic astfel încât capătul tubului de colectare al condensorului să ajungă la circa 20 milimetri deasupra lichidului şi se mai distilează încă un minut. Se clăteşte capătul tubului de colectare al condensorului cu apă, colectând apele de spălare în vasul conic. Se îndepărtează vasul conic şi se înlocuieşte cu un alt vas conic care conţine aproximativ 10 ml de soluţie de acid boric şi se colectează circa 10 ml de distilat.

2) Se titrează cele două distilate separat cu acid sulfuric 0,02 N, folosind indicatorul mixt. Se înregistrează titrul total al celor două distilate. Dacă titrul celui de-al doilea distilat este mai mare de 0,2 ml, se repetă analiza şi se începe din nou distilarea, folosind o nouă cantitate de soluţie de descompunere.

3) Se efectuează o determinare oarbă, adică se descompune şi se distilează folosindu-se numai reactiv.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

160. Se calculează procentual conţinutul de azot din epruveta uscată după cum urmează:

unde:

A% este procentul de azot în epruveta pură şi uscată:

V este volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric, folosită în determinare;

b este volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric, folosită la proba oarbă;

N este normalitatea soluţiei standard de acid sulfuric;

W este masa uscată (g) a epruvetei.

161. Utilizând valori de 0,22% pentru conţinutul de azot al iutei şi 16,2% pentru conţinutul de azot al fibrei de origine animală, ambele procente fiind exprimate faţă de masa uscată a fibrei, compoziţia amestecului se calculează după cum urmează:

unde:

PA% = procentul de fibră de origine animală în epruveta curată şi uscată.

Precizia

162. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 13

FIBRE DE POLIPROPILENĂ ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda cu xilen)

Domeniu de aplicare

163. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) fibre de polipropilenă (37)

cu

2) lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), acetat (19), cupro (21), modal (22), triacetat (24), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), poliester (35), fibră de sticlă (44), elastomultiester (45), melamină (47) şi poliacrilat (50).

Principiu

164. Fibra de polipropilenă se dizolvă cu xilen la fierbere pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de polipropilenă uscată se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

165. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

2) condensator cu reflux (adecvat pentru lichide cu punct de fierbere ridicat) ataşabil la vasul conic (1);

3) manta de încălzire la punctul de fierbere al xilenului.

166. Reactiv

1) Xilen cu intervalul de distilare 137-142 °C;

2) Xilenul este foarte inflamabil şi emană vapori toxici. La utilizarea sa trebuie luate măsurile de protecţie corespunzătoare.

Mod de lucru

167. Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta conţinută în vasul conic [punctul 165 alin.(1) din anexa curentă] se adaugă 100 ml xilen (punctul 166 alin.(1) din anexa curentă) pentru un 1 gram de epruvetă. Se ataşează condensatorul cu reflux [punctul 165 alin.(2) din anexa curentă], se aduce conţinutul la fierbere şi se menţine la punctul de fierbere timp de trei minute.

2) Se decantează imediat lichidul fierbinte printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil (a se vedea punctul 166 alin.(2)). Se repetă acest tratament de încă două ori, folosindu-se de fiecare dată o cantitate de 50 ml de solvent proaspăt.

3) Se spală reziduul rămas în vas succesiv cu 30 ml xilen la fierbere (de două ori), apoi cu 75 ml eter de petrol (punctul 31 alin.(1) din instrucţiunile generale din anexa curentă) (de două ori). După cea de-a doua spălare cu eter de petrol, se filtrează conţinutul vasului în creuzetul filtrant, se transferă eventualele fibre reziduale prin clătirea vasului cu puţin eter de petrol şi se lasă solventul să se evapore. Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

a) Creuzetul filtrant prin care urmează să se decanteze xilenul trebuie încălzit în prealabil.

b) După tratamentul cu xilen la fierbere, se asigură răcirea suficientă a vasului care conţine reziduul înainte de a introduce eterul de petrol.

c) Pentru a reduce pericolele de incendiu şi toxicitate la care este expus laborantul, se poate folosi un aparat de extracţie la cald care duce la aceleaşi rezultate în urma aplicării procedurilor adecvate. A se vedea, de exemplu, dispozitivul descris în Melliand Textilberichte 56 (1975), p. 643-645.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

168. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia melaminei şi a poliacrilatului, pentru care d = 1,01.

Precizia

169. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 14

ANUMITE FIBRE ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care foloseşte acid sulfuric concentrat)

Domeniu de aplicare

170. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) bumbac (5), acetat (19), cupro (21), fibre modale (22), triacetat (24), viscoză (25), anumite fibre acrilice (26), anumite fibre modacrilice (29), poliamidă sau nailon (30), poliester (35) şi elastomultiester (45)

cu

2) clorofibre (27) pe bază de homopolimeri de clorură de vinil, indiferent dacă au fost post-clorurate sau nu, polipropilenă (37), elastolefină (46), melamină (47) şi bicomponentă de polipropilenă/poliamidă (49).

171. Fibrele modacrilice în cauză sunt cele care dau o soluţie limpede când sunt introduse în acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la 20 °C).

172. Această metodă poate înlocui metodele nr.8 şi nr.9.

Principiu

173. Constituentul, altul decât clorofibra, polipropilena, elastolefină, melamina sau bicomponenta de polipropilenă/poliamidă (adică fibrele menţionate la punctul 170 alin.(1) din anexa curentă) se dizolvă cu acid sulfuric concentrat (densitate relativă 1,84 la 20 °C), pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată. Reziduul constând în clorofibră, polipropilenă, elastolefină, melamină sau bicomponentă de polipropilenă/poliamidă se colectează, se spală, se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul celui de al doilea constituent se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

174. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

2) baghetă de sticlă cu capătul plat.

175. Reactivi chimici

1) acid sulfuric concentrat (densitate relativă la 20 °C: 1,84);

2) acid sulfuric, aproximativ 50% (m/m) soluţie apoasă.

Se prepară adăugând cu precauţie, în timpul răcirii, 400 ml de acid sulfuric (densitate relativă la 20 °C: 1,84) la 500 ml de apă distilată sau deionizată. După ce soluţia s-a răcit la temperatura camerei, se diluează până la 1 litru cu apă.

3) soluţie diluată de amoniac.

Se diluează o soluţie de 60 ml de amoniac concentrat (densitate relativă la 20 °C: 0,880) cu apă distilată până la 1 litru.

Mod de lucru

176. Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta aflată în vas (punctul 174 alin.(1) din anexa curentă) se adaugă 100 ml de acid sulfuric (punctul 175 alin.(1) din anexa curentă) pentru fiecare gram de epruvetă.

2) Se menţine vasul la temperatura camerei timp de 10 minute, agitând ocazional epruveta cu bagheta de sticlă. Dacă se tratează un material ţesut sau tricotat, se freacă materialul între baghetă şi peretele vasului exercitând o uşoară presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric.

3) Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă în vas o nouă cantitate de 100 ml de acid sulfuric (punctul 175 alin.(1) din anexa curentă) şi se repetă aceeaşi operaţie. Se transferă conţinutul vasului în creuzetul filtrant, apoi se transferă reziduul fibros în creuzetul filtrant cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar, se adaugă puţin acid sulfuric concentrat în vas (punctul 175 alin.(1)) pentru a îndepărta resturile de fibre care aderă la pereţi. Se videază creuzetul filtrant; se îndepărtează filtratul golind sau schimbând vasul de filtrare, se spală reziduul din creuzet succesiv cu soluţie de acid sulfuric 50% (punctul 175 alin.(2) din anexa curentă), apă distilată sau deionizată (punctul 31 alin.(3) din instrucţiunile generale din anexa curentă), soluţie de amoniac (punctul 175 alin.(3) din anexa curentă) şi în final se spală foarte bine cu apă distilată sau deionizată şi se usucă creuzetul filtrant prin vidare după fiecare adăugare. (Nu se videază în timpul operaţiei de spălare înainte de curgerea liberă a lichidului.) Se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

177. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia melaminei şi a bicomponentei de polipropilenă/poliamidă, pentru care "d" este 1,01.

Precizia

178. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 15

CLOROFIBRE, ANUMITE MODACRILICE, ANUMIŢI ELASTANI,

ACETAŢI, TRIACETAŢI ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda cu ciclohexanonă)

Domeniu de aplicare

179. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) acetat (19), triacetat (24), clorofibre (27), anumite fibre modacrilice (29), anumiţi elastani (43)

cu

2) lână (1), păr de origine animală (2 şi 3), mătase (4), bumbac (5), cupro (21), modal (22), viscoză (25), fibre acrilice (26), poliamidă sau nailon (30), fibră de sticlă (44), melamină (47) şi poliacrilat (50).

180. În cazul în care sunt prezente fibre modacrilice sau elastani, trebuie mai întâi efectuată o analiză preliminară pentru a determina dacă fibra este complet solubilă în reactiv.

181. Amestecurile conţinând clorofibre pot, de asemenea, fi analizate utilizând metoda nr.9 sau metoda nr.14.

Principiu

182. Fibrele acetat şi triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice şi anumiţi elastani se dizolvă cu ciclohexanonă la o temperatură apropiată de punctul de fierbere pornind de la o masă cunoscută în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan, acetat şi triacetat se calculează prin diferenţă.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

183. Aparatura

1) aparat pentru extracţie la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru de la punctul 4 (a se vedea figura: aceasta reprezintă o variantă a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) p. 643-645);

2) creuzet filtrant pentru epruvetă;

3) diafragmă poroasă (grad de porozitate 1);

4) condensator cu reflux adaptabil la balonul de distilare;

5) dispozitiv pentru încălzire.

184. Reactivi chimici

1) ciclohexanonă, având punctul de fierbere la 156 °C;

2) alcool etilic, 50% în volume.

185. Ciclohexanona este inflamabilă şi toxică. La utilizarea sa trebuie luate măsurile de protecţie corespunzătoare.

Mod de lucru

186. Se urmează procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) Se toarnă în balonul de distilare 100 ml de ciclohexanonă pentru fiecare gram de epruvetă, se ataşează vasul de extracţie în care a fost în prealabil aşezat în poziţie uşor înclinată creuzetul filtrant cu epruveta şi diafragma poroasă. Se ataşează condensatorul cu reflux. Se aduce la fierbere şi se continuă extracţia timp de 60 de minute la o viteză minimă de 12 cicluri pe oră.

2) După extracţie şi răcire, se îndepărtează vasul de extracţie, se scoate creuzetul filtrant şi se îndepărtează diafragma poroasă. Se spală conţinutul creuzetului filtrant de trei sau patru ori cu alcool etilic 50% încălzit la circa 60 °C şi apoi cu 1 litru de apă la 60 °C.

3) Nu se aplică vid în timpul sau între operaţiile de spălare. Se evacuează lichidul prin curgere liberă, apoi se aplică vid.

4) În final, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

187. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia poliacrilatului, în cazul căruia d = 1,02, a mătăsii şi a melaminei, pentru care d = 1,01 şi a fibrelor acrilice, în cazul cărora d = 0,98.

Precizia

188. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

Figura menţionată la punctul 183 alin.(1) din anexa curentă

METODA NR. 16

MELAMINĂ ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care utilizează acid formic fierbinte)

Domeniu de aplicare

189. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) melamină (47)

cu

2) bumbac (5), aramidă (31) şi polipropilenă (37).

Principiu

190. Melamina se dizolvă cu acid formic (90% m/m) pornind de la o masă cunoscută a amestecului în stare uscată.

191. Reziduul se colectează, se spală, apoi se usucă şi se cântăreşte; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul celui de-al doilea constituent se calculează prin diferenţă.

192. A se păstra cu stricteţe intervalul de temperatură recomandat, deoarece solubilitatea melaminei depinde foarte mult de temperatură.

Aparatură şi reactivi

(altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)

193. Aparatura

1) vas conic cu dop de sticlă, cu o capacitate de minimum 200 ml;

2) baie de apă cu agitare sau alt aparat pentru a agita şi a menţine vasul respectiv la o temperatură de 90 ± 2 °C.

194. Reactivi chimici

1) acid formic (90% m/m, densitate relativă la 20 °C: 1,204). Se diluează 890 ml de acid formic de 98-100% m/m (densitate relativă la 20 °C: 1,220) până la 1 litru cu apă. Acidul formic fierbinte este foarte coroziv şi trebuie manipulat cu atenţie.

2) soluţie diluată de amoniac: se diluează 80 ml de soluţie concentrată de amoniac (densitate relativă la 20°C: 0,880) până la 1 litru cu apă.

Mod de lucru

195. Se respectă procedura descrisă în instrucţiunile generale şi se continuă după cum urmează:

1) La epruveta conţinută într-un vas conic cu dop de sticlă cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugă 100 ml de acid formic pentru fiecare gram de epruvetă. Se pune dopul şi se agită vasul pentru a se uda epruveta. Se păstrează vasul într-o baie de apă cu agitare la o temperatură de 90 ± 2 °C timp de o oră, agitându-l cu putere.

2) Se răceşte vasul la temperatura camerei. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă 50 ml de acid formic în vasul cu reziduu, se agită manual şi se filtrează conţinutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transferă resturile de fibră rămase în vas spălând vasul cu încă puţin reactiv pe bază de acid formic.

3) Se usucă creuzetul prin vidare şi se spală reziduurile cu reactiv pe bază de acid formic, cu apă fierbinte, cu soluţie diluată de amoniac şi, în final, cu apă rece, uscând creuzetul prin vidare după fiecare adăugare. Nu se aplică vid înainte de curgerea liberă a fiecărei soluţii de spălare. În final se videază creuzetul filtrant, se usucă creuzetul cu reziduu, se răceşte şi se cântăreşte.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

196. Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,02.

Precizia

197. Pentru un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin această metodă nu sunt mai mari de ± 2 la un nivel de încredere de 95%.

METODA NR. 17

POLIESTER ŞI ALTE FIBRE MENŢIONATE

(Metoda care foloseşte acid tricloroacetic şi cloroform)

Domeniu de aplicare

198. Această metodă se aplică, după îndepărtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de fibre de:

1) poliester (35)

cu

2) poliacrilat (50).

Informaţii generale

199. În principiu, aparatura şi reactivii, procedura de testare, calculul şi exprimarea rezultatelor care se aplică amestecurilor binare de fibre din poliester cu poliacrilat sunt cele descrise în standardul SM EN ISO 1833-25:2013. Valoarea lui "d" este 1,01.

Capitolul 3

ANALIZA CANTITATIVĂ A AMESTECURILOR TERNARE DE FIBRE TEXTILE

Secţiunea 1

Introducere

200. În general, metodele chimice de analiză cantitativă se bazează pe dizolvarea selectivă a componenţilor individuali. Există patru variante posibile ale acestei metode:

1) Folosind două epruvete diferite, se dizolvă un component (a) din prima epruvetă şi alt component (b) din cea de-a doua epruvetă. Se cântăresc reziduurile insolubile din fiecare epruvetă şi se calculează procentul fiecăruia dintre cei doi componenţi solubili pornind de la pierderea de masă respectivă. Procentul celui de-al treilea component (c) se calculează prin diferenţă.

2) Folosind două epruvete diferite, se dizolvă un component (a) din prima epruvetă şi doi componenţi (a şi b) din cea de-a doua epruvetă. Se cântăreşte reziduul insolubil din prima epruvetă şi se calculează procentul primului component (a) din pierderea de masă. Se cântăreşte reziduul insolubil al celei de-a doua epruvete; acesta corespunde componentului (c). Procentul celui de-al treilea component (b) se calculează prin diferenţă.

3) Folosind două epruvete diferite, se dizolvă doi componenţi (a şi b) din prima epruvetă şi doi componenţi (b şi c) din cea de-a doua epruvetă. Reziduurile insolubile corespund componenţilor (c), respectiv (a). Procentul celui de-al treilea component (b) se calculează prin diferenţă.

4) Folosind o singură epruvetă, după îndepărtarea unuia dintre componenţi, se cântăreşte reziduul insolubil format de celelalte două fibre şi se calculează procentul de component solubil din pierderea de masă. Se dizolvă una dintre cele două fibre din reziduu, se cântăreşte componentul insolubil şi se calculează procentul celui de-al doilea component solubil din pierderea de masă.

201. În cazul în care este posibilă alegerea metodei, se recomandă utilizarea uneia din primele trei variante.

202. În cazul în care se utilizează o metodă chimică, specialistul care răspunde de analiză trebuie să aibă grijă să aleagă solvenţi care dizolvă numai fibra sau fibrele selectate, lăsând celelalte fibre intacte.

203. La punctul 266 este prezentat drept exemplu un tabel care conţine o serie de amestecuri ternare de fibre împreună cu metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre care, în principiu, pot fi utilizate pentru analiza amestecurilor ternare de fibre.

204. Pentru a reduce la minimum posibilitatea erorilor, se recomandă ca, ori de câte ori este posibil, analiza chimică să se efectueze folosind cel puţin două dintre variantele menţionate mai sus.

205. Înainte de a începe orice analiză, trebuie identificate toate fibrele din amestec. În unele metode chimice, componentul insolubil al unui amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru a solubiliza componentul (componenţii) solubil(i). Ori de câte ori este posibil, trebuie aleşi reactivi care să aibă efect mic sau să nu aibă niciun efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pe parcursul analizei se înregistrează o pierdere de masă, rezultatul trebuie corectat; în acest sens, sunt precizaţi factorii de corecţie. Aceşti factori au fost determinaţi în mai multe laboratoare prin tratarea cu reactivul adecvat, după cum este specificat în metoda de analiză a fibrelor curăţate prin tratare prealabilă. Aceşti factori de corecţie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării fiind necesari factori de corecţie diferiţi. Dacă trebuie folosită cea de-a patra variantă, în care o fibră textilă este supusă acţiunilor succesive ale doi solvenţi, factorii de corecţie trebuie aplicaţi pentru posibilele pierderi de masă ale fibrei pe parcursul ambelor tratamente. Se efectuează cel puţin două determinări, atât în cazul separării manuale, cât şi în cazul separării chimice.

Secţiunea a 2-a

Informaţii generale privind metodele chimice de analiză

cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

206. Informaţii comune tuturor metodelor prezentate pentru procedeele chimice de analiză cantitativă a amestecurilor ternare de fibre.

Domeniu de aplicare

207. Domeniul de aplicare a fiecărei metode de analiză a amestecurilor binare de fibre specifică fibrele pentru care este aplicabilă metoda (a se vedea capitolul 2 referitor la metode de analiză cantitativă a anumitor amestecuri binare de fibre textile).

Principiu

208. După identificarea componentelor unui amestec, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă corespunzătoare şi apoi se aplică una sau mai multe dintre cele patru variante ale procedeului de dizolvare selectivă descris în introducere. Cu excepţia situaţiilor în care această metodă prezintă dificultăţi tehnice, este preferabilă dizolvarea componentului principal al fibrei, în aşa fel încât componentul secundar să fie obţinut ca reziduu final.

Materiale şi echipament

209. Aparatura

1) creuzete filtrante şi flacoane de cântărire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice fel de aparatură care dă rezultate identice;

2) vas de trompă pentru filtrare la vid;

3) exsicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate;

4) etuvă ventilată pentru uscarea epruvetelor la 105 ± 3 °C;

5) balanţă analitică cu o precizie de 0,0002 g;

6) extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice.

210. Reactivi chimici

1) eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60 °C;

2) alţi reactivi sunt menţionaţi în secţiunile corespunzătoare de la fiecare metodă;

3) apă distilată sau deionizată;

4) acetonă;

5) acid ortofosforic;

6) uree;

7) bicarbonat de sodiu.

211. Toţi reactivii folosiţi sunt chimic puri.

Atmosferă de condiţionare şi încercare

212. Deoarece se determină masa uscată, nu este necesară condiţionarea epruvetei sau efectuarea analizelor într-o atmosferă condiţionată.

Eşantionul de laborator

213. Se ia un eşantion de laborator care este reprezentativ pentru eşantionul global de laborator şi suficient de mare ca să furnizeze toate epruvetele necesare, de minimum 1 g fiecare.

Tratarea prealabilă a eşantionului de laborator

214. În cazul în care în amestec este prezentă o substanţă care nu trebuie luată în considerare la calcularea procentuală (a se vedea punctele 45-50 din Reglementarea tehnică), aceasta se îndepărtează în prealabil printr-o metodă care să nu afecteze celelalte componente fibroase.

215. În acest sens, materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol şi apă este îndepărtat prin tratarea eşantionului de laborator într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o oră, la minimum şase cicluri de extracţie pe oră. Se lasă ca eterul de petrol să se evapore din eşantionul de laborator, care este apoi extras prin tratament direct constând în înmuierea eşantionului de laborator în apă la temperatura camerei timp de o oră, apoi în înmuierea eşantionului în apă la temperatura de 65 ± 5 °C timp de încă o oră, agitând lichidul din timp în timp. Se foloseşte un raport lichid/eşantion de laborator de 100:1. Se îndepărtează apa în exces din eşantionul de laborator prin stoarcere, extragere prin vidare sau centrifugare şi apoi se lasă eşantionul de laborator să se usuce la aer.

216. În cazul elastolefinei sau al amestecurilor de fibre care conţin elastolefină şi alte fibre (lână, păr de origine animală, mătase, bumbac, in (sau pânză de in), cânepă, iută, abaca, alfa, fibră din coajă de nucă de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, modal, fibre proteinice, viscoză, fibre acrilice, poliamidă sau nailon, poliester, elastomultiester), procedura descrisă anterior este uşor modificată, prin înlocuirea eterului de petrol cu acetona.

217. În situaţia în care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apă, el se îndepărtează înlocuind metoda cu apă descrisă anterior cu o altă metodă adecvată, care să nu modifice substanţial niciun constituent fibros. Totuşi, pentru unele fibre naturale de origine vegetală nealbite (de exemplu, iuta, fibra de nucă de cocos) trebuie să se ţină seama că tratarea prealabilă normală cu eter de petrol şi cu apă nu îndepărtează toate substanţele naturale nefibroase. Totuşi, nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară dacă eşantionul nu conţine agenţi de finisare insolubili atât în eter de petrol, cât şi în apă.

218. Buletinele de analiză trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

Mod de lucru

219. Instrucţiuni generale

1) Uscarea

a) Se efectuează toate operaţiile de uscare timp de cel puţin 4 ore şi nu mai mult de 16 ore, la 105 ± 3 °C, într-o etuvă ventilată, cu uşa etuvei în permanenţă închisă. Dacă perioada de uscare este mai mică de 14 ore, epruveta trebuie verificată prin cântărire pentru a determina dacă masa lui a rămas constantă. Se consideră că masa este constantă dacă, după o perioadă suplimentară de 60 de minute de uscare, variaţia sa este mai mică de 0,05%.

b) Se recomandă să se evite manevrarea creuzetelor filtrante, a flacoanelor de cântărire, a epruvetelor şi a reziduurilor cu mâinile neprotejate pe perioada operaţiunilor de uscare, răcire şi cântărire.

c) Epruvetele se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare, se pune dopul la flaconul de cântărire înainte de scoaterea acestuia din etuvă şi se transferă repede în exsicator.

d) Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături. După uscare, se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă rapid în exsicator.

e) În cazul în care se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţia de uscare în etuvă se efectuează astfel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor, fără pierderi.

2) Răcirea

Toate operaţiile de răcire se efectuează în exsicator, acesta fiind plasat lângă balanţă, până la răcirea completă a flaconului de cântărire şi, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puţin de 2 ore.

3) Cântărirea

După răcire se efectuează cântărirea flaconului de cântărire în interval de 2 minute de la

scoaterea acestuia din exsicator; cântărirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

4) Mod de lucru

Se ia din eşantionul de laborator, tratat prealabil, o epruvetă cu masa de cel puţin 1 g. Se taie firul sau ţesătura în lungimi de circa 10 mm, destrămate cât mai mult posibil. Se usucă epruveta în flaconul de cântărire, se răceşte în exsicator şi apoi se cântăreşte. Se transferă epruveta într-un vas din sticlă de tipul celui indicat în secţiunea corespunzătoare a metodei Uniunii, se recântăreşte flaconul de cântărire imediat şi se obţine masa uscată a epruvetei prin diferenţă; se finalizează analiza astfel cum se prevede la secţiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul la microscop pentru a verifica dacă prin tratament s-a(u) îndepărtat complet fibra (fibrele) solubilă (solubile).

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

220. Masa fiecărui component se exprimă ca procent din masa totală a fibrelor din amestec. Se calculează rezultatul pe baza masei pure uscate, corectată prin aplicarea:

(a) reprizelor convenţionale; şi

(b) factorilor de corecţie necesari pentru luarea în calcul a pierderilor de materiale nefibroase în timpul tratării prealabile şi analizei.

221. Calcularea procentelor de masă ale fibrelor uscate pure fără a ţine seama de pierderile de masă ale fibrelor în timpul tratării prealabile

1) Varianta 1

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează un component al amestecului

dintr-o epruvetă şi un alt component dintr-o altă epruvetă:

unde:

P1% este procentul primului component pur uscat (componentul primei epruvete dizolvat în primul reactiv);

P₂% este procentul celui de-al doilea component pur uscat (component al celei de-a doua epruvete dizolvat în al doilea reactiv);

P₃% este procentul celui de-al treilea component pur uscat (component nedizolvat din ambele epruvete);

m₁ este masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă;

m₂ este masa uscată a celei de-a doua epruvete după tratarea prealabilă;

r₁ este masa uscată a reziduului după eliminarea primului component din prima epruvetă cu primul reactiv;

r₂ este masa uscată a reziduului după eliminarea celui de-al doilea component din a doua epruvetă cu al doilea reactiv;

d₁ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în primul reactiv, a celui de-al doilea component nedizolvat din prima epruvetă, (valorile lui d sunt indicate în capitolul 2 al prezentei anexe referitor la diferitele metode de analiză a amestecurilor binare);

d₂ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în primul reactiv, a celui de-al treilea component nedizolvat din prima epruvetă;

d₃ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în al doilea reactiv, a primului component nedizolvat din a doua epruvetă;

d₄ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în al doilea reactiv, a celui de-al treilea component nedizolvat din a doua epruvetă.

2) Varianta 2

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează un component (a) din prima epruvetă, ceilalţi doi componenţi (b + c) rămânând ca reziduu, şi doi componenţi (a + b) din a doua epruvetă, componentul al treilea (c) rămânând ca reziduu:

unde:

P₁% este procentul primului component pur uscat (componentul din prima epruvetă dizolvat în primul reactiv);

P₂% este procentul celui de-al doilea component pur uscat (component solubil, în acelaşi timp cu primul component al celei de-a doua epruvete în al doilea reactiv);

P₃% este procentul celui de-al treilea component pur uscat (component nedizolvat din ambele epruvete);

m₁ este masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă;

m₂ este masa uscată a celei de-a doua epruvete după tratarea prealabilă;

r₁ este masa uscată a reziduului după eliminarea primului component din prima epruvetă cu primul reactiv;

r₂ este masa uscată a reziduului după eliminarea primului component şi a celui de-al doilea component din a doua epruvetă cu al doilea reactiv;

d₁ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în primul reactiv, a celui de-al doilea component nedizolvat din prima epruvetă;

d₂ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în primul reactiv, a celui de-al treilea component nedizolvat din prima epruvetă;

d₄ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în al doilea reactiv, a celui de-al treilea component nedizolvat din a doua epruvetă.

3) Varianta 3

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează două componente (a + b) dintr-o epruvetă, lăsând ca reziduu al treilea component (c), apoi două componente (b + c) dintr-o altă epruvetă, lăsând ca reziduu primul component (a):

unde:

P₁% este procentul primului component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P₂% este procentul celui de-al doilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P₃% este procentul celui de-al treilea component pur uscat (component dizolvat, în a doua epruvetă, de reactiv);

m₁ este masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă;

m₂ este masa uscată a celei de-a doua epruvete după tratarea prealabilă;

r₁ este masa uscată a reziduului după eliminarea primului component şi a celui de-al doilea component din prima epruvetă, cu primul reactiv;

r₂ este masa uscată a reziduului după eliminarea celui de-al doilea component şi a celui de-al treilea component din a doua epruvetă, cu al doilea reactiv;

d₂ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în primul reactiv, a celui de-al treilea component nedizolvat din prima epruvetă;

d₃ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă, în al doilea reactiv, a primului component nedizolvat din a doua epruvetă.

4) Varianta 4

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează succesiv doi componenţi din amestec folosind aceeaşi epruvetă:

unde:

P₁% este procentul primului component pur uscat (primul component solubil);

P₂% este procentul celui de-al doilea component pur uscat (cel de-al doilea component solubil);

P₃% este procentul celui de-al treilea component pur uscat (component insolubil);

m este masa uscată a epruvetei după tratare prealabilă;

r₁ este masa uscată a reziduului după eliminarea primului component cu primul reactiv;

r₂ este masa uscată a reziduului după eliminarea primului component şi a celui de-al doilea component cu primul şi al doilea reactiv;

d₁ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de-al doilea component în primul reactiv;

d₂ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de-al treilea component în primul reactiv;

d₃ este factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de-al treilea component în primul şi al doilea reactiv. Atunci când este posibil, d₃ ar trebui să fie determinat în prealabil prin metode experimentale.

222. Calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea corecţiilor prin reprize convenţionale şi, când este cazul, a factorilor de corecţie pentru pierderile de masă din timpul tratării prealabile.

