Ordin nr.184 din 24.07.2019 cu privire la aprobarea Normei de metrologie legală NML 5-16:2019

MINISTERUL ECONOMIEI ŞI INFRASTRUCTURII

O R D I N

cu privire la aprobarea Normei de metrologie legală NML 5-16:2019

nr. 184  din  24.07.2019

 (în vigoare 06.11.2019) 

Monitorul Oficial al R. Moldova nr. 274-278 art.1463 din 06.09.2019

* * *

Abrogat: 20.11.2020

Ordinul Ministerului Economiei şi Infrastructurii nr.221 din 13.11.2020

În temeiul art.5 alin.(3), art.6 alin.(3), art.13 alin.(3) din Legea metrologiei nr.19/2016 şi pentru asigurarea uniformităţii şi exactităţii măsurărilor în domeniile de interes public pe teritoriul Republicii Moldova,

ORDON:

1. Se aprobă Norma de metrologie legală NML 5-16:2019 "Spectrometre cu emisie atomică. Cerinţe tehnice şi metrologice. Procedura de verificare metrologică", conform anexei la prezentul ordin.

2. Prezentul ordin se publică în Monitorul Oficial al Republicii Moldova şi se plasează pe pagina web a Ministerului Economiei şi Infrastructurii.

3. Se pune în sarcina ÎP "Institutul Naţional de Metrologie" plasarea pe pagina web a prezentului ordin şi publicarea acestuia în revista de specialitate "Metrologie".

4. Prezentul ordin intră în vigoare la expirarea a 2 luni de la data publicării în Monitorul Oficial al Republicii Moldova.

Anexă

la Ordinul MEI nr.184 din 27.07.2019

NORMĂ DE METROLOGIE LEGALĂ

NML 5-16:2019 "Spectrometre cu emisie atomică. Cerinţe tehnice şi metrologice.

Procedura de verificare metrologică"

I. OBIECT ŞI DOMENIU DE APLICARE

1. Prezenta normă de metrologie legală (NML) stabileşte procedura de încercări metrologice în scopul aprobării de model, verificarea metrologică iniţială, periodică şi după reparare a spectrometrelor de emisie atomică cu ionizare prin scânteie electrică (în continuare – spectrometru), conceput pentru a măsura concentraţiile elementelor chimice (Fe, Al, Cu, Ni, Co, Ti, Mg, Zn, Sn, Pb şi altele) în condiţiile Hotărârii Guvernului nr.1042 din 13 septembrie 2016 cu privire la aprobarea Listei oficiale a mijloacelor de măsurare şi a măsurărilor supuse controlului metrologic legal.

II. REFERINŢE

Legea metrologiei nr.19 din 4 martie 2016.

Hotărârea Guvernului nr.1042 din 13 septembrie 2016 cu privire la aprobarea Listei oficiale a mijloacelor de măsurare şi a măsurărilor supuse controlului metrologic legal.

RGML 12:2018 "Sistemul Naţional de Metrologie. Marcaje şi buletine de verificare metrologică", aprobat prin Ordinul Ministerului Economiei şi Infrastructurii nr.170 din 29 martie 2018.

SM SR EN 61010-1:2013 "Reguli de securitate pentru echipamente electrice de măsurare, de control şi de laborator. Partea 1: Cerinţe generale", aprobat prin Hotărârea IP "Institutul Naţional de Standardizare" nr.59 din 1 august 2013.

III. TERMINOLOGIE

2. Pentru interpretarea corectă a prezentei norme de metrologie legală, se aplică termenii conform Legii metrologiei nr.19/2016.

IV. CERINŢE TEHNICE ŞