Постановление № 11 от 10.01.2024

Приложение № 2

к Техническому регламенту о наименованиях

текстильных  волокон  и  соответствующем

этикетировании и маркировке волокнистого

состава текстильных изделий

Наименования изделий из шерсти или натуральной шерсти

1. на болгарском языке: "необработена вълна"

2. на испанском языке: "lana virgen" или "lana de esquilado"

3. на чешском языке: "střižní vlna"

4. на датском языке: "ren, ny uld"

5. на немецком языке: "Schurwolle"

6. на эстонском языке: "uus vill"

7. на греческом языке: "παρθένο μαλλί"

8. на английском языке: "fleece wool" или "virgin wool"

9. на французском языке: "laine vierge" или "laine de tonte"

10. на хорватском языке: "runska vuna"

11. на ирландском языке: "olann lomra"

12. на итальянском языке: "lana vergine" или "lana di tosa"

13. на латышском языке: "pirmlietojuma vilna" или "cirptā vilna"

14. на литовском языке: "natūralioji vilna"

15. на венгерском языке: "élőgyapjú"

16. на мальтийском языке: "suf verġni"

17. на голландском языке: "scheerwol"

18. на польском языке: "żywa wełna"

19. на португальском языке: "lã virgem"

20. на румынском языке: "lână virgină"

21. на словацком языке: "strižná vlna"

22. на словенском языке: "runska volna"

23. на финском языке: "uusi villa"

24. на шведском языке: "ny ull".

Приложение № 4

к Техническому регламенту о наименованиях

текстильных  волокон  и  соответствующем

этикетировании и маркировке волокнистого

состава текстильных изделий

Текстильные изделия, для которых этикетирование

или маркировка не является обязательным

1. Манжеты рубашки

2. Ремешки для часов из текстильных материалов

3. Этикетки и эмблемы

4. Кухонные прихватки из текстильных материалов

5. Чехлы-грелки для кофейников

6. Чехлы‒грелки для заварочных чайников

7. Нарукавники

8. Манжеты, кроме манжетов из ворсовых тканей

9. Искусственные цветы

10. Подушечки для иголок

11. Покрашенные полотна

12. Текстильные изделия для основных и подкладочных тканей, предназначенные для придания жесткости

13. Использованные изготовленные текстильные изделия, если они явно указаны как таковые

14. Гетры

15. Упаковка, не новая и продающаяся как таковая

16. Галантерейные изделия и седельные изделия из текстильных материалов

17. Товары для путешествий из текстильных материалов

18. Вышитые вручную гобелены, изготовленные или полуизготовленные, а также материалы для их изготовления, включая нити для вышивания, продающиеся отдельно от полотна и специально предназначенные для использования в таких гобеленах

19. Молнии

20. Пуговицы и пряжки, обтянутые текстильными материалами

21. Обложки для книг из текстильных материалов

22. Игрушки

23. Текстильные части обуви

24. Состоящие из нескольких элементов коврики для сервировки с площадью поверхности не более 500 см²

25. Кухонные рукавички-прихватки и прихватки

26. Чехлы‒грелки для яиц

27. Косметички

28. Мешочки для табака из текстильных материалов

29. Футляры из текстильных материалов для очков, сигарет и сигар, зажигалок и расчесок

30. Чехлы для мобильных телефонов и портативных медиаплееров с площадью поверхности не более 160 см²

31. Спортивные средства защиты, за исключением перчаток

32. Футляры для предметов туалета

33. Футляры для ухода за обувью

34. Изделия для похорон

35. Одноразовые изделия, за исключением ваты

36. Текстильные изделия, подпадающие под действие правил Европейской фармакопеи и к которым отсылают соответствующие правила, многоразовые медицинские и ортопедические бандажи и ортопедические текстильные изделия в целом

37. Текстильные изделия, включая веревки, шнуры и тросы в соответствии с пунктом 12 приложения 5, обычно предназначенные:

1) для использования в качестве компонентов оборудования при производстве и обработке товаров;

2) для встраивания в машины, установки (например, для отопления, кондиционирования или освещения), бытовые приборы и др., транспортные средства и другие средства передвижения, или для их эксплуатации, технического обслуживания или оснащения, за исключением брезентовых тентов и текстильных аксессуаров для автомобилей, продаваемых отдельно от транспортного средства

38. Текстильные изделия для защиты и безопасности, такие как ремни безопасности, парашюты, спасательные жилеты, противопожарные устройства, бронежилеты и специальная защитная одежда (например, защита от огня, химических веществ или других угроз безопасности)

39. Надувные конструкции (например, спортивные залы, выставочные стенды или складские помещения), при условии, что предоставлена подробная информация об эксплуатационных характеристиках и технических спецификациях этих изделий

40. Паруса

41. Одежда для животных

42. Флаги и баннеры

Приложение № 5

к Техническому регламенту о наименованиях

текстильных  волокон  и  соответствующем

этикетировании и маркировке волокнистого

состава текстильных изделий

Текстильные изделия, для которых инклюзивное

этикетирование является достаточным

1. Тряпки для мытья полов

2. Ветошь

3. Кайма и отделка

4. Позументы

5. Ремни

6. Подтяжки

7. Пояса для чулок и подвязки

8. Шнурки для туфель и сапог

9. Ленты

10. Эластичная лента

11. Новая упаковка, продаваемая как таковая

12.Упаковочный шнур и сельскохозяйственная веревка; веревки, канаты и тросы, отличные от тех, которые указаны в пункте 37 приложения № 4

13. Сервировочные коврики

14. Носовые платки

15. Сеточки для пучков волос и сетки для волос

16. Галстуки и бабочки для детей

17. Детские нагрудники; варежки-мочалки и махровые салфетки для лица

18.Нитки швейные, лоскутные, вышивальные, расфасованные для розничной продажи

19. Лента для занавесок, штор и жалюзи.

Приложение № 7

к Техническому регламенту о наименованиях

текстильных  волокон  и  соответствующем

этикетировании и маркировке волокнистого

состава текстильных изделий

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА БИНАРНЫХ

И ТЕРНАРНЫХ СМЕСЕЙ ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН

Глава 1

ПОДГОТОВКА ЛАБОРАТОРНЫХ ОБРАЗЦОВ И ПРОБ ДЛЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ВОЛОКОН ТЕКСТИЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ

Раздел 1

Область применения, принципы

1. Настоящая глава описывает процедуры получения лабораторных образцов, имеющих подходящий размер для предварительной обработки с целью квантитативного анализа (например, с массой не более 100 г) из общего объема лабораторных образцов и выбора проб из лабораторных образцов, которые были предварительно обработаны для удаления нефиброзных материалов. В некоторых случаях необходимо предварительно обрабатывать индивидуальные образцы.

2. Лабораторный образец выбирается таким образом, чтобы он был репрезентативным для общего объема лабораторных образцов.

3. Пробы отбираются из лабораторного образца так, чтобы каждая из них была репрезентативной для лабораторного образца.

Раздел 2

Определения

4. Лот – количество материала, которое оценивается на основе серии анализов. Он может включать, например, весь материал из поставки ткани; количество тканого материала из определенного рулона; партию нитей, тюк или тюк сырых волокон.

5. Общая лабораторная проба – та часть лота, считающаяся репрезентативной для общего объема и предоставленная лаборатории. Размер и характер лабораторного образца должны быть достаточными для корректного охвата изменчивости лота и облегчения обработки в лаборатории. Для готовых изделий и предметов см. пункт 1.

6. Лабораторный образец – та часть лабораторного образца, которая подвергается предварительной обработке для удаления нефиброзных материалов и из которой берутся пробы. Размер и характер лабораторного образца должны быть достаточными для корректного охвата изменчивости общего объема лабораторного образца, см. пункт 1.

7. Пробный образец – та часть материала, необходимая для получения индивидуального результата в рамках анализа, выбранная из лабораторного образца.

Раздел 3

Отбор образцов свободных волокон

8. Неориентированные волокна

1) Лабораторный образец получается случайным выбором пучков волокон из общего объема лабораторных образцов. Весь лабораторный образец тщательно перемешивается с использованием лабораторной карды. Лабораторную карду можно заменить устройством для перемешивания волокон, или волокна можно перемешивать методом "пучков и отходов". Сеть волокон или смесь, включая свободные волокна и волокна, прикрепившиеся к устройству для перемешивания, подвергаются предварительной обработке. Затем выбираются пробы, пропорциональные их массам, из сети волокон или из смеси, включая свободные волокна и волокна, прикрепившиеся к устройству для перемешивания.

2) Если войлок остается неповрежденным после предварительной обработки, пробы выбираются согласно процедуре, описанной в пункте 9. Если войлок не остается неповрежденным после предварительной обработки, каждая пробирка выбирается случайным отбором как минимум 16 маленьких пучков, подходящих по размеру и примерно равных, за которыми следует их перемешивание.

9. Ориентированные волокна (войлок, слои волокон, полосы волокон, полупряжи)

Из случайно выбранных частей общего объема лабораторных образцов вырезаются как минимум 10 поперечных срезов с индивидуальной массой около 1 г. Таким образом сформированный лабораторный образец подвергается предварительной обработке. Поперечные срезы рекомбинируют, располагая их рядом друг с другом, и образец получается, вырезанным из 10 срезов.

Раздел 4

Отбор образцов нитей

10. Нити в бобинах или на мотке

1) Используются все бобины из лабораторного образца.

2) Берутся непрерывные длины, соответствующие и равные из каждой бобины, либо формированием бобин с одинаковым количеством витков на барабане, либо другим методом. Если бобины могут быть удобно расположены на подставке, можно распутывать несколько нитей одновременно. Длины нитей объединяются в виде одной бобины или кабеля для получения лабораторного образца, удостоверяясь, что в бобине или тросе присутствуют равные длины из каждой бобины.

3) Лабораторные образцы подвергаются предварительной обработке.

4) Пробируют лабораторный образец, вырезая пучок нитей одинаковой длины из бобин или троса, обеспечивая включение в пучок всех нитей из образца.

5) Если t – это номер текса нити, а n – количество выбранных форматов нити из общего объема лабораторных образцов, то для получения образца анализа массой 10 г длина нити, которую следует извлечь из каждой бобины, равна 106/nt см.

6) Если nt велико, то есть превышает 2000, можно создать более тяжелую бобину, которую можно поперечно разрезать в двух местах, чтобы получить трос с подходящей массой. Концы образца, представленного в виде троса, должны быть соответственно связаны перед предварительной обработкой, и пробируются из области, удаленной от связанных концов.

11. Нити из основы

Лабораторный образец отбирается путем вырезания определенной длины с конца основы, не менее 20 см и включающей все нити основы, за исключением крайних нитей, которые удаляются. Пучок нитей связывается с одного из концов. Если образец слишком большой для полной предварительной обработки, его разделяют на две или более части, каждую из которых связывают для предварительной обработки, а затем объединяют после того, как каждая была предварительно обработана отдельно. Пробируется образец путем вырезания подходящей длины из лабораторного образца с конца, удаленного от связанного конца, включая все нити основы. Для основы из N нитей текса t длина пробирки с массой 1 г составляет 105/Nt см.

Раздел 5

Отбор образцов ткани, конфекции и готовых изделий

12. Из общего объема лабораторных образцов, состоящего из одного репрезентативного образца ткани.

1) Вырезается диагональная полоса от одного угла к другому, и края удаляются. Эта полоса является лабораторным образцом. Для получения лабораторного образца массой x г площадь полосы составляет x10⁴/G см², где G – масса ткани в г/м²

2) Лабораторный образец подвергается предварительной обработке, а затем диагональная полоса разрезается поперек на четыре равные длины, перекрывающиеся. Пробируют из любой части слоя ткани, разрезая все слои так, чтобы каждая пробирка содержала равную длину из каждого слоя.

3) Если ткань имеет тканевый узор, ширина лабораторного образца, измеренная вдоль основания, не менее повторяющейся нити узора. Если, чтобы удовлетворить это требование, лабораторный образец слишком велик для обработки в целом, его разрезают на равные части, предварительно обрабатывают части отдельно, перекрывают перед выбором пробирки, обеспечивая тем самым, чтобы соответствующие части узора не совпадали.

13. Из общего объема лабораторных образцов, состоящего из нескольких купонов

Каждый купон обрабатывается согласно пункту 12, и каждый результат определяется отдельно.

14. Отбор образцов готовых изделий

1) Общий лабораторный образец обычно представляет собой изделие, конечное изделие или репрезентативную часть такого изделия.

2) При необходимости определяется процент различных частей продукта, не имеющих одинаковый состав волокон, чтобы проверить соответствие пунктам 24-26 Технического регламента.

3) Выбирается лабораторный образец, репрезентативный для определенной части конфекции или готового изделия, состав которой должен быть указан на этикетке. Если у изделия есть несколько этикеток, выбираются лабораторные образцы, репрезентативные для каждой части, соответствующей определенной этикетке.

4) Если продукт, состав которого должен быть определен, неоднороден, может потребоваться выбор лабораторных образцов из каждой части продукта и определение относительных пропорций различных частей относительно общего продукта.

5) Затем рассчитываются проценты с учетом относительных пропорций отобранных частей.

6) Лабораторные образцы подвергаются предварительной обработке.

7) Затем выбираются представительные пробирки из предварительно обработанных лабораторных образцов.

Раздел 6

Информация о методах количественного анализа смесей текстильных волокон

15. Методы количественного анализа смесей волокон основаны на двух основных процедурах: ручной сепарации и химической сепарации волокон.

16. Метод ручной сепарации используется при каждой возможности, поскольку он обычно дает более точные результаты, чем химический метод. Его можно использовать для всех текстильных материалов, состоящих из отдельных волокон, не образующих интимную смесь, таких как нити, состоящие из нескольких элементов, каждый из которых состоит из одного типа волокна, или ткани, в которых нити основы отличаются от нитей утка, а также вязанные ткани, которые могут быть разложены на волокна разных типов.

17. В общем, методы химического количественного анализа основаны на выборочном растворении отдельных компонентов. После удаления одного из компонентов взвешивается нерастворимый остаток, и доля растворимого компонента рассчитывается на основе потери веса. Эта первая часть приложения предоставляет общую информацию о проводимых в соответствии с этим методом анализа, действительную для смесей волокон, рассмотренных в данном приложении, независимо от их состава. Она поэтому используется в ассоциации с последующими индивидуальными разделами приложения, содержащими детальные процедуры, применимые к определенным волоконным смесям. Иногда анализ может быть основан на другом принципе, чем выборочное растворение; в таких случаях в соответствующем разделе предоставляются полные детали.

18. Смеси волокон в процессе обработки и, в меньшей степени, готовые текстильные изделия могут содержать нефиброзные материалы, такие как жиры, воски или присадки или водорастворимые материалы, как естественного, так и добавленного происхождения, используемые для облегчения обработки. Нефиброзный материал должен быть удален перед анализом. По этой причине также представлен метод удаления масел, жиров, восков и водорастворимых веществ.

19. Кроме того, текстильные изделия могут содержать смолы или другие вспомогательные продукты, используемые для придания им специальных свойств. Эти продукты, в случаях исключения, включая красители, могут взаимодействовать с химическим реактивом по отношению к растворимому компоненту и/или могут быть частично или полностью удалены химическим реактивом. Такие вспомогательные продукты могут, следовательно, вызывать ошибки и удаляются перед анализом. Если невозможно удалить такие вспомогательные продукты, приведенные в данном приложении методы анализа больше не применимы.

20. Краситель в окрашенных тканях считается неотъемлемой частью волокна и не удаляется.

21. Анализы проводятся на основе сухой массы, представлен также метод определения сухой массы.

22. Результат получают, применяя установленные в приложении № 8 значения общей длины к сухой массе каждого волокна.

23. Все волокна, присутствующие в смеси, идентифицируются перед любым анализом. В некоторых методах нерастворимая часть смеси может быть частично растворена используемым для растворения реактивом.

24. Где это возможно, выбирались реактивы с незначительным или отсутствующим воздействием на нерастворимые волокна. Если потеря массы происходит во время анализа, результат корректируется; для этого предоставляются коэффициенты коррекции. Эти коэффициенты были определены в нескольких лабораториях путем обработки соответствующего реактива, как указано в методе анализа очищенных волокон после предварительной обработки.

25. Эти коэффициенты коррекции применяются только для нормальных волокон, для волокон, разрушенных перед или во время обработки, требуются разные коэффициенты коррекции. Соответствующие процедуры применяются только для индивидуальных определений.

26. Проводится не менее двух определений на отдельных пробирках как при ручной сепарации, так и при химической сепарации.

27. Для подтверждения, если технически возможно, рекомендуется использовать альтернативные процедуры, при которых компонент, оставшийся остатком в стандартном методе, растворяется первым.

Глава 2

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА НЕКОТОРЫХ

ДВОЙНЫХ СМЕСЕЙ ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН

Общая информация по всем представленным методам количественного

химического анализа текстильных волоконных смесей

Раздел 1

Область применения, принципы

28. Область применения для каждого метода определяет, к каким типам волокон можно применять метод.

29. После идентификации компонентов смеси неволокнистый материал удаляется путем соответствующей предварительной обработки, а затем один из компонентов удаляется, как правило, селективным растворением (метод 12 является исключением, поскольку он основан на определении содержания одного из компонентов). Остаток, не растворившийся, взвешивается, и пропорция растворенного компонента рассчитывается по потере массы. За исключением случаев, когда эти методы вызывают технические трудности, предпочтительно растворять волокно, присутствующее в большем количестве, таким образом, получая остаток волокна, присутствующего в меньшем количестве.

Раздел 2

Материалы и оборудование

30. Оборудование

1) фильтровальные чашки и весы достаточно большие для того, чтобы вместить такие фильтровальные чашки, или любое оборудование, дающее идентичные результаты;

2) вакуумный фильтровальный колпак;

3) эксикатор с индикатором влажности из самоиндикационного силикагеля;

4) вентилируемый шкаф для сушки проб при температуре 105 ± 3 °C;

5) аналитические весы с точностью до 0,0002 г;

6) экстрактор Соксглета или другое устройство, способное обеспечивать идентичные результаты.

31. Химические реагенты

1) переработанный нефтяной эфир с интервалом кипения 40-60 °C;

2) другие реактивы упоминаются в соответствующем разделе каждого метода;

3) дистиллированная или деионизированная вода;

4) ацетон;

5) ортофосфорная кислота;

6) мочевина;

7) бикарбонат натрия.

32. Все использованные реактивы являются химически чистыми.

Раздел 3

Условия проведения испытаний, лабораторный образец

33. Поскольку определяется сухая масса, не требуется условия для пробы или проведения анализов.

34. Берется лабораторная проба, которая является представительной для общей лабораторной пробы и достаточно большой, чтобы предоставить все необходимые образцы, минимум по 1 г каждый.

Раздел 4

Предварительная обработка лабораторной пробы

(см. пункт 1 раздела 1 главы 1)

35. В случае наличия в смеси вещества, которое не должно учитываться при расчете процентного содержания (см. пункты 45-50 Технического регламента), оно предварительно удаляется методом, который не влияет на другие волокнистые компоненты.

36. В этом отношении неволокнистый материал, который может быть извлечен с использованием нефтяного эфира и воды, удаляется путем обработки лабораторной пробы в экстракторе Соксглета с нефтяным эфиром в течение одного часа, минимум шесть циклов экстракции в час. Позволяется эфиру нефти испариться из образца, который затем извлекается путем прямой обработки, состоящей в замачивании лабораторной пробы в воде при комнатной температуре в течение одного часа, затем в замачивании образца в воде при температуре 65 ± 5 °C в течение еще одного часа, периодическом перемешивании жидкости. Используется жидкость/лабораторный образец в соотношении 100:1. Избыточная вода из образца удаляется отжиманием, вакуумным экстрагированием или центрифугированием, после чего образец оставляется высыхать на воздухе.

37. В случае эластомеров или смесей волокон, содержащих эластомер и другие волокна [шерсть, волосы животного происхождения, шелк, хлопок, лен (или льняное полотно), кенап, ива, абака, альфа, волокно из кокосовой скорлупы, сорг, рами, сизаль, купро, модальные волокна, белковые волокна, вискоза, акриловые волокна, полиамид или нейлон, полиэфир и эластомультиэстеромультиэфир], описанная выше процедура слегка модифицируется, заменяя нефтяной эфир ацетоном.

38. В случае бинарных смесей волокон, содержащих эластомер и ацетат, применяется следующая процедура предварительной обработки. Проба обрабатывается в течение 10 минут при 80 °C раствором, содержащим 25 г/л 50 % ортофосфорной кислоты и 50 г/л мочевины. Используется жидкость/лабораторный образец в соотношении 100:1. Образец промывается водой, затем сливают и промывают в растворе 0,1 % бикарбоната натрия, после чего тщательно промывают водой.

39. В случае, если неволокнистый материал не может быть извлечен с использованием нефтяного эфира и воды, его удаляют, заменяя описанный выше метод водой другим соответствующим методом, который существенно не изменяет ни один из волокнистых компонентов. Тем не менее, для некоторых невыбеленных природных волокон растительного происхождения (например, джут, волокно кокоса) следует учитывать, что обычная предварительная обработка нефтяным эфиром и водой не удаляет все природные неволокнистые вещества. Тем не менее, дополнительная предварительная обработка не применяется, если проба не содержит нерастворимых отделочных средств, как в эфире нефти, так и в воде.

40. Аналитические отчеты должны содержать полные сведения о применяемых методах предварительной обработки.

Раздел 5

Рабочий процесс

41. Общие инструкции

1) Сушка

a) Все операции сушки выполняются в течение не менее 4 часов и не более 16 часов при температуре 105 ± 3 °C в вентилируемой шкафу, с постоянно закрытой дверью шкафа. Если время сушки меньше 14 часов, пробирка взвешивается для проверки достижения постоянной массы. Считается, что масса становится постоянной, если после дополнительного периода сушки в 60 минут вариация ее меньше 0,05 %.

b) Рекомендуется избегать касания фильтровальных чашек, весовых бутылок, пробирок и остатков руками без защиты во время операций сушки, охлаждения и взвешивания.

c) Пробирки сушатся в весовых бутылках с закрытой крышкой. После сушки крышка устанавливается на бутылку перед извлечением из шкафа, и быстро переносится в эксикатор.

d) Фильтровальные чашки сушатся в весовых бутылках с закрытой крышкой. После сушки крышка устанавливается на бутылку и быстро переносится в эксикатор.

e) При использовании иных устройств, нежели фильтровальные чашки, операции сушки в шкафу выполняются так, чтобы обеспечить определение сухой массы волокон без потерь.

2) Охлаждение

Все операции охлаждения выполняются в эксикаторе, расположенном рядом с весами, до полного охлаждения весовой бутылки и, в любом случае, не менее двух часов.

3) Взвешивание

После охлаждения весовую бутылку взвешивают в течение 2 минут с момента извлечения из эксикатора. Взвешивание выполняется с точностью до 0,0002 г.

4) Рабочий процесс

Из предварительно обработанной лабораторной пробы берется пробирка массой не менее 1 г. Нить или ткань разрезают на длины около 10 мм, максимально разделяя их. Пробирка сушится в весовой бутылке, охлаждается в эксикаторе, затем взвешивается. Пробирка переносится в стеклянную посуду, указанную в соответствующем разделе соответствующего метода Союза, весовая бутылка немедленно перевзвешивается, и масса сухой пробирки определяется разницей. Анализ завершается в соответствии с разделом соответствующего применимого метода. Остаток изучается под микроскопом для проверки полного удаления растворимого волокна обработкой.

Раздел 6

Вычисление и выражение результатов

42. Масса нерастворимой компоненты выражается в процентах относительно общей массы волокна в смеси. Процент растворимой компоненты определяется разницей. Результаты рассчитываются на основе сухой и чистой массы, скорректированной (a) установленными интервалами и (b) коэффициентами коррекции, необходимыми для учета потери материала в процессе предварительной обработки и анализа. Расчеты выполняются с использованием формулы, представленной в пункте 44.

43. Расчет процента нерастворимой компоненты на основе сухой и чистой массы без учета потери волокнистого материала в процессе предварительной обработки:

где:

P1% – процент сухой и чистой нерастворимой компоненты;

m – сухая масса образца после предварительной обработки;

r – сухая масса остатка;

d – коэффициент коррекции для учета потери массы нерастворимой компоненты в реагенте во время анализа. Соответствующие значения d приведены в соответствующих разделах каждого метода. Конечно, эти значения d являются нормальными значениями, применимыми к химически недеградированным волокнам.

44. Расчет процента нерастворимой компоненты на основе сухой и чистой массы с корректировками, предоставленными конвенциональными интервалами и, при необходимости, коэффициентами коррекции для учета потери веса в процессе предварительной обработки:

где:

P_1A% представляет собой скорректированный процент нерастворимой компоненты с учетом установленных интервалов и потери массы в процессе предварительной обработки;

P₁ представляет собой процент сухой и чистой нерастворимой компоненты, рассчитанный согласно формуле, представленной в пункте 43;

a₁ представляет собой конвенциональный интервал для нерастворимой компоненты (см. приложение № 8);

a₂ представляет собой конвенциональный интервал для растворимой компоненты (см. приложение № 8);

b₁ представляет собой процент потери нерастворимой компоненты, вызванной предварительной обработкой;

b₂ представляет собой процент потери растворимой компоненты, вызванной предварительной обработкой.

Процент второй компоненты вычисляется как P_2A % = 100 – P_1A%.

45. В случае применения специальной предварительной обработки, значения b₁ и b₂ определяются, если это возможно, подвергая каждый из чистых волоконных компонентов предварительной обработке, примененной в ходе анализа. Чистые волокна – это те, которые не содержат никакого неволокнистого материала, за исключением того, который присутствует нормальным образом (естественным или в результате производственного процесса) в состоянии (неотбеленном, отбеленном), в котором они находятся в материале, подвергнутом анализу.

46. Когда отсутствуют отдельные и чистые волокна, используемые в производстве материала, подвергаемого анализу, используются средние значения b₁ и b₂, полученные из тестов, проведенных на чистых волокнах, аналогичных тем, которые подвергаются рассмотрению в смеси.

47. Если применяется стандартная предварительная обработка путем экстракции с использованием нефтяного эфира и воды, коэффициенты коррекции b₁ и b₂ в целом можно игнорировать, за исключением неотбеленного хлопка, неотбеленного льна (или неотбеленного льняного полотна) и неотбеленной конопли, где потери в результате предварительной обработки традиционно считаются равными 4%, а в случае полипропилена – 1%.

48. В случае других волокон потери, вызванные предварительной обработкой, по соглашению, обычно не учитываются.

Раздел 7

Метод количественного анализа посредством ручного разделения

49. Область применения

Метод может использоваться для текстильных волокон всех видов при условии, что они не образуют однородную смесь и могут быть отделены вручную.

50. Принцип

После идентификации текстильных компонентов неволокнистый материал удаляется с использованием соответствующей предварительной обработки, а затем волокна ручным методом отделяются, сушатся и взвешиваются для расчета доли каждого вида волокна в смеси.

51. Оборудование

1) банки для взвешивания или любое оборудование, обеспечивающее идентичные результаты.

2) сушилка с силикагелем с автоиндикацией влажности;

3) вентилируемая сушилка для высушивания проб при температуре 105 ± 3 °C;

4) экстрактор Сокслет или другое оборудование, способное обеспечивать идентичные результаты;

5) иголка;

6) торсиометр или аналогичное устройство.

52. Химические реактивы

1) переработанный нефтяной эфир с интервалом кипения 40-60 °C;

2) дистиллированная или деионизированная вода;

3) ацетон;

4) ортофосфорная кислота;

5) мочевина;

6) бикарбонат натрия.

53. Все используемые реагенты химически чистые.

54. Условия проведения испытаний

См. пункт 33 настоящего приложения.

55. Лабораторный образец

См. пункт 34 настоящего приложения.

56. Предварительная обработка лабораторного образца

См. пункты 35 – 40 настоящего приложения.

57. Рабочий процесс

1) Анализ волокон

a) из лабораторного образца, предварительно обработанного, выбирается пробирка с минимальной массой 1 г. В случае очень тонких волокон анализ может проводиться на длине не менее 30 м, независимо от массы;

b) волокно разрезается на соответствующие длине кусочки и разделяются виды волокон с использованием иглы или, при необходимости, торсиометра. Полученные таким образом виды волокон помещаются в предварительно взвешенные банки для взвешивания и сушатся при 105 ± 3 °C до достижения постоянной массы в соответствии с описанием в пункте 4 раздела 5 главы 2.

2) Анализ ткани

Из лабораторного образца, предварительно обработанного, отбирается образец без каймы с минимальной массой 1 г, с аккуратным захватом краев для предотвращения распада, параллельно направлению основных или уток, или в случае трикотажей – параллельно рядам или строкам. Различные виды волокон разделяются, собираются в предварительно взвешенные банки для взвешивания, и продолжают работу согласно подпункту (1) пункта 57 настоящего приложении.

58. Вычисление и выражение результатов

1) Выражается масса каждого волокна в смеси в процентах от общей массы смеси волокон.

2) Рассчитывается результат на основе сухой и чистой массы, скорректированной с учетом (a) установленных интервалов и (b) коэффициентов коррекции, необходимых для учета потери материала в процессе предварительной обработки.

3) Расчет процента массы сухих и чистых волокон, без учета потери материала в процессе предварительной обработки:

P₁% – процент первого компонента в сухом и чистом состоянии;

m₁ – сухая и чистая масса первого компонента;

m₂ – сухая и чистая масса второго компонента.

4) Для расчета процента каждого компонента с учетом установленных интервалов и, при необходимости, с использованием коэффициентов коррекции для учета потери массы в процессе предварительной обработки см. пункт 44 настоящего приложения.

59. Точность методов

1) Точность, указанная в индивидуальных методах, относится к воспроизводимости.

2) Воспроизводимость относится к надежности в том смысле, что очень близкие экспериментальные значения получаются лаборантами из разных лабораторий или в разные моменты времени, используя тот же метод и получая индивидуальные результаты на пробирках однородной смеси.

3) Воспроизводимость выражается через доверительные интервалы результатов на уровне доверия 95%.

4) Следовательно, разница между двумя результатами из серии анализов, проведенных в различных лабораториях, при нормальном и правильном применении метода к однородной смеси, не будет превышать доверительный интервал в пяти случаях из 100.

60. Аналитический бюллетень

1) Указывается, что анализ проведен в соответствии с этим методом.

2) Предоставляются детали относительно возможных специальных предварительных обработок (см. пункты 35 – 40 настоящего приложения).

3) Сообщаются индивидуальные результаты и арифметическое среднее с точностью до 0,1 каждое.

61. Специальные методы

Раздел 8

Методы

МЕТОД № 1

АЦЕТАТ И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с ацетоном)

Область применения

62. Данный метод применяется после удаления неволокнистых материалов для двойных смесей волокон из:

1) ацетата (19)

с

2) шерстью (1), шерстью животного происхождения (2 и 3), шелком (4), хлопком (5), льном (7), коноплей (8), джутом (9), абакой (10), альфой (11), кокосом (12), ракитником (13), рами (14), сизалем (15), медью (21), модалом (22), белковыми волокнами (23), вискозой (25), акриловыми волокнами (26), полиамидом или нейлоном (30), полиэстером (35), полипропиленом (37), эластомультиэстером (45), эластолефином (46), меламином (47), двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49) и полиакрилатом (50).

63. Метод ни в коем случае не применим к ацетатным волокнам, которые были дезацетилированы на поверхности.

Принцип

64. Ацетатные волокна растворяются ацетоном, начиная с известной массы сухой смеси. Остаток собирается, промывается, затем сушится и взвешивается; его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы смеси волокон. Процент сухого ацетата рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(дополнительно к упомянутым в общих инструкциях)

65. Оборудование

Коническая колба со стеклянной пробкой объемом не менее 200 мл.

66. Реагент

Ацетон

Рабочий процесс

67. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и продолжается следующим образом:

1) В пробирку, находящуюся в конической колбе с стеклянной пробкой объемом не менее 200 мл, добавляется 100 мл ацетона на каждый грамм пробирки, сосуд встряхивается, оставляется при комнатной температуре на 30 минут с периодическим встряхиванием, затем жидкость осаживается через предварительно взвешенное фильтровальное ложе.

2) Процедура повторяется еще дважды (всего три экстракции), но в течение всего времени обработки ацетоном не более 15 минут, так чтобы общее время обработки в ацетоне составляло 1 час. Остаток переносится в фильтровальное ложе. Остаток в фильтровальном ложе промывается ацетоном и высасывается в вакууме. Фильтровальное ложе снова наполняется ацетоном и оставляется для самостоятельного стока под действием силы тяжести.

3) В завершении фильтровальное ложе высасывается, ложе с остатком высушивается, охлаждается и взвешивается.

Вычисление и выражение результатов

68. Результаты рассчитываются в соответствии с описанием в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением меламина и полиакрилата, для которых d = 1,01.

Точность

69. Для однородной смеси текстильных материалов пределы доверия результатов, полученных этим методом, не превышают ±1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 2

НЕКОТОРЫЕ БЕЛКОВЫЕ И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с гипохлоритом)

Область применения

70. Этот метод применяется после удаления неволокнистых материалов для бинарных смесей волокон:

1) некоторые белковые волокна, а именно: шерсть (1), волос животного происхождения (2 и 3), шелк (4), белковое волокно (23)

с

2) хлопком (5), медью (21), вискозой (25), акриловыми волокнами (26), хлорволокнами (27), полиамидом или нейлоном (30), полиэстером (35), полипропиленом (37), эластаном (43), стекловолокном (44), эластомультиэстером (45), эластолефином (46), меламином (47) и двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49).

71. Если присутствует несколько белковых волокон, то данным методом определяется только общее количество, но не их индивидуальные количества.

Принцип

72. Белковое волокно растворяется в растворе гипохлорита известной массы сухой смеси. Остаток собирается, промывается, затем сушится и взвешивается; его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы смеси волокон. Процент сухого белкового волокна рассчитывается разностью.

73. Для приготовления раствора гипохлорита можно использовать либо гипохлорит лития, либо гипохлорит натрия.

74. Рекомендуется использовать гипохлорит лития в случаях, когда предполагается небольшое количество анализов или анализы проводятся с длительными интервалами времени. Это связано с тем, что процент гипохлорита в твердом гипохлорите лития, в отличие от гипохлорита натрия, практически постоянен. Если известен процент гипохлорита, содержание гипохлорита необходимо проверять йодометрически для каждого анализа, поскольку можно использовать количество стабильного гипохлорита лития.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

75. Оборудование

1) колба Эрленмейера на 250 мл с резиновой пробкой;

2) регулируемый термостат при температуре 20 ± 2°C.

76. Химические реагенты

1) Реагент на основе гипохлорита

a) Раствор гипохлорита лития. Это свежеприготовленный раствор, содержащий 35 ± 2 г/л активного хлора (приблизительно 1 М), к которому добавляется предварительно приготовленный раствор гидроксида натрия концентрацией 5 ± 0,5 г/л. Для приготовления раствора растворяют 100 г гипохлорита лития, содержащего 35% активного хлора (или 115 г содержащего 30% активного хлора) в приблизительно 700 мл дистиллированной воды, добавляют 5 г гидроксида натрия, растворенного в приблизительно 200 мл дистиллированной воды, и доводят объем до 1 литра дистиллированной воды. Свежеприготовленный раствор не должен проверяться йодометрически.

b) Раствор гипохлорита натрия. Это свежеприготовленный раствор, содержащий 35 ± 2 г/л активного хлора (приблизительно 1 М), к которому добавляется предварительно приготовленный раствор гидроксида натрия концентрацией 5 ± 0,5 г/л. Содержание активного хлора в растворе контролируется йодометрически перед каждым анализом.

2) Разбавленный раствор уксусной кислоты

5 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют водой до объема 1 литр.

Рабочий процесс

77. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и продолжается следующим образом:

1) Примерно 1 г из пробирки перемешивают с примерно 100 мл раствора гипохлорита (гипохлорит лития или натрия) в колбе на 250 мл, тщательно перемешивают для хорошего промокания пробирки.

2) Затем колбу нагревают в течение 40 минут в термостате при температуре 20 °C, непрерывно перемешивая или по меньшей мере чередуя. Поскольку растворение шерсти происходит экзотермически, теплота реакции этого метода должна быть рассеяна и удалена. В противном случае могут возникнуть значительные ошибки из-за раннего растворения нерастворимых волокон.

3) После 40 минут содержимое колбы фильтруют через предварительно взвешенное фильтровальное ложе, и возможные остаточные волокна переносятся в ложе путем промывки колбы небольшим количеством реагента на основе гипохлорита. Ложе опорожняют и остаток промывают последовательно водой, разбавленной уксусной кислотой и, наконец, водой, высушивая ложе вакуумом после каждого добавления. Вакуум не применяется до свободного стока каждого раствора для промывки.

4) В завершении ложе фильтруют вакуумом, ложе с остатками сушат, охлаждают и взвешивают.

Вычисление и выражение результатов

78. Результаты вычисляются в соответствии с описанием в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением хлопка, вискозы, модальных волокон и меламина, в случае которых d = 1,01, а также неотбеленного хлопка, для которого d = 1,03.

Точность

79. На однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 3

ВИСКОЗА, КУПРО И НЕКОТОРЫЕ ТИПЫ МОДАЛЬНЫХ

ВОЛОКОН И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с муравьиной кислотой и хлоридом цинка)

Область применения

80. Этот метод применяется после удаления неволокнистых материалов для бинарных смесей волокон:

1) вискоза (25) или медь (21), включая некоторые виды волокон модала (22)

с

2) хлопком (5), полипропиленом (37), эластолефином (46) и меламином (47).

81. Если обнаружено наличие модального волокна, следует провести предварительный анализ для проверки его растворимости в химическом реагенте.

82. Метод не применяется к смесям, в которых хлопок подвергся значительному химическому разрушению, а также в случаях, когда волокна вискозы или меди стали неполностью растворимыми из-за наличия определенных красителей или отделывающих агентов, которые не могут быть полностью удалены.

Принцип

83. Вискоза, медь или модал растворяются с реагентом, состоящим из муравьиной кислоты и хлорида цинка, исходя из известной массы сухой смеси. Остаток собирается, промывается, затем сушится и взвешивается; его масса, скорректированная при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси волокон. Процент сухих волокон вискозы, меди или модала рассчитывается разностью.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

84. Оборудование

1) коническая колба с резиновой пробкой, вмещающая минимум 200 мл;

2) оборудование для поддержания сосудов при температуре 40 ± 2 °C.

85. Химические реагенты

1) Раствор, содержащий 20 г ангидрида хлорида цинка и 68 г ангидрида муравьиной кислоты, доведенный до 100 г водой (т.е. 20 частей по весу ангидрида хлорида цинка к 80 частям по весу 85% массовой муравьиной кислоты).

a) Обращаем внимание на пункт 31 параграфа (2) приложения, где отмечается, что все используемые реагенты являются химически чистыми; кроме того, важно использовать только плавленый ангидрид хлорида цинка.

2) Раствор аммиака: разбавляется 20 мл концентрированного раствора аммиака (относительная плотность при 20 °C: 0,880) водой до 1 литра.

Рабочий процесс

86. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и продолжается следующим образом:

1) Пробирку немедленно помещают в предварительно разогретую до 40 °C посуду. К каждому грамму пробирки добавляют по 100 мл предварительно разогретого до 40 °C раствора муравьиной кислоты и хлорида цинка. Затем закрывают пробку и тщательно встряхивают сосуд. Сосуд с его содержимым поддерживают при постоянной температуре 40 °C в течение двух с половиной часов, периодически встряхивая его один раз в час.

2) Содержимое сосуда фильтруют через предварительно взвешенное фильтровальное ложе, и возможные следы волокон сосуда переносят в ложе с помощью химического реагента. Сосуд промывают 20 мл предварительно разогретого до 40 °C реагента.

3) Фильтровальное ложе и остаток тщательно промывают водой при 40 °C. Волокнистый остаток промывают приблизительно 100 мл холодного раствора аммиака (пункт 85 части (2) приложения), обеспечивая погружение остатка в аммиачный раствор в течение 10 минут, затем хорошо промывают холодной водой. Чтобы обеспечить погружение волокнистого остатка в аммиачный раствор в течение 10 минут, можно использовать, например, адаптер для фильтровального ложа с краном для регулировки потока аммиачного раствора.

4) Вакуум не применяется до свободного стока каждого раствора для промывки. В завершении фильтровальное ложе фильтруют вакуумом, ложе с остатками сушат, охлаждают и взвешивают.

Вычисление и выражение результатов

87. Результаты вычисляются в соответствии с описанием в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением хлопка, для которого d равно 1,02, и меламина, для которой d равно 1,01.

Точность

88. Для однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 2 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 4

ПОЛИАМИД ИЛИ НИЛОН И ДРУГИЕ УКАЗАННЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием 80 % м/м муравьиной кислоты)

Область применения

89. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) полиамид или нейлон (30)

с

2) шерстью (1), шерстью животного происхождения (2 и 3), хлопком (5), медью (21), модалом (22), вискозой (25), акриловыми волокнами (26), хлорволокнами (27), полиэстером (35), полипропиленом (37), стекловолокном (44), эластомультиэстером (45), эластолефином (46) и меламином (47).

90. Как упоминалось выше, этот метод также может применяться к смесям с шерстью, но когда содержание шерсти превышает 25 %, следует использовать метод № 2 (растворение шерсти в щелочном растворе гипохлорита натрия или гипохлорита лития).

Принцип

91. Волокно полиамидное или нейлон растворяется в муравьиной кислоте, начиная с известной массы сухой смеси. Остаток собирается, моется, затем сушится и взвешивается; его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухой полиамидной или нейлоновой нити рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

92. Оборудование

Коническая банка с пробкой из стекла, емкость не менее 200 мл.

93. Химические реагенты

1) Муравьиная кислота (80 % м/м, относительная плотность при 20 °C: 1,186). Разбавить 880 мл муравьиной кислоты 90 % м/м (относительная плотность при 20 °C: 1,204) до 1 литра воды. Другой вариант - разбавить 780 мл муравьиной кислоты 98-100 % м/м (относительная плотность при 20 °C: 1,220) до 1 литра воды.

a) Концентрация не критична в пределах 77-83 % м/м муравьиной кислоты.

2) Разбавленное решение аммиака: разбавить 80 мл концентрированного раствора аммиака (относительная плотность при 20 °C: 0,880) до 1 литра воды.

Рабочий процесс

94. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и затем продолжается следующим образом:

1) В пробирку, находящуюся в конической банке емкостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл муравьиной кислоты на каждый грамм пробирки. Пробка закрывается, и сосуд тщательно перемешивается для увлажнения пробирки. Сосуд оставляют при комнатной температуре на 15 минут, периодически перемешивая. Содержимое сосуда фильтруется через предварительно взвешенное фильтровальное ложе, и любые остатки волокна передаются в фильтровальное ложе, промывая сосуд слегка кислотным реагентом.

2) Фильтровальное ложе с остатками высушивается в вакууме, а остатки смываются с фильтра последовательно с использованием реагента на основе муравьиной кислоты, горячей воды, разбавленного раствора аммиака и, наконец, холодной воды, просушивая фильтровальное ложе в вакууме после каждого добавления. Вакуум не применяется до тех пор, пока каждое растворение не станет свободным.

В завершении фильтровальное ложе фильтруют в вакууме, остатки сушат, охлаждают и взвешивают.

Вычисление и выражение результатов

95. Результаты вычисляются согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением меламина, для которого d = 1,01.

Точность

96. Для однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 5

АЦЕТАТ И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(метод с бензиловым спиртом)

Область применения

97. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) ацетат (19)

с

2) триацетатом (24), полипропиленом (37), эластолефином (46), меламином (47), двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49) и полиакрилатом (50).

Принцип

98. Волокно ацетатное растворяется в бензиловом спирте при температуре 52 ± 2 °C, начиная с известной массы сухой смеси.

99. Остаток собирается, моется, затем сушится и взвешивается; его масса выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухого ацетата рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

100. Оборудование

1) коническая банка с пробкой из стекла, емкость не менее 200 мл;

2) механическая мешалка;

3) термостат или другое устройство для поддержания температуры в банке на уровне 52 ± 2°С.

101. Химические реагенты

1) бензиловый спирт;

2) этанол.

Рабочий процесс

102. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и затем продолжается следующим образом:

1) В пробирку, находящуюся в конической банке, добавляют 100 мл бензилового спирта на каждый грамм пробирки. Пробка закрывается, и сосуд устанавливается в агитатор так, чтобы он был погружен в водяную баню, поддерживаемую при температуре 52 ± 2 °C, и перемешивается в течение 20 минут при этой температуре. (Вместо механического перемешивания сосуд можно встряхивать вручную с силой).

2) Жидкость отделяется через предварительно взвешенное фильтровальное ложе. В сосуд добавляется еще одна порция бензилового спирта, и перемешивание повторяется так же при 52 ± 2 °C в течение 20 минут.

3) Жидкость снова отделяется через фильтровальное ложе. Цикл операций повторяется в третий раз.

4) В завершении жидкость и остаток выливают в фильтровальное ложе; любые остатки волокна, оставшиеся в сосуде, промывают дополнительным количеством бензилового спирта при 52 ± 2 °C. Фильтровальное ложе тщательно опорожняется.

5) Волокна переносят в сосуд, промывают этанолом, и после ручного перемешивания жидкость отделяется через фильтровальное ложе.

6) Эту операцию промывки повторяют два-три раза. Остаток переносится в фильтровальное ложе и извлекается в вакууме. Фильтровальное ложе с остатками высыхает, охлаждается и взвешивается.

Вычисление и выражение результатов

103. Результаты вычисляются согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением меламина, для которого d =1,01.

Точность

104. Для однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне доверия 95 %

МЕТОД № 6

ТРИАЦЕТАТ ИЛИ ПОЛИЛАКТИД И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с дихлорметаном)

Область применения

105. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) триацетат (24) или полиактид (34)

с

2) шерстью (1), волосами животного происхождения (2 и 3), шелком (4), хлопком (5), медью (21), модалом (22), вискозой (25), акриловыми волокнами (26), полиамидом или нейлоном (30), полиэстером (35), полипропиленом (37), стеклянным волокном (44), эластомультиэстером (45), эластолефином (46), меламином (47), двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49) и полиакрилатом (50).

106. Волокна триацетата, подвергшиеся частичной гидролизе после отделки, более не растворяются полностью в этом реагенте. В таких случаях метод не применяется.

Принцип

107. Волокна триацетата или полиактида растворяются в дихлорметане, начиная с известной массы сухой смеси. Остаток собирается, моется, затем сушится и взвешивается; его масса выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухого триацетата или полиактида рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

108. Оборудование

Коническая банка с пробкой из стекла, емкостью не менее 200 мл.

109. Реагент

Дихлорметан

Рабочий процесс

110. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и затем продолжается следующим образом:

1) Вв пробирку, находящуюся в конической банке с пробкой из стекла емкостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл дихлорметана на каждый грамм пробирки, закрывают пробку, встряхивают сосуд, чтобы увлажнить пробирку, и оставляют при комнатной температуре в течение 30 минут, перемешивая каждые десять минут. Жидкость отделяется через предварительно взвешенное фильтровальное ложе. В сосуд добавляется 60 мл дихлорметана к остаткам, вручную перемешивают и содержимое сосуда фильтруют через фильтровальное ложе. Остатки волокна, оставшиеся в сосуде, переносят, промывая сосуд с добавлением еще небольшого количества дихлорметана. Фильтровальное ложе сушится в вакууме, затем заполняется дихлорметаном и жидкость наносится свободно.

2) В завершении фильтровальное ложе сушится в вакууме, чтобы удалить избыток жидкости, затем остаток обрабатывается горячей водой, чтобы удалить весь растворитель, затем фильтруется, сушится, охлаждается и взвешивается.

Вычисление и выражение результатов

111. Результаты вычисляются согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением полиэфира, эластомера, эластолефина и меламина, для которых значение d = 1,01.

Точность

112. Для однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне доверия 95 %.

МЕТОД № 7

НЕКОТОРЫЕ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫЕ ВОЛОКНА

И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием серной кислоты 75% по массе)

Область применения

113. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) хлопок (5), лен (или льняная ткань) (7), конопля (8), рами (14), медь (21), модал (22), вискоза (25)

с

2) полиэстером (35), полипропиленом (37), эластомультиэстером (45), эластолефином (46) и двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49).

Принцип

114. Целлюлозное волокно растворяется в серной кислоте 75 % м/м, начиная с известной массы сухой смеси. Остаток собирается, моется, затем сушится и взвешивается; его масса выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухой целлюлозы рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

115. Оборудование

1) коническая банка с пробкой из стекла, емкостью не менее 500 мл;

2) термостат или другое устройство для поддержания температуры сосуда при 50 ± 5 °C.

116. Химические реагенты

1) серная кислота 75 ± 2% м/м:

a) приготавливается осторожным добавлением, охлаждая, 700 мл серной кислоты (относительная плотность при 20 °C: 1,84) к 350 мл дистиллированной воды;

b) после охлаждения раствора до комнатной температуры разбавляется водой до 1 литра;

2) разведенный аммиак:

Разводится 80 мл раствора аммиака (относительная плотность при 20 °C: 0,880) водой до 1 литра.

Рабочий процесс

117. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и затем продолжается следующим образом:

1) В пробирку, находящуюся в конической банке с пробкой из стекла емкостью не менее 500 мл, добавляют 200 мл серной кислоты 75 % м/м на каждый грамм пробирки, закрывают пробку, осторожно перемешивают сосуд, чтобы увлажнить пробирку.

2) Поддерживают сосуд при температуре 50 ± 5 °C в течение часа, регулярно перемешивая каждые 10 минут. Жидкость фильтруется в вакуум через предварительно взвешенное фильтровальное ложе. Остатки волокна, оставшиеся в сосуде, переносят, промывая сосуд с добавлением еще немного серной кислоты 75 %. Фильтровальное ложе сушится в вакууме, затем наполняется снова серной кислотой для удаления избытка жидкости, и для промывания остатков фильтровального ложа снова заполняют его серной кислотой. Фильтровальное ложе не подвергается вакууму до свободного течения кислоты.

3) Остатки промывают несколько раз холодной водой, дважды разбавляют разведенным аммиаком, а затем тщательно промывают холодной водой, каждый раз осушив фильтровальное ложе в вакууме. В завершении, жидкость извлекается из фильтровального ложа в вакууме, фильтровальное ложе сушится, охлаждается и взвешивается.

Вычисление и выражение результатов

118. Результаты вычисляются согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением двухкомпонентного полипропилена/полиамида, для которого d = 1,01.

Точность

119. Для однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 8

АКРИЛОВЫЕ ВОЛОКНА, НЕКОТОРЫЕ МОДАКРИЛОВЫЕ ВОЛОКНА

ИЛИ НЕКОТОРЫЕ ХЛОРОВЫЕ ВОЛОКНА И ДРУГИЕ

УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием диметилформамида)

Область применения

120. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) акрил (26), некоторые модакриловые волокна (29) или некоторые хлороволокна (27). Перед проведением анализа проверяется растворимость таких модакриловых или хлоровых волокон в реагенте

с

2) шерстью (1), волосами животного происхождения (2 и 3), шелка (4), хлопка (5), медью (21), модалом (22), вискозой (25), полиамидом или нейлоном (30), полиэстером (35), полипропиленом (37), эластомультиэстером (45), эластолефином (46), меламином (47), двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49) и полиакрилатом (50).

121. Применяется также к ацетатным, модакриловым волокнам, обработанным предварительно окрашенными металлосодержащими красителями, но не к тем, которые окрашены хромсодержащими красителями после окрашивания.

Принцип

122. Акриловое, модакриловое или хлоровое волокно растворяется в диметилформамиде, нагретом до кипения в водяной бане, начиная с известной массы сухой смеси. Остаток собирается, моется, затем сушится и взвешивается. Его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухого акрилового, модакрилового или хлорового волокна рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

123. Оборудование

1) коническая банка с пробкой из стекла, емкость не менее 200 мл;

2) водяная баня с кипящей водой.

124. Химические реагенты

Диметилформамид (температура кипения 153 ± 1 °C), содержащий не более 0,1 % воды.

Реактив токсичен, поэтому рекомендуется использовать лабораторную вытяжку.

Рабочий процесс

125. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и затем продолжается следующим образом:

1) В пробирку, находящуюся в конической банке с пробкой из стекла емкостью не менее 200 мл, добавляют 80 мл предварительно разогретого до кипения диметилформамида на каждый грамм пробирки, закрывают пробку, осторожно перемешивают сосуд, чтобы увлажнить пробирку, и нагревают в водяной бане до кипения в течение часа. В течение этого времени сосуд с содержимым немного встряхивают вручную пять раз.

2) Жидкость фильтруют в вакуум через предварительно взвешенное фильтровальное ложе, удерживая волокна в сосуде. В сосуд добавляют еще 60 мл диметилформамида и продолжают нагревать еще 30 минут, дважды за это время вручную перемешивая содержимое сосуда.

3) Содержимое сосуда фильтруют в вакууме через фильтровальное ложе.

4) Переносят в фильтровальное ложе возможные следы волокна, промывая сосуд диметилформамидом. Фильтровальное ложе осушают в вакууме. Остаток промывают приблизительно 1 литром горячей воды при температуре 70-80 °C, каждый раз наполняя фильтровальное ложе.

5) После каждого добавления воды выпускают в вакуум на короткое время, но не до того, как вода стечет свободно. Если жидкость для промывания проходит через фильтровальное ложе слишком медленно, можно применить легкое вакуумное экстрагирование.

6) В завершении фильтровальное ложе со сгущенным остатком сушится, охлаждается и взвешивается.

Вычисление и выражение результатов

126. Результаты вычисляются согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением следующих случаев: шерсть, хлопок, купро, модаль, полиэфир, эластомер, меламин и полиакрилат, для которых значение d = 1,01.

Точность

127. Для однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне доверия 95 %.

МЕТОД № 9

НЕКОТОРЫЕ ХЛОРОВЫЕ ВОЛОКНА И

ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием азеотропного смеси с

ероуглерода с ацетоном 55,5/44,5 % об/об)

Область применения

128. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) некоторые хлорволокна (27), а именно некоторые поливинилхлоридные волокна, независимо от того, были ли они подвергнуты постхлорированию или нет. Перед проведением анализа проверяется растворимость поливинилхлоридных волокон в реагенте,

с

2) шерстью (1), волосами животного происхождения (2 и 3), шелком (4), хлопком (5), медью (21), модалом (22), вискозой (25), акриловыми волокнами (26), полиамидами или нейлоном (30), полиэстером (35), полипропиленом (37), стекловолокном (44), эластомультиэстером (45), меламином (47), двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49) и полиакрилатом (50).

129. В случае, если содержание шерсти или шелка в смеси превышает 25%, применяется метод № 2.

130. В случае, если содержание полиамида или нейлона в смеси превышает 25%, применяется метод № 4.

Принцип

131. Хлороволокно растворяется азеотропной смесью сероуглерода и ацетона, начиная с известной массы сухой смеси. Остаток собирается, моется, затем сушится и взвешивается. Его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухого поливинилхлорида рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

132. Оборудование

1) коническая банка с пробкой из стекла, емкостью не менее 200 мл;

2) механический агитатор.

133. Химические реагенты

1) азеотропная смесь сероуглерода и ацетона (55,5% объем/объем сероуглерода и 44,5% ацетона). Так как реагент ядовит, рекомендуется использование лабораторного вытяжного шкафа;

2) этанол (92% объем) или метанол.

Рабочий процесс

134. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и затем продолжается следующим образом:

1) К пробирке, находящейся в конической банке с пробкой из стекла емкостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл азеотропной смеси на каждый грамм пробирки. Сосуд тщательно закрывается и перемешивается механическим агитатором или ручным способом с силой в течение 20 минут при комнатной температуре.

2) Сверху отстаивается жидкость, которую фильтруют через предварительно взвешенное фильтровальное ложе.

3) Повторно обрабатывают азеотропной смесью еще 100 мл свежего реагента. Этот цикл операций повторяется, пока на часовом стекле не откладывается полимерный остаток, когда капля экстрагированного растворителя испаряется. Остаток переносят в фильтровальное ложе, используя больше реагента, применяют вакуум для удаления избыточной жидкости, промывают остаток 20 мл спиртом, а затем трижды водой. Ожидают, пока жидкость для промывания не стечет свободно перед началом сушки в вакууме. Фильтровальное ложе со смесью сушат, охлаждают и взвешивают.

4) В случае некоторых смесей с высоким содержанием хлорированных волокон может наблюдаться значительное сокращение размеров пробирки в процессе сушки, что приводит к замедлению диссоциации хлорированных волокон в растворителе.

5) Это не влияет на конечное растворение хлорированных волокон в растворителе.

Вычисление и выражение результатов

135. Результаты вычисляются согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением меламина и полиакрилата, для которых d = 1,01.

Точность

136. В однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ±1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 10

АЦЕТАТ И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием ледяной уксусной кислоты)

Область применения

137. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) ацетата (19)

с

2) некоторыми хлорволокнами (27), а именно поливинилхлоридными волокнами, независимо от того, были ли они подвергнуты постхлорированию или нет, полипропиленом (37), эластолефином (46), меламином (47) и двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49).

Принцип

138. Волокно ацетата растворяется в ледяной уксусной кислоте, начиная с известной массы сухой смеси. Остаток собирается, моется, затем сушится и взвешивается; его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухого ацетата рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

139. Оборудование

1) коническая банка с пробкой из стекла, емкостью не менее 200 мл;

2) механический агитатор.

140. Реагент

Ледяная уксусная кислота (более 99%). С этим реагентом следует обращаться с осторожностью, так как он очень едкий.

Рабочий процесс

141. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и затем продолжается следующим образом:

1) В пробирку, находящуюся в конической банке с пробкой из стекла емкостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты на каждый грамм пробирки. Сосуд тщательно закрывается и перемешивается механическим агитатором или ручным способом с силой в течение 20 минут при комнатной температуре. Сверху отстаивают жидкость и фильтруют через предварительно взвешенное фильтровальное ложе. Повторно обрабатывают пробирку еще 100 мл свежей кислоты, проводя две дополнительные экстракции.

2) Переносят остаток в фильтровальное ложе, высушивают в вакууме для удаления избыточной жидкости, промывают фильтровальное ложе и остаток 50 мл ледяной уксусной кислотой, а затем трижды водой. После каждого промывания ожидают, чтобы жидкость для промывания стекала свободно перед началом экстракции в вакууме. Высушивают фильтровальное ложе со смесью, охлаждают и взвешивают.

Вычисление и выражение результатов

142. Результаты вычисляются согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,00.

Точность

143. В однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ±1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 11

ШЕЛК ИЛИ ПОЛИАМИД И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием серной кислоты 75 % м/м)

Область применения

144. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) шелка (4) или полиамида или нейлона (30)

с

2) шерстью (1), шерстью животного происхождения (2 и 3), полипропиленом (37), эластолефином (46), меламином (47) и двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом (49).

Принцип

145. Шелк, полиамид или нейлон растворяются в серной кислоте 75 % м/м, начиная с известной массы сухой смеси. Дикий шелк, такой как тусса, не полностью растворим в серной кислоте 75 % м/м.

146. Остаток собирается, моется, затем сушится и взвешивается. Его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухого шелка, полиамида или нейлона рассчитывается по разнице.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

147. Оборудование

Коническая банка с пробкой из стекла, емкостью не менее 200 мл.

148. Химические реагенты

1) Серная кислота (75 ± 2 % м/м):

а) готовится осторожным добавлением, во время охлаждения, 700 мл серной кислоты (относительная плотность при 20 °C: 1,84) к 350 мл дистиллированной воды;

b) после охлаждения раствора до комнатной температуры разбавляется до 1 литра водой;

2) разбавленный раствор серной кислоты: медленно добавляют 100 мл серной кислоты (относительная плотность при 20 °C: 1,84) к 1 900 мл дистиллированной воды;

3) разбавленный раствор аммиака: разбавляют 200 мл концентрированного аммиака (относительная плотность при 20 °C: 0,880) до 1 литра водой.

Рабочий процесс

149. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и затем продолжается следующим образом:

1) В пробирку, находящуюся в конической банке с пробкой из стекла, емкостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл серной кислоты 75 % м/м на каждый грамм пробирки и закрывают пробку. Сосуд сильно встряхивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 минут. Затем снова встряхивают и оставляют в покое еще 30 минут. Последний раз встряхивают и фильтруют содержимое сосуда через предварительно взвешенное фильтровальное ложе. Остатки волокон в сосуде промывают 75 % серной кислотой. Остатки из фильтровального ложа промывают дважды, используя по 50 мл разбавленной серной кислоты, 50 мл воды и 50 мл разбавленного раствора аммиака. Каждый раз волокна оставляют в контакте с жидкостью примерно 10 минут перед фильтрацией в вакууме. В завершении, промывают водой, оставляя волокна в контакте с водой в течение 30 минут. Фильтровальное ложе осушают в вакууме, остывают и взвешивают.

2) в случае бинарных смесей полиамида с двухкомпонентным полипропиленом/полиамидом, после фильтрации волокон через предварительно взвешенное фильтровальное ложе и перед применением описанной процедуры промывания, остатки из фильтровального ложа промывают дважды, каждый раз использовав 50 мл 75 % серной кислоты.

Вычисление и выражение результатов

150. Результаты вычисляются согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением шерсти, для которой d равно 0,985, двухкомпонентной полипропилен/полиамиду, для которой d равно 1,005, и меламину, для которого d равно 1,01.

Точность

151. В однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ±1 при уровне доверия 95%, за исключением бинарных смесей полиамида с двухкомпонентной полипропилен/полиамидом, для которых доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ±2.

МЕТОД № 12

ДЖУТ И НЕКОТОРЫЕ ВОЛОКНА ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

(Метод определения содержания азота)

Область применения

152. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов для бинарных смесей волокон:

1) джут (9)

с

2) некоторыми волокнами животного происхождения.

153. Компонент волокна животного происхождения может представлять собой только волос (2 и 3) или шерсть (1) или любую их смесь. Этот метод не применяется к текстильным смесям, содержащим нефиброзные материалы (красители, отделочные агенты и т. д.) на основе азота.

Принцип

154. Определяется содержание азота в смеси, и на основе этого и известного или предполагаемого содержания обоих компонентов вычисляется пропорция каждого из них.

Оборудование и реагенты

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

155. Оборудование

1) колба Кьельдаля, емкость 200-300 мл;

2) аппарат Кьельдаля с впрыском пара воды;

3) титровальный аппарат с точностью 0,05 мл.

156. Химические реагенты

1) толуол;

2) метанол;

3) серная кислота с относительной плотностью при 20 °c: 1,84. Эти реагенты не должны содержать азот;

4) сульфат калия. Эти реагенты не должны содержать азот;

5) диоксид селена. Эти реагенты не должны содержать азот;

6) раствор гидроксида натрия (400 г/л). Растворяют 400 г гидроксида натрия в 400-500 мл воды и разбавляют до 1 литра водой;

7) смешанный индикатор. Растворяют 0,1 г метилового красного в 95 мл этанола и 5 мл воды и смешивают с 0,5 г бромкрезола зеленого, растворенного в 475 мл этанола и 25 мл воды;

8) раствор борной кислоты. Растворяют 20 г борной кислоты в 1 литре воды;

9) серная кислота, 0,02 n (стандартный объемный раствор).

Предварительная обработка образца

157. Предварительная обработка, описанная в общих инструкциях, заменяется следующей процедурой:

1) лабораторный образец высушивается на воздухе в экстракторе Сокслет со смесью 1 объема толуола и 3 объемов метанола в течение четырех часов со скоростью не менее 5 циклов в час. Остается испарить растворитель с образца на воздухе, и последние следы удаляются в сушильне при 105 ± 3 °C. Затем образец экстрагируется в воде (50 мл на грамм образца) в течение 30 минут кипячения под кожухом. Фильтруется, образец снова помещается в колбу, и экстракция повторяется с тем же объемом воды. Фильтруется, избыток воды удаляется из образца отжиманием, вакуумной экстракцией или центрифугированием, затем образец оставляется высыхать на воздухе;

2) учитываются токсичные свойства толуола и метанола; при их использовании принимаются все меры по охране труда.

Рабочий процесс

158. Общие указания

Применяется процедура, описанная в общих инструкциях относительно выбора, высыхания и взвешивания пробирки.

159. Детальный рабочий процесс

1) Переносят пробирку в колбу Кьельдаля. В пробирку, которая должна весить не менее 1 г, находящуюся в колбе, поочередно добавляют: 2,5 г сульфата калия, 0,1-0,2 г диоксида селена и 10 мл серной кислоты (относительная плотность при 20 °C: 1,84). Колбу нагревают, сначала слегка, пока вся фибра не разрушится, затем нагревают сильнее, пока раствор не станет прозрачным и почти бесцветным. Прогревают еще 15 минут. Оставляют колбу остывать, содержимое аккуратно разбавляют 10-20 мл воды, охлаждают, количественно переносят содержимое в колбу на 200 мл и доводят водой до знака, чтобы получить раствор разложения. В коническую чашку наливают примерно 20 мл раствора борной кислоты и ставят чашку под конденсатор аппарата Кьельдаля так, чтобы конец конденсаторного трубопровода погружен был прямо под поверхностью раствора борной кислоты. Точно переносят 10 мл раствора разложения в колбу для перегонки, добавляют не менее 5 мл раствора гидроксида натрия в бюксу, поднимают крышку бюксы и осторожно пускают раствор гидроксида натрия в колбу. Если раствор гидроксида натрия и раствор разложения остаются двумя раздельными слоями, слегка перемешивают их. Легко нагревают колбу для перегонки и подают пар из генератора. Собирают около 20 мл перегонки, опускают коническую чашку так, чтобы конец конденсаторного трубопровода оказался примерно на 20 мм над жидкостью, и еще минуту перегоняют. Смывают конец конденсаторного трубопровода водой, собирая промывочные воды в конической чашке. Снимают коническую чашку и заменяют ее другой, содержащей примерно 10 мл раствора борной кислоты, и собирают около 10 мл перегонки.

2) Титруют две перегонки отдельно 0,02 N серной кислотой, используя смешанный индикатор. Записывают общий титр обеих перегонок. Если титр второй перегонки превышает 0,2 мл, анализ повторяют и перегонку начинают заново, используя новое количество раствора разложения.

3) Проводят слепое определение, то есть разлагают и перегоняют, используя только реагенты.

Расчет и выражение результатов

160. Вычисляется процентное содержание азота в сухой пробирке следующим образом:

где:

A% – процент азота в чистой и сухой пробирке;

V – общий объем в мл стандартного раствора серной кислоты, использованного для определения;

b – общий объем в мл стандартного раствора серной кислоты, использованного для слепого образца;

N – нормальность стандартного раствора серной кислоты;

W – масса сухой пробирки (г).

161. Используя значения 0,22 % для содержания азота в джуте и 16,2 % для содержания азота в волокне животного происхождения, оба процента выражены относительно сухой массы волокна, состав смеси вычисляется следующим образом:

где:

P_A% = процент волокна животного происхождения в чистой и сухой пробирке.

Точность

162. Для гомогенной смеси текстильных материалов интервалы доверия результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 13

ПОЛИПРОПИЛЕНОВЫЕ ВОЛОКНА И ДРУГИЕ

УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с ксилолом)

Область применения

163. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов к бинарным смесям волокон:

1) полипропиленовые волокна (37)

с

2) шерстью (1), шерстью животного происхождения (2 и 3), шелком (4), хлопком (5), ацетатом (19), медью (21), модалом (22), триацетатом (24), вискозой (25), акриловыми волокнами (26), полиамидом или нейлоном (30), полиэстером (35), стекловолокном (44), эластомультиэстером (45), меламином (47) и полиакрилатом (50).

Принцип

164. Полипропиленовое волокно растворяется в ксилоле при кипении известной массы сухой смеси. Остаток собирается, промывается, затем сушится и взвешивается; его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент сухого полипропилена рассчитывается по разнице.

Оборудование и реактивы

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

165. Оборудование

1) коническая колба с стеклянной пробкой, минимум 200 мл;

2) конденсатор с рефлюксом (пригодный для жидкостей с высокой температурой кипения), присоединяемый к конической колбе (1);

3) подогревательный мант с температурой кипения ксилола.

166. Реактивы

1) ксилол с интервалом кипения 137-142 °C;

2) ксилол является легковоспламеняющимся и выделяет токсичные пары. При его использовании должны быть приняты соответствующие меры по охране труда.

Рабочий процесс

167. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и продолжается следующим образом:

1) В пробирку, содержащуюся в конической колбе [подпункт (1) пункта 165 настоящего приложения], добавляется 100 мл ксилола (подпункт (1) пункта 166 настоящего приложения) на 1 г пробирки. Присоедините конденсатор с рефлюксом [подпункт (2) пункта 165 настоящего приложения], доведите содержимое до кипения и поддерживайте при температуре кипения в течение трех минут.

2) Немедленно декантируйте горячую жидкость через предварительно взвешенное фильтровальное ложе (см. подпункт (2) пункта 166). Повторите этот процесс еще два раза, используя каждый раз 50 мл свежего растворителя.

3) Остаток, оставшийся в колбе, промывается последовательно с 30 мл ксилола при кипении (два раза), затем с 75 мл нефраса (подпункт (1) пункта 31, общих инструкций настоящего приложения) (два раза). После второго промывания нефрасом содержимое колбы фильтруется в фильтровальное ложе, любые остаточные волокна переносятся промыванием колбы небольшим количеством нефраса, и растворитель оставляют испаряться. Фильтровальное ложе с остатками высушивают, охлаждают и взвешивают.

a) Фильтровальное ложе, через которое собирается ксилол, должно быть предварительно разогрето.

b) После обработки ксилолом подавите охлаждение колбы с остатками перед введением нефраса.

c) Для уменьшения опасности возгорания и токсичности, которым подвержен сотрудник лаборатории, можно использовать устройство для горячего извлечения, которое дает те же результаты при применении соответствующих процедур. См., например, устройство, описанное в Melliand Textilberichte 56 (1975), стр. 643-645

Расчет и выражение результатов

168. Результаты рассчитываются в соответствии с описанием в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением меламина и полиакрилата, для которых d = 1,01.

Точность

169. Для однородной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ±1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 14

НЕКОТОРЫЕ ВОЛОКНА И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с концентрированной серной кислотой)

Область применения

170. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов к бинарным смесям волокон:

1) хлопок (5), ацетат (19), медь (21), модал (22), триацетат (24), вискоза (25), некоторые акриловые волокна (26), некоторые модакриловые волокна (29), полиамид или нейлон (30), полиэфир (35) и эластомер (45)

с

2) хлорволокном (27) на основе хлорированных винилхлоридных гомополимеров, независимо от их хлорирования, полипропиленом (37), эластолефином (46), меламином (47) и бикомпонентом полипропилен/полиамид (49).

171. Указанные модакриловые волокна дают прозрачное решение, когда они помещаются в концентрированную серную кислоту (относительная плотность 1,84 при 20 °C).

172. Этот метод может заменить методы № 8 и 9.

Принцип

173. Компонент, отличный от хлорофибры, полипропилена, эластолефина, меламина или бикомпонента полипропилен/полиамид (то есть волокна, упомянутые в подпункте (1) пункта 170 настоящего приложения), растворяется в концентрированной серной кислоте (относительная плотность 1,84 при 20 °C), начиная с известной массы сухой смеси. Остаток, состоящий из хлорофибры, полипропилена, эластолефина, меламина или двухкомпонентного полипропилена/полиамида, собирается, промывается, затем сушится и взвешивается; его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент второго компонента рассчитывается по разнице.

Оборудование и реактивы

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

174. Оборудование

1) коническая колба с стеклянной пробкой, емкостью минимум 200 мл;

2) стеклянная палочка с плоским концом.

175. Химические реагенты

1) концентрированная серная кислота (относительная плотность при 20 °C: 1,84);

2) серная кислота, примерно 50% (м/м) водный раствор

Приготавливается осторожным добавлением, во время охлаждения, 400 мл концентрированной серной кислоты (относительная плотность при 20 °C: 1,84) к 500 мл дистиллированной или деионизированной воды. После того как раствор остынет до комнатной температуры, его разбавляют до 1 литра водой;

3) разбавленный аммиаковый раствор

Разбавляют 60 мл концентрированного аммиака (относительная плотность при 20 °C: 0,880) дистиллированной водой до 1 литра.

Рабочий процесс

176. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и продолжается следующим образом:

1) В коническую колбу (пункт 174, подпункт (1) настоящего приложения) добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты (пункт 175, подпункт (1) настоящего приложения) на каждый грамм пробы.

2) Сосуд оставляют при комнатной температуре на 10 минут, периодически встряхивая пробирку стеклянной палочкой. Если обрабатывается тканевый или вязаный материал, материал между стеклянной палочкой и стенкой сосуда растирают с легким давлением, чтобы отделить растворенный материал от серной кислоты.

3) Жидкость декантируют через заранее взвешенный фильтровальный кувшин. В колбу добавляется новая порция 100 мл концентрированной серной кислоты (пункт 175, подпункт (1) настоящего приложения), и операцию повторяют. Содержимое сосуда переносят в фильтровальный кувшин, затем волокнистый остаток в фильтровальном кувшине переносят с помощью стеклянной палочки. При необходимости добавляют немного концентрированной серной кислоты в сосуд (пункт 175, подпункт (1)), чтобы удалить остатки волокон, прилипших к стенкам. Фильтровальный кувшин опорожняют; фильтрат выливают или заменяют фильтровальный сосуд, волокнистый остаток промывают последовательно раствором серной кислоты 50% (пункт 175, подпункт (2) настоящего приложения), дистиллированной или деионизированной водой (пункт 31, подпункт (3) общих инструкций настоящего приложения), раствором аммиака (пункт 175, подпункт (3) настоящего приложения) и, наконец, очень тщательно промывают дистиллированной или деионизированной водой, после чего фильтровальный кувшин высушивают в вакууме после каждого добавления. (Не опорожняйте во время операции промывки до свободного стока жидкости.) Фильтровальный кувшин с остатком высушивают, охлаждают и взвешиваю.

Вычисление и выражение результатов

177. Результаты рассчитываются в соответствии с описанием в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением меламина и двухкомпонентного полипропилена/полиамида, для которых d равно 1,01.

Точность

178. Для однородной смеси текстильных материалов пределы доверия результатов, полученных этим методом, не превышают ±1 при уровне доверия 95%.

МЕТОД № 15

ХЛОРОФИБРА, НЕКОТОРЫЕ МОДАКРИЛОВЫЕ, НЕКОТОРЫЕ ЭЛАСТАНЫ,

АЦЕТАТЫ, ТРИАЦЕТАТЫ И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод с циклогексаноном)

Область применения

179. Этот метод применяется после удаления нефиброзных материалов к бинарным смесям волокон:

1) ацетат (19), триацетат (24), хлорволокно (27), некоторые модакриловые волокна (29), некоторые эластаны (43)

с

2) шерстью (1), шерстью животного происхождения (2 и 3), шелком (4), хлопком (5), медью (21), модалом (22), вискозой (25), акриловыми волокнами (26), полиамидом или нейлоном (30), стекловолокном (44), меламин (47) и полиакрилатом (50).

180. В случае наличия модакриловых волокон или эластанов сначала следует провести предварительный анализ для определения полной растворимости волокна в реактиве.

181. Смеси, содержащие хлорофибру, также можно анализировать с использованием метода № 9 или метода № 14.

Принцип

182. Ацетаты и триацетаты, хлорофибра, некоторые модакриловые волокна и некоторые эластаны растворяются в циклогексаноне при температуре, близкой к температуре кипения, начиная с известной массы сухой смеси. Остаток собирается, промывается, затем сушится и взвешивается; его масса, при необходимости скорректированная, выражается в процентах от сухой массы волоконной смеси. Процент содержания хлорофибры, модакриловых волокон, эластана, ацетата и триацетата рассчитывается по разнице.

Оборудование и реактивы

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

183. Оборудование

1) аппарат для горячего извлечения, подходящий для использования в режиме, описанном в пункте 4 (см. Рисунок: представляет собой вариант аппарата, описанного в Melliand Textilberichte 56 (1975) стр. 643-645);

2) фильтровальный кувшин для пробирки;

3) пористая диафрагма (степень пористости 1);

4) конденсатор с рефлюксом, адаптированный к колбе для дистилляции;

5) устройство для нагрева

184. Химические реактивы

1) циклогексанон с температурой кипения 156 °C;

2) этанол, 50% по объему.

185. Циклогексанон воспламеняется и токсичен. При его использовании необходимо принимать соответствующие меры безопасности.

Рабочий процесс

186. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и продолжается следующим образом:

1) В колбу для дистилляции наливают 100 мл циклогексанона на каждый грамм пробы, прикрепляют устройство для извлечения, в которое предварительно был установлен под небольшим уклоном фильтровальный кувшин с пробиркой и пористая диафрагма. Прикрепляют конденсатор с рефлюксом. Доводят до кипения и продолжают извлечение в течение 60 минут с минимальной скоростью 12 циклов в час.

2) После извлечения и охлаждения устройство для извлечения удаляют, извлекают фильтровальный кувшин и удаляют пористую диафрагму. Содержимое фильтровального кувшина промывают три или четыре раза этиловым спиртом 50% при температуре около 60 °C, а затем 1 литром воды при 60 °C.

3) Не применять вакуум вовремя или между операциями промывки. Жидкость вытекает свободным потоком, затем применяется вакуум.

4) В завершении фильтровальный кувшин с остатком высушивают, охлаждают и взвешивают.

Вычисление и выражение результатов

187. Результаты рассчитываются в соответствии с описанием в общих инструкциях. Значение d равно 1,00, за исключением полиакрилата, для которого d = 1,02, шелка и меламина, для которых d = 1,01, и акриловых волокон, для которых d = 0,98.

Точность

188. Для однородной смеси текстильных материалов пределы доверия результатов, полученных этим методом, не превышают ±1 при уровне доверия 95%.

Рисунок, упомянутый в подпункте (1) пункта 183 настоящего приложения

МЕТОД № 16

МЕЛАМИН И УПОМЯНУТЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(Метод, использующий горячую муравьиную кислоту)

Область применения

189. Этот метод применяется после удаления неволокнистых материалов к двойным смесям волокон из:

1) меламин (47)

с

2) хлопком (5), арамидом (31) и полипропиленом (37).

Принцип

190. Меламин растворяется муравьиной кислотой (90 % масс.) на основе известной массы сухой смеси.

191. Остаток собирается, промывается, затем сушится и взвешивается; его масса, при необходимости скорректированная, выражается как процент от сухой массы смеси волокон. Процент второго компонента рассчитывается по разнице.

192. Следует строго соблюдать рекомендуемый температурный интервал, поскольку растворимость меламина сильно зависит от температуры.

Оборудование и реактивы

(кроме тех, которые упомянуты в общих инструкциях)

193. Оборудование

1) коническая колба с стеклянной пробкой, объемом не менее 200 мл;

2) водяная ванна с перемешиванием или другое устройство для перемешивания и поддержания указанной колбы при температуре 90 ± 2 °C.

194. Химические реактивы

1) муравьиная кислота (90 % массы, относительная плотность при 20 °C: 1,204). Разбавить 890 мл муравьиной кислоты 98-100 % массы (относительная плотность при 20 °C: 1,220) до 1 литра воды. Горячая муравьиная кислота является очень коррозионной и требует осторожного обращения;

2) разведенный раствор аммиака: разбавить 80 мл концентрированного раствора аммиака (относительная плотность при 20 °C: 0,880) до 1 литра воды.

Рабочий процесс

195. Применяется процедура, описанная в общих инструкциях, и продолжается следующим образом:

К колбе, содержащейся в конической колбе с стеклянной пробкой объемом не менее 200 мл, добавляют 100 мл муравьиной кислоты на каждый грамм колбы. Пробка закрывается, и колба перемешивается для увлажнения колбы. Колба помещается в водяную ванну с перемешиванием при температуре 90 ± 2 °C на один час с интенсивным перемешиванием. Колба охлаждается до комнатной температуры. Жидкость осаждают через заранее взвешенное фильтровальное кольцо. В колбу с остатком добавляют 50 мл муравьиной кислоты, вручную перемешивают и фильтруют содержимое колбы через фильтровальное кольцо. Остатки волокна, оставшиеся в колбе, переносятся, промывая колбу с небольшим добавлением реагента на основе муравьиной кислоты. Фильтровальное кольцо высушивается путем вакуумной сушки, а остатки промываются с реагентом на основе муравьиной кислоты, горячей водой, разведенным раствором аммиака и, наконец, холодной водой, с последующей вакуумной сушкой после каждого добавления. Вакуум не применяется до свободного протекания каждого раствора для промывки. Наконец, фильтровальное кольцо высушивается путем вакуумной сушки, охлаждается и взвешивается.

Вычисление и выражение результатов

196. Вычисления проводятся согласно описанию в общих инструкциях. Значение d равно 1,02.

Точность

197. Для гомогенной смеси текстильных материалов доверительные интервалы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 2 при доверительном уровне 95 %.

МЕТОД № 17

ПОЛИЭСТЕР И ДРУГИЕ УПОМЯНУТЫЕ ВОЛОКНА

(Метод, использующий треххлористый уксус и хлороформ)

Область применения

198. Этот метод применяется после удаления неволокнистых материалов к двойным смесям волокон из:

1) полиэстер (35)

с

2) полиакрилатом (50).

Общая информация

199. В принципе, оборудование и реактивы, процедура тестирования, расчет и выражение результатов, которые применяются к двойным смесям волокон из полиэстера с полиакрилатом, описаны в стандарте SM EN ISO 1833-25:2013. Значение d равно 1,01.

Глава 3

КВАНТИТАТИВНЫЙ АНАЛИЗ ТРЕХКОМПОНЕНТНЫХ

СМЕСЕЙ ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН

Раздел 1

Введение

200. В общем химические методы квантитативного анализа основаны на селективном растворении отдельных компонентов. Существует четыре возможных варианта этого метода:

1) С использованием двух разных пробирок растворяется один компонент (а) в первой пробирке и другой компонент (b) во второй пробирке. Взвешиваются нерастворимые остатки из каждой пробирки, и процент каждого из двух растворимых компонентов рассчитывается из соответствующей потери массы. Процент третьего компонента (c) рассчитывается по разнице.

2) С использованием двух разных пробирок растворяется один компонент (а) в первой пробирке и два компонента (a и b) во второй пробирке. Взвешивается нерастворимый остаток из первой пробирки, и процент первого компонента (a) рассчитывается из потери массы. Взвешивается нерастворимый остаток из второй пробирки; это соответствует компоненту (c). Процент второго компонента (b) рассчитывается по разнице.

3) С использованием двух разных пробирок растворяются два компонента (a и b) в первой пробирке и два компонента (b и c) во второй пробирке. Нерастворимые остатки соответствуют компонентам (c) и (a). Процент третьего компонента (b) рассчитывается по разнице.

4) С использованием одной пробирки после удаления одного из компонентов взвешивается нерастворимый остаток, образованный другими двумя волокнами, и рассчитывается процент растворимого компонента из потери массы. Одно из двух волокон из остатка растворяется, взвешивается нерастворимый компонент и рассчитывается процент второго растворимого компонента из потери массы.

201. Если есть возможность выбора метода, рекомендуется использовать один из первых трех вариантов.

202. При использовании химического метода специалист, ответственный за анализ, должен обеспечить выбор растворителей, которые растворяют только выбранный волокно или волокна, оставляя остальные волокна нетронутыми.

203. В пункте 266 приводится пример таблицы, содержащей ряд трехкомпонентных смесей волокон вместе с методами анализа двухкомпонентных смесей волокон, которые, в принципе, могут использоваться для анализа трехкомпонентных смесей волокон.

204. Для минимизации возможности ошибок рекомендуется, чтобы при химическом анализе использовались как минимум два из упомянутых выше вариантов.

205. Перед началом любого анализа необходимо идентифицировать все волокна в смеси. В некоторых химических методах нерастворимая составляющая смеси может быть частично растворена используемым реагентом для растворения растворимой составляющей (составляющих). По возможности следует выбирать реагенты, которые оказывают малое воздействие или не оказывают воздействия на нерастворимые волокна. Если в процессе анализа зафиксирована потеря массы, результат должен быть скорректирован; в этом отношении уточнены коэффициенты коррекции. Эти коэффициенты были определены в нескольких лабораториях путем обработки соответствующим реагентом, как указано в методе анализа волокон, очищенных предварительной обработкой. Эти коэффициенты коррекции применяются только к нормальным волокнам, для волокон, разрушенных до или во время обработки, требуются различные коэффициенты коррекции. Если необходимо использовать четвертый вариант, в котором текстильное волокно подвергается последовательному воздействию двух растворителей, коэффициенты коррекции должны быть применены для возможных потерь массы волокна во время обеих обработок. Проводятся как минимум два определения как при ручном, так и при химическом разделении.

Раздел 2

общие сведения о химических методах количественного

анализа тройных смесей волокон

206. Общая информация по всем представленным методам для химического количественного анализа трехкомпонентных смесей волокон.

Область применения

207. Область применения каждого метода анализа двухкомпонентных смесей волокон конкретизирует волокна, для которых метод применим (см. главу 2 о методах количественного анализа определенных двухкомпонентных смесей текстильных волокон).

Принцип

208. После идентификации компонентов смеси, неволокнистый материал удаляется соответствующим предварительным обработком, после чего применяется один или несколько из четырех вариантов процедуры селективного растворения, описанных во введении. За исключением случаев, когда этот метод представляет технические сложности, предпочтительнее растворять основной компонент волокна таким образом, чтобы вторичный компонент получался в виде конечного остатка.

Материалы и оборудование

209. Оборудование

1) фильтровальные кувшины и бутылки для взвешивания достаточно большие, чтобы поместить такие фильтровальные кувшины, или любое другое оборудование, давающее идентичные результаты;

2) трубчатая вакуумная фильтровальная установка;

3) эксикатор с индикатором влажности на основе самоиндикации силикагеля;

4) вентилируемая сушилка для сушки проб при 105 ± 3 °C;

5) аналитические весы с точностью 0,0002 г;

6) экстрактор Сокслета или другое оборудование, способное обеспечить идентичные результаты.

210. Химические реагенты

1) петролейный эфир, перегонный, с температурой кипения 40-60 °C;

2) другие реагенты упоминаются в соответствующих разделах каждого метода;

3) дистиллированная или деионизированная вода;

4) ацетон;

5) ортофосфорная кислота;

6) мочевина;

7) бикарбонат натрия

211. Все используемые реагенты химически чистые.

Условия хранения и испытания

212. Поскольку определяется сухая масса, необходимость условий хранения или проведения анализов в контролируемой атмосфере отсутствует.

Лабораторный образец

213. Для проведения испытаний выбирается лабораторный образец, репрезентативный для общего лабораторного образца, достаточно большой, чтобы обеспечить все необходимые пробирки, весом не менее 1 г каждая.

Предварительная обработка лабораторного образца

214. Если в смеси присутствует вещество, которое не должно учитываться при расчете процентного содержания (см. пункты 45-50 Технического регламента), оно удаляется предварительной обработкой, не влияющей на другие волокнистые компоненты.

215. В этом случае неволокнистый материал, который можно извлечь с помощью петролейного эфира и воды, удаляется путем обработки лабораторного образца в экстракторе Сокслета с петролейным эфиром в течение одного часа, с минимум шести циклов извлечения в час. Позволяется петролейному эфиру испариться из лабораторного образца, который затем подвергается прямой обработке путем замачивания его в воде при комнатной температуре в течение одного часа, затем в воде при температуре 65 ± 5 °C в течение еще одного часа, с периодическим перемешиванием. Используется соотношение жидкости/образца 100:1. Избыточную воду из лабораторного образца удаляют путем отжима, вакуумной экстракции или центрифугирования, после чего образец оставляют высыхать на воздухе.

216. В случае эластомера или смесей волокон, содержащих эластомер, и других волокон (шерсть, волос животного происхождения, шелк, хлопок, лен (или льняное полотно), канапля, джут, абака, альфа, волокно кокосовой скорлупы, сорго, рами, сизаль, купро, модал, белковые волокна, вискоза, акриловые волокна, полиамиды или нейлоны, полиэфиры, эластомеры), приведенная выше процедура незначительно изменяется путем замены петролейного эфира на ацетон.

217. В случае, если неволокнистый материал не может быть извлечен петролейным эфиром и водой, он удаляется, заменяя описанный выше метод водным методом, который не существенно изменяет любой волокнистый компонент. Однако для некоторых натуральных растительных волокон (например, джут, волокно кокосовой скорлупы) нормальная предварительная обработка с использованием петролейного эфира и воды не удаляет все натуральные неволокнистые вещества. Тем не менее, дополнительная предварительная обработка не применяется, если образец не содержит нерастворимых в воде веществ.

218. В отчетах о результатах анализа должны содержаться полные сведения о применяемых методах предварительной обработки.

Рабочий процесс

219. Общие инструкции

1) Сушка

a) Все операции по сушке должны проводиться не менее 4 часов и не более 16 часов при температуре 105 ± 3 °C в проветриваемом шкафу с постоянно закрытой дверцей. Если время сушки составляет менее 14 часов, пробирку необходимо взвесить, чтобы определить, осталась ли ее масса неизменной. Масса считается неизменной, если после дополнительного периода сушки в течение 60 минут ее изменение составляет менее 0,05%.

b) Рекомендуется избегать контакта с кремниевыми фильтровыми чашками, флаконами для взвешивания, пробирками и остатками руками без защиты во время операций по сушке, охлаждению и взвешиванию.

c) Пробирки сушатся в флаконах для взвешивания с закрытой крышкой. После сушки пробирку закрывают крышкой перед извлечением из шкафа и быстро переносят в эксикатор.

d) Кремниевые фильтровые чашки сушатся в флаконах для взвешивания с закрытой крышкой. После сушки пробирку закрывают крышкой для взвешивания и быстро переносят в эксикатор.

e) В случае использования других устройств, кроме кремниевых фильтров, операция по сушке в шкафу должна проводиться так, чтобы обеспечить определение сухой массы волокон без потерь

2) Охлаждение

Все операции по охлаждению должны проводиться в эксикаторе, расположенном рядом с весами, пока пробирка для взвешивания полностью не остынет, и, в любом случае, не менее 2 часов.

3) Взвешивание

После охлаждения пробирки для взвешивания взвешивают в течение 2 минут после извлечения из эксикатора; взвешивание должно выполняться с точностью до 0,0002 г.

4) Рабочий процесс

Из предварительно обработанного образца берется пробирка с массой не менее 1 г. Нить или ткань нарезают на длину около 10 мм и максимально распускают. Пробирка затем сушится в флаконе для взвешивания, охлаждается в эксикаторе и взвешивается. Затем пробирка переносится в стеклянную посуду в соответствии с указаниями соответствующего раздела применяемого метода. Флакон для взвешивания снова взвешивается немедленно, и сухая масса пробирки определяется по разности; анализ завершается в соответствии с указаниями соответствующего раздела применяемого метода. Остатки проверяются под микроскопом для определения полной удаленности растворимых волокон.

Расчет и выражение результатов

220. Масса каждого компонента выражается в процентах от общей массы волокон в смеси. Результат вычисляется на основе чистой сухой массы, скорректированной с учетом:

a) установленных норм;

b) коэффициентов коррекции, необходимых для учета потерь нефиброзных материалов во время предварительной обработки и анализа.

221. Расчет процентов сухой массы чистых волокон без учета потерь массы волокон во время предварительной обработки.

1) Вариант 1

Формулы, которые применяются при удалении одного компонента из смеси из одной пробирки и другого компонента из другой пробирки:

где:

P₁% – процент чистого сухого веса первого компонента (компонент из первой пробирки, растворенный в первом реагенте);

P₂% – процент чистого сухого веса второго компонента (компонент из второй пробирки, растворенный во втором реагенте);

P₃% – процент чистого сухого веса третьего компонента (нерастворенный компонент из обеих пробирок);

m₁ – сухая масса первой пробирки после предварительной обработки;

m₂ – сухая масса второй пробирки после предварительной обработки;

r₁ – сухая масса остатка после удаления первого компонента из первой пробирки с помощью первого реагента;

r₂ – сухая масса остатка после удаления второго компонента из второй пробирки с помощью второго реагента;

d₁ – коэффициент коррекции для потери массы в первом реагенте второго нерастворенного компонента из первой пробирки (значения d указаны в разделе 2 настоящего приложения, касающемся различных методов анализа бинарных смесей);

d₂ – коэффициент коррекции для потери массы в первом реагенте третьего нерастворенного компонента из первой пробирки;

d₃ – коэффициент коррекции для потери массы во втором реагенте первого нерастворенного компонента из второй пробирки;

d₄ – коэффициент коррекции для потери массы во втором реагенте третьего нерастворенного компонента из второй пробирки.

2) Вариант 2

Формулы, которые применяются, когда из первой пробирки удаляется один компонент (а), а другие два компонента (b + c) остаются в качестве остатка, и из второй пробирки удаляются два компонента (a + b), а третий компонент (c) остается в качестве остатка:

где:

P₁% – процент чистой сухой массы первого компонента (компонент, растворенный в первой пробирке в первом реагенте);

P₂% – процент чистой сухой массы второго компонента (растворимый компонент, одновременно с первым компонентом во второй пробирке во втором реагенте);

P₃% – процент чистой сухой массы третьего компонента (нерастворенный компонент из обеих пробирок);

m₁ – сухая масса первой пробирки после предварительной обработки;

m₂ – сухая масса второй пробирки после предварительной обработки;

r₁ – сухая масса остатка после удаления первого компонента из первой пробирки с использованием первого реагента;

r₂ – сухая масса остатка после удаления первого и второго компонентов из второй пробирки с использованием второго реагента;

d₁ – коэффициент коррекции для потери массы в первом реагенте для второго нерастворенного компонента из первой пробирки;

d₂ – коэффициент коррекции для потери массы в первом реагенте для третьего нерастворенного компонента из первой пробирки;

d₄ – коэффициент коррекции для потери массы во втором реагенте для третьего нерастворенного компонента из второй пробирки.