Dacă:

atunci:

unde:

P₁A% este procentul primului component pur uscat, ţinând seama de procentul de umiditate şi de pierderea de masă în timpul tratării prealabile;

P₂A% este procentul celui de-al doilea component pur uscat, ţinând seama de procentul de umiditate şi de pierderea de masă în timpul tratării prealabile;

P₃A% este procentul celui de-al treilea component pur uscat, ţinând seama de procentul de umiditate şi de pierderea de masă în timpul tratării prealabile;

P₁ este procentul primului component pur uscat obţinut prin una din formulele indicate la punctul 221 din anexa curentă;

P₂ este procentul celui de-al doilea component pur uscat obţinut prin una din formulele indicate la punctul 221 din anexa curentă;

P₃ este procentul celui de-al treilea component pur uscat obţinut prin una din formulele indicate la punctul 221 din anexa curentă;

a₁ este repriza convenţională a primului component;

a₂ este repriza convenţională a celui de-al doilea component;

a₃ este repriza convenţională a celui de-al treilea component;

b₁ este procentul pierderii de masă a primului component în timpul tratării prealabile;

b₂ este procentul pierderii de masă a celui de-al doilea component în timpul tratării prealabile;

b₃ este procentul pierderii de masă a celui de-al treilea component în timpul tratării prealabile.

223. În cazul în care se foloseşte o tratare prealabilă specială, valorile b₁, b₂ şi b₃ se determină, dacă este posibil, supunând fiecare dintre fibrele pure care constituie amestecul unei tratări prealabile aplicate în cursul analizei.

224. Fibrele pure sunt acele fibre care nu conţin niciun fel de material nefibros, cu excepţia celor pe care le conţin în mod normal (fie natural, fie în urma procesului de fabricaţie), în starea în care se găsesc în materialul de analizat (crudă, albită).

225. Când nu sunt disponibile fibrele constituente distincte şi pure folosite în producerea materialului supus analizei, trebuie să se utilizeze valorile medii ale lui b₁, b₂ şi b₃, obţinute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

226. Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracţie cu eter de petrol şi apă, factorii de corecţie b₁, b₂ şi b₃ pot fi în general neglijaţi, cu excepţia bumbacului nealbit, inului (sau pânzei de in) nealbit şi a cânepei nealbite, unde pierderea datorită tratării prealabile este considerată în mod convenţional ca fiind 4%, iar în cazul polipropilenei, 1%.

227. În cazul altor fibre, de obicei, pierderile datorită tratării prealabile nu sunt luate în calcul.

228. La punctele 250-265 din anexa curentă sunt prezentate exemple de calcul.

Secţiunea a 3-a

Metoda analizei cantitative prin separarea manuală

a amestecurilor ternare de fibre

Domeniu de aplicare

229. Metoda poate fi folosită pentru fibre textile de toate tipurile, cu condiţia ca acestea să nu formeze un amestec intim şi să poată fi separate manual.

Principiu

230. După identificarea componenţilor textili, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi fibrele se separă manual, se usucă şi se cântăresc pentru a calcula proporţia fiecărei fibre în amestec.

231. Aparatura

1) flacoane de cântărire sau alte aparate care dau rezultate identice;

2) exsicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate;

3) etuvă ventilată pentru uscarea epruvetelor la 105 ± 3 °C;

4) balanţă analitică cu o precizie de 0,0002 g;

5) extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice;

6) ac;

7) torsiometru sau un aparat similar.

232. Reactivi chimici

1) eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60 °C;

2) apă distilată sau deionizată.

Atmosferă de condiţionare şi încercare

233. A se vedea punctul 212.

Eşantionul de laborator

234. A se vedea punctul 213.

Tratarea prealabilă a eşantioanelor de laborator

235. A se vedea punctele 214-218.

Mod de lucru

236. Analiza firului

1) Se prelevează o epruvetă din eşantionul de laborator, cu masa de cel puţin 1 g. În cazul firelor foarte fine, analiza poate fi efectuată pe o lungime de minimum 30 m, indiferent de masă.

2) Se taie firul în bucăţi de o lungime corespunzătoare şi se separă tipurile de fibre cu ajutorul unui ac sau, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plasează în flacoane de cântărire care au fost cântărite în prealabil şi se usucă la 105 ± 3 °C până la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la punctul 219 din anexa curentă.

237. Analiza ţesăturilor

Din eşantionul de laborator tratat în prealabil se prelevează o epruvetă fără lizieră, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grijă pentru a evita destrămarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeală sau de bătătură sau, în cazul tricoturilor, paralel cu direcţia şirurilor sau a rândurilor. Se separă diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cântărire care au fost cântărite în prealabil şi se continuă conform descrierii de la punctul 236.

Calcularea şi exprimarea rezultatelor

238. Se exprimă masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu:

a) reprizele convenţionale; şi

b) factorii de corecţie necesari pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile.

239. Calcularea procentului de masă al fibrelor pure şi uscate, fără să se ţină seama de pierderile de masă din timpul tratării prealabile:

unde:

P₁% este procentul primului component pur uscat;

P₂% este procentul celui de-al doilea component pur uscat;

P₃% este procentul celui de-al treilea component pur uscat;

m₁ este masa pură uscată a primului component;

m₂ este masa pură uscată a celui de-al doilea component;

m₃ este masa pură uscată a celui de-al treilea component.

240. Pentru calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea corecţiilor prin reprize convenţionale şi, când este cazul, a factorilor de corecţie pentru pierderile de masă din timpul tratării prealabile, a se vedea punctul 222.

Secţiunea a 4-a

Analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre printr-o combinaţie

între metoda separării manuale şi metoda separării chimice

241. De câte ori este posibil, se utilizează metoda separării manuale, ţinând seama de proporţiile componenţilor separaţi înainte de a trece la orice tip de tratare chimică a fiecărui component individual.

Precizia metodelor

242. Precizia indicată în fiecare dintre metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre se referă la reproductibilitate (a se vedea capitolul 2 privind metodele de analiză cantitativă a anumitor amestecuri binare de fibre textile).

243. Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, adică obţinerea unor valori experimentale foarte apropiate de către laboranţii din diferite laboratoare sau în momente diferite, folosind aceeaşi metodă şi obţinând rezultate individuale pe epruvete dintr-un amestec omogen identic.

244. Reproductibilitatea se exprimă prin limita de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%.

245. Prin aceasta se înţelege că diferenţa între două rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicării normale şi corecte a metodei la amestecuri omogene identice, nu va depăşi limita de încredere decât în 5 cazuri din 100.

246. Pentru determinarea preciziei de analiză a unui amestec ternar de fibre, la analiza acestuia se aplică în mod obişnuit valorile indicate folosite în metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre.

247. Având în vedere că în toate cele patru variante ale analizei chimice cantitative a amestecurilor ternare de fibre au fost prevăzute două dizolvări (folosind două epruvete diferite – în primele trei variante – şi o singură epruvetă – în cazul celei de-a patra variante) şi presupunând că E₁ şi E₂ reprezintă precizia celor două metode pentru analiza amestecurilor binare de fibre, precizia rezultatelor pentru fiecare component este ilustrată în tabelul următor:

248. În cazul utilizării celei de-a patra variante, se poate întâmpla ca gradul de precizie să fie mai scăzut decât cel calculat prin metoda indicată mai sus, din cauza posibilei acţiuni, dificil de evaluat, a primului reactiv asupra reziduului constituit din componenţii b şi c.

249. Raport de analiză

1) Se indică varianta sau variantele folosite pentru efectuarea analizei, metodele, reactivii şi factorii de corecţie.

2) Se dau informaţii detaliate cu privire la orice tratări prealabile speciale (a se vedea punctele 214-218).

3) Se dau rezultatele individuale şi media aritmetică, fiecare cu exactitate de o zecimală.

4) De câte ori este posibil, se indică pentru fiecare component precizia metodei, calculată în conformitate cu tabelul de la punctul 247.

Secţiunea a 5-a

Exemple de calcul al procentelor componenţilor anumitor

amestecuri ternare de fibre utilizând unele dintre

variantele descrise la punctul 221

250. Se consideră un amestec de fibre pentru care analiza calitativă a compoziţiei de materii prime a relevat prezenţa următorilor componenţi: 1. lână cardată; 2. nailon (poliamidă); 3. bumbac nealbit.

Varianta 1

251. Folosind această variantă, în care se iau două epruvete diferite şi se îndepărtează un component (a = lână) prin dizolvare din prima epruvetă şi un al doilea component (b = poliamidă) din a doua epruvetă, se pot obţine următoarele rezultate:

1. masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă este (m₁) = 1,6000 g;

2. masa uscată a reziduului după tratare cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu (poliamidă + bumbac) (r₁) = 1,4166 g;

3. masa uscată a celei de-a doua epruvete după tratarea prealabilă (m₂) = 1,8000 g;

4. masa uscată a reziduului după tratarea cu acid formic (lână + bumbac) (r₂) = 0,9000 g.

252. Tratarea amestecului cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu nu determină nicio pierdere de masă a fibrei de poliamidă, în timp ce bumbacul nealbit pierde 3%, astfel încât d₁ = 1,00 şi d₂ = 1,03.

253. Tratarea cu acid formic nu determină pierderi de masă în cazul lânii şi bumbacului nealbit, astfel încât d₃ = d₄ = 1,00.

254. Dacă în formula de la punctul 221 alin.(1) din anexa curentă se introduc valorile obţinute în urma analizei chimice şi factorii de corecţie, se obţine următorul rezultat:

P₁% (lână) = [1,03/1,00 – 1,03 × 1,4166/1,6000 + (0,9000/1,8000) × (1 – 1,03/1,00)] × 100 = 10,30;

P₂% (poliamidă) = [1,00/1,00 – 1,00 × 0,9000/1,8000 + (1,4166/1,6000) × (1– 1,00/1,00)] ×100 = 50,00;

P₃% (bumbac) = 100 – (10,30 + 50,00) = 39,70.

255. Procentele diferitelor fibre pure uscate din amestec sunt următoarele:

256. Aceste procente trebuie corectate conform formulelor indicate la punctul 222 pentru a ţine seama de reprizele convenţionale şi de factorii de corecţie pentru orice pierderi de masă din timpul tratării prealabile.

257. Conform anexei nr.8, reprizele convenţionale sunt următoarele: lână cardată 17,00%, poliamidă 6,25% şi bumbac 8,50%; de asemenea, se observă pierderea de masă de 4% a bumbacului nealbit în urma tratării prealabile cu eter de petrol şi apă.

Prin urmare:

P₁A% (lână) = 10,30 × [1 + (17,00 + 0,0) / 100] / [10,30 × (1 + (17,00 + 0,0) / 100) + 50,00 × (1 + (6,25 + 0,0) / 100) + 39,70 × (1 + (8,50 + 4,0) / 100)] × 100 = 10,97

P₂A% (poliamidă) = 50,0 × [(1 + (6,25 + 0,0) / 100) / 109,8385] × 100 = 48,37

P₃A% (bumbac) = 100 – (10,97 + 48,37) = 40,66.

258. Aşadar, compoziţia de materii prime a firului este următoarea:

Varianta 4

259. Se consideră un amestec de fibre pentru care analiza calitativă a relevat prezenţa următoarelor componente: lână cardată, viscoză şi bumbac nealbit.

260. Presupunând că se foloseşte varianta 4, adică se îndepărtează succesiv două componente ale amestecului dintr-o singură epruvetă, se obţin următoarele rezultate:

1) masa uscată a epruvetei după tratarea prealabilă (m) = 1,6000 g;

2) masa uscată a reziduului după tratare cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu (viscoză + bumbac) (r₁) = 1,4166 g;

3) masa uscată a reziduului după a doua tratare a reziduului r₁ cu clorură de zinc/acid formic (bumbac) (r₂) = 0,6630 g.

261. Tratarea amestecului cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu nu determină nicio pierdere de masă a fibrei de viscoză, în timp ce bumbacul nealbit pierde 3%, astfel încât d₁ = 1,00 şi d₂ = 1,03.

262. Ca urmare a tratării cu acid formic – clorură de zinc, masa bumbacului creşte cu 4%, astfel încât d₃ = 1,03 × 0,96 = 0,9888, valoare rotunjită la 0,99 (d₃ fiind factorul de corecţie pentru pierderea de masă sau creşterea masei celui de-al treilea component în primii doi reactivi).