3) Вариант 3

Формулы, применяемые при удалении двух компонентов (a + b) из одной пробирки, оставляя в качестве остатка третий компонент (c), а затем двух компонентов (b + c) из другой пробирки, оставляя в качестве остатка первый компонент (a):

где:

P₁% – процент чистой сухой массы первого компонента (компонент, растворенный реагентом);

P₂% – процент чистой сухой массы второго компонента (компонент, растворенный реагентом);

P₃% – процент чистой сухой массы третьего компонента (компонент, растворенный реагентом во второй пробирке);

m₁ – масса сухого вещества первой пробирки после предварительной обработки;

m₂ – масса сухого вещества второй пробирки после предварительной обработки;

r₁ – масса сухого остатка после удаления первого и второго компонентов из первой пробирки с использованием первого реагента;

r₂ – масса сухого остатка после удаления второго и третьего компонентов из второй пробирки с использованием второго реагента;

d₂ – коэффициент коррекции для потери массы в первом реагенте для третьего компонента, нерастворенного в первой пробирке;

d₃ – коэффициент коррекции для потери массы во втором реагенте для первого компонента, нерастворенного во второй пробирке.

4) Вариант 4

Формулы, которые применяются при последовательном удалении двух компонентов из смеси, используя тот же самый пробирка:

где:

P₁% – процент чистого сухого веса первого компонента (первый растворимый компонент);

P₂% – процент чистого сухого веса второго компонента (второй растворимый компонент);

P₃% – процент чистого сухого веса третьего компонента (нерастворимый компонент);

m – сухая масса пробирки после предварительной обработки;

r₁ – сухая масса остатка после удаления первого компонента с помощью первого реагента;

r₂ – сухая масса остатка после удаления первого и второго компонентов с помощью первого и второго реагентов;

d₁ – коэффициент коррекции для потери массы второго компонента в первом реагенте;

d₂ – коэффициент коррекции для потери массы третьего компонента в первом реагенте;

d₃ – коэффициент коррекции для потери массы третьего компонента в первом и втором реагентах. При возможности d₃ должен быть предварительно определен с помощью экспериментальных методов.

222. Для расчета процента каждого компонента с использованием коррекций по стандартным допускам и, при необходимости, коэффициентов коррекции для потерь массы во время предварительной обработки,

Если:

затем:

где:

P₁A% – процент первого чистого сухого компонента, учитывая процент влаги и потерю массы во время предварительной обработки;

P₂A% – процент второго чистого сухого компонента, учитывая процент влаги и потерю массы во время предварительной обработки;

P₃A% – процент третьего чистого сухого компонента, учитывая процент влаги и потерю массы во время предварительной обработки;

P₁ – процент первого чистого сухого компонента, полученный одной из формул, указанных в разделе 221 настоящего приложения;

P₂ – процент второго чистого сухого компонента, полученный одной из формул, указанных в разделе 221 настоящего приложения;

P₃ – процент третьего чистого сухого компонента, полученный одной из формул, указанных в разделе 221 настоящего приложения;

a₁ – стандартный допуск первого компонента;

a₂ – стандартный допуск второго компонента;

a₃ – стандартный допуск третьего компонента;

b₁ – процент потери массы первого компонента во время предварительной обработки;

b₂ – процент потери массы второго компонента во время предварительной обработки;

b₃ – процент потери массы третьего компонента во время предварительной обработки

223. В случае использования специальной предварительной обработки, значения b₁, b₂ и b₃ определяются, если возможно, подвергая каждое из чистых волокон, составляющих смесь, предварительной обработке, применяемой во время анализа.

224. Чистые волокна – это волокна, не содержащие никакого не волокнистого материала, за исключением тех, которые они обычно содержат (естественным образом или в результате процесса производства), в состоянии, в котором они находятся в материале для анализа (сыром или отбеленном).

225. Если чистые и различные волокна, используемые в производстве материала, подлежащего анализу, недоступны, следует использовать средние значения b1, b2 и b3, полученные из испытаний на чистых волокнах, аналогичных тем, которые подлежат исследованию.

226. Если применяется обычная предварительная обработка экстракцией с помощью нефтяного эфира и воды, коэффициенты коррекции b1, b2 и b3, как правило, могут быть игнорированы, за исключением небеленого хлопка, небеленого льна (или льняной ткани) и небеленой конопли, где потери из-за предварительной обработки обычно считаются 4 %, а для полипропилена – 1.

227. Для других волокон обычно потери из-за предварительной обработки не учитываются.

228. В пунктах 250–265 настоящего приложения представлены примеры расчетов.

Раздел 3

Метод количественного анализа путем ручного

разделения трехкомпонентных смесей волокон

Область применения

229. Метод можно использовать для текстильных волокон всех типов, при условии, что они не образуют интимную смесь и могут быть разделены вручную.

Принцип

230. После определения текстильных компонентов материал безволокнистой природы удаляется подходящим предварительным обработком, а затем волокна ручным образом разделяются, сушатся и взвешиваются для расчета пропорции каждого волокна в смеси.

231. Оборудование

1) флаконы для взвешивания или другие приборы, обеспечивающие идентичные результаты;

2) эксикатор с индикатором влажности на основе автоматического кремнезема;

3) вентилируемая термокамера для сушки проб волокон при температуре 105 ± 3 °C;

4) аналитические весы с точностью 0,0002 г;

5) экстрактор Соксглета или другое оборудование, способное обеспечить идентичные результаты;

6) эфирный ацетат;

7) торсиометр или аналогичное устройство.

232. Химические реагенты

1) переработанный нефтяной эфир с интервалом кипения 40-60 °C;

2) дистиллированная или деионизированная вода.

Атмосфера подготовки и испытаний

233. См. пункт 212 настоящего приложения.

Лабораторный образец

234. См. пункт 213 настоящего приложения.

Предварительная обработка лабораторных образцов

235. См. пункты 214–218 настоящего приложения.

Рабочий процесс

236. Анализ нити

1) из образца лаборатории отбирается пробирка массой не менее 1 грамма. В случае очень тонких нитей анализ может быть выполнен на длине не менее 30 метров, независимо от массы;

2) нить разрезается на соответствующие длинные куски и разделяются виды волокон с помощью иглы или, при необходимости, торсиометра. Такие типы волокон помещаются в заранее взвешенные пробирки для взвешивания и сушатся при 105 ± 3 °C до получения постоянной массы, согласно описанию в пункте 219 настоящего приложения.

237. Анализ ткани

Из предварительно обработанного лабораторного образца отбирается пробирка без краев, с массой не менее 1 грамма, с аккуратно прикрепленными краями, чтобы избежать разрушения, и параллельно направлению нитей основы или утка, или, в случае трикотажа, параллельно рядам или петлям. Различные виды волокон разделяются, собираются в заранее взвешенные пробирки для взвешивания и продолжаются в соответствии с описанием в пункте 236 настоящего приложения.

Расчет и выражение результатов

238. Масса каждого волокна в смеси выражается в процентах от общей массы смеси волокон. Результат вычисляется на основе сухой и чистой массы, скорректированной с учетом (a) общих изменений и (b) коэффициентов коррекции, необходимых для учета потери материала во время предварительной обработки.

239. Вычисление процента массы чистых и сухих волокон без учета потерь массы во время предварительной обработки:

где:

P₁% – процент чистой сухой массы первого компонента;

P₂% – процент чистой сухой массы второго компонента;

P₃% – процент чистой сухой массы третьего компонента;

m₁ – чистая сухая масса первого компонента;

m₂ – чистая сухая масса второго компонента;

m₃ – чистая сухая масса третьего компонента.

240. Для расчета процента каждого компонента с применением коррекций по стандартным допускам и, при необходимости, коэффициентов коррекции для потерь массы во время предварительной обработки, смотреть пункт 222 настоящего приложения.

Раздел 4

Количественный анализ тернарных смесей волокон путем

комбинации ручного разделения и химического разделения

241. По возможности применяется метод ручного разделения, учитывая пропорции разделенных компонентов перед переходом к любому виду химической обработки каждого отдельного компонента.

Точность методов

242. Точность, указанная в каждом из методов анализа двойных смесей волокон, относится к воспроизводимости (см. главу 2 о методах количественного анализа определенных двойных смесей текстильных волокон).

243. Воспроизводимость относится к надежности, то есть к получению очень близких экспериментальных значений различными лабораториями или в разное время, используя один и тот же метод и получая индивидуальные результаты на пробах из однородной идентичной смеси.

244. Воспроизводимость выражается через доверительный интервал результатов на уровне доверия 95%.

245. Это означает, что разница между двумя результатами из серии анализов, проведенных в разных лабораториях, при нормальном и правильном применении метода к идентичным однородным смесям, не превысит доверительный интервал только в 5 случаях из 100.

246. Для определения точности анализа тернарной смеси волокон при анализе тернарной смеси волокон обычно применяются указанные значения, используемые в методах анализа двойных смесей волокон.

247. Учитывая, что во всех четырех вариантах количественного химического анализа тернарных смесей волокон предусмотрены две дисперсии (используя два разных пробирных стакана - в первых трех вариантах - и один пробирный стакан - в четвертом варианте) и предполагая, что E₁ и E₂ представляют собой точность двух методов для анализа двойных смесей волокон, точность результатов для каждого компонента проиллюстрирована в следующей таблице:

Приложение № 9

к Техническому регламенту о наименованиях текстильных

волокон и соответствующем этикетировании и маркировке

волокнистого состава текстильных изделий

Минимальные требования к техническому досье, прилагаемому

к заявке на наименование нового текстильного волокна

1. Техническое досье, прилагаемое к заявке на включение наименования нового текстильного волокна в перечень, приведенный в приложении № 1 к Техническому регламенту, согласно разделу 1¹ главы II, должно содержать, по меньшей мере, следующую информацию:

1.1. предлагаемое наименование текстильного волокна:

предлагаемое наименование должно быть соотнесено с химическим составом и содержать информацию о характеристиках волокна, если применимо. Предлагаемое наименование не должно выступать объектом каких-либо прав интеллектуальной собственности и не должно быть связано с производителем;

1.2. предлагаемое определение текстильного волокна:

предлагаемое определение должно описывать состав волокна. Характеристики, упомянутые в определении нового текстильного волокна, такие как эластичность, должны подтверждаться с помощью стандартных методов испытаний, которые должны быть указаны в техническом досье вместе с экспериментальными результатами анализов;

1.3. идентификация текстильного волокна:

химическая формула, отличия от существующих текстильных волокон, ИК-спектр с преобразованием Фурье (инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье) и, в зависимости от обстоятельств, подробные данные, такие как температура плавления, плотность, коэффициент преломления и поведение при горении;

1.4. предлагаемый условный допуск для использования при расчете состава волокна;

1.5. предлагаемые методы идентификации и количественного определения, включая экспериментальные данные:

1.5.1.заявитель оценивает возможность использования методов, указанных в приложении № 7 к Техническому регламенту, или гармонизированных стандартов, которые будут включены в соответствующее приложение, для анализа наиболее ожидаемых коммерческих смесей нового текстильного волокна с другими текстильными волокнами и предлагает, по меньшей мере, один из этих методов. Для методов или гармонизированных стандартов, для которых текстильное волокно может рассматриваться в качестве нерастворимого компонента, заявитель указывает коэффициент d, соответствующие поправочным коэффициентам массы, которые будут использоваться для расчетов по новому текстильному волокну (для учета потери массы, которая, как известно, возникает во время анализа);

1.5.2. если методы, приведенные в Техническом регламенте, признаются недостаточными, заявитель представляет соответствующее обоснование и предлагает один или несколько новых методов. В предлагаемом(-ых) новом(-ых) методе(-ах) должны быть описаны область применения (включая смеси волокон), принцип (в частности, химический процесс и его этапы), аппаратура и реагент(-ы), методика испытания, расчет и расшифровка результатов (включая значения коэффициента d), и точность (доверительные пределы результатов);

1.5.3. заявка должна содержать все экспериментальные данные, в частности, данные о характеристиках волокна, предлагаемых методах идентификации и количественного анализа. Данные о прецизионности, надежности и воспроизводимости методов представляются вместе с досье;

1.6. имеющуюся научную информацию о возможных аллергических реакциях или других неблагоприятных видах воздействия нового текстильного волокна на здоровье человека, включая результаты испытаний, проведенных в этом отношении, согласно соответствующему законодательству Европейского Союза;

1.7. дополнительную информацию о производственном процессе и потребительском интересе в поддержку заявки:

техническое досье должно содержать, как минимум, информацию о количестве производителей, местонахождении производственных мощностей и предполагаемом наличии на рынке нового волокна или изделий из него;

1.8. наличие образцов:

производитель или любое лицо, действующее от его имени, предоставляют репрезентативные образцы нового чистого текстильного волокна и соответствующих смесей текстильных волокон, необходимые для проверки точности, надежности и воспроизводимости предлагаемых методов идентификации и количественного анализа. Дополнительные образцы соответствующих смесей волокон могут быть запрошены Европейской комиссией у производителя или лица, действующего от имени производителя.

2. Производитель или любое лицо, действующее от его имени, предоставляют репрезентативные образцы нового чистого текстильного волокна и соответствующих смесей текстильных волокон для валидации предложенных методов идентификации и количественного анализа. Дополнительные образцы соответствующих смесей волокон могут быть запрошены Европейской комиссией у производителя или лица, действующего от имени производителя.