263. Dacă în formula de la punctul 221 alin.(4) din anexa curentă se introduc valorile obţinute în urma analizei chimice, precum şi factorii de corecţie, se obţine următorul rezultat:

P₂% (viscoză) = 1,00 × (1,4166 / 1,6000) × 100 – (1,00 / 1,03) × 41,02 = 48,71%

P₃% (bumbac) = 0,99 × (0,6630 / 1,6000) × 100 = 41,02%

P₁% (lână) = 100 – (48,71 + 41,02) = 10,27%

264. După cum s-a indicat deja pentru varianta 1, aceste procente trebuie corectate conform formulelor de la punctul 222 din anexa curentă.

P₁A% (lână) = 10,27 × [1 + (17,00 + 0,0) / 100)] / [10,27 × (1 + (17,00 + 0,0) / 100) + 48,71 × (1 + (13 + 0,0) / 100) + 41,02 × (1 + (8,50 + 4,0) / 100)] × 100 = 10,61%

P₂A% (viscoză) = 48,71 × [1 + (13 + 0,0) / 100] / 113,2057 × 100 = 48,62%

P₃A% (bumbac) = 100 – (10,61 + 48,62) = 40,77%

265. Prin urmare, compoziţia de materii prime a amestecului este următoarea:

266. Tabel cu amestecurile ternare tipice de fibre care pot fi analizate utilizând metode ale Uniunii de analiză a amestecurilor binare de fibre (cu scop ilustrativ)

Anexa nr.8

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare

şi marcarea compoziţiei fibroase a produselor textile

Reprizele convenţionale utilizate pentru calculul masei fibrelor

conţinute într-un produs textil

Anexa nr.9

la Reglementarea tehnică privind denumirile

fibrelor textile şi etichetarea corespunzătoare şi

marcarea compoziţiei fibroase a produselor textile

Cerinţele minime referitoare la dosarul tehnic de însoţire

a cererii privind denumirea unei fibre textile noi

1. Dosarul tehnic de însoţire a cererii de introducere a denumirii unei fibre textile noi în lista din anexa nr.1 la Reglementarea tehnică, astfel cum prevede capitolul II secţiunea 1¹, conţine minimum următoarele informaţii:

1.1. denumirea propusă a fibrei textile:

denumirea propusă este corelată cu compoziţia chimică şi furnizează informaţii privind caracteristicile fibrei, dacă este cazul. Denumirea propusă este liberă de orice drepturi de proprietate intelectuală şi nu este legată de producător;

1.2. definiţia propusă a fibrei textile:

definiţia propusă trebuie să descrie compoziţia fibroasă. Caracteristicile menţionate în definiţia noii fibre textile, precum elasticitatea, sunt verificabile prin metode-standard de testare, care trebuie să fie menţionate în dosarul tehnic, împreună cu rezultatele experimentale ale analizelor;

1.3. identificarea fibrei textile:

formula chimică, diferenţele faţă de fibrele textile existente, spectrul FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) şi, după caz, date detaliate precum punctul de topire, densitatea, indicele de refracţie şi comportamentul la foc;

1.4. repriza convenţională propusă pentru calcularea compoziţiei fibroase;

1.5. metodele de identificare şi de cuantificare propuse, inclusiv datele experimentale:

1.5.1. solicitantul evaluează posibilitatea utilizării metodelor menţionate în anexa nr.7 din Reglementarea tehnică sau a standardelor armonizate care urmează a fi introduse în anexa respectivă, în vederea analizării celor mai aşteptate amestecuri comerciale ale noii fibre textile cu alte fibre textile, şi propune cel puţin una din respectivele metode. În ceea ce priveşte metodele sau standardele armonizate, pentru care fibra textilă poate fi considerată ca o componentă insolubilă, solicitantul menţionează factorii "d", care corespund factorilor de corecţie a masei, care trebuie să fie utilizaţi pentru calculele aferente noii fibre textile (pentru a se ţine cont de pierderea de masă, despre care se ştie că survine în timpul analizei);

1.5.2. dacă metodele prezentate în Reglementarea tehnică nu sunt adecvate, solicitantul furnizează un motiv adecvat şi propune una sau mai multe metode noi. Acestea trebuie să descrie domeniul de aplicare (inclusiv amestecurile de fibre), principiul (în mod special procesul chimic şi etapele acestuia), aparatura şi reactivul sau reactivii, procedura de testare, calculul şi exprimarea rezultatelor (inclusiv valoarea factorilor "d"), precum şi precizia (limitele de încredere aferente rezultatelor);

1.5.3. cererea va conţine toate datele experimentale, în special datele privind caracteristicile fibrei, metodele de identificare şi de cuantificare propuse. Datele privind precizia, fiabilitatea şi reproductibilitatea metodelor sunt furnizate împreună cu dosarul;

1.6. informaţiile ştiinţifice disponibile privind posibilele reacţii alergice sau alte efecte adverse ale fibrei textile noi asupra sănătăţii umane, inclusiv rezultatele testelor realizate în acest sens, în conformitate cu legislaţia relevantă a Uniunii Europene;

1.7. informaţiile suplimentare privind procesul de producţie şi interesul pentru consumatori în sprijinul cererii:

dosarul tehnic conţine cel puţin informaţii privind numărul producătorilor, localizarea instalaţiilor de producţie şi estimarea disponibilităţii pe piaţă a noii fibre sau a produselor fabricate din fibra respectivă;

1.8. disponibilitatea eşantioanelor:

producătorul sau orice persoană care acţionează în numele acestuia furnizează eşantioane reprezentative din noua fibră textilă pură şi din amestecuri de fibre textile relevante, necesare pentru verificarea preciziei, a fiabilităţii şi a reproductibilităţii metodelor de identificare şi de cuantificare propuse. Comisia Europeană îi poate solicita producătorului sau persoanei care acţionează în numele producătorului eşantioane suplimentare de amestecuri de fibre relevante.

2. Producătorul sau orice persoană care acţionează în numele acestuia furnizează eşantioane reprezentative din noua fibră textilă pură şi din amestecuri de fibre textile relevante care permit validarea metodelor de identificare şi de cuantificare propuse. Comisia Europeană îi poate solicita producătorului sau persoanei care acţionează în numele producătorului eşantioane suplimentare de amestecuri de fibre relevante.

[Anexa nr.9 introdusă prin Hot.Guv. nr.828 din 11.12.2024, în vigoare 01.03.2025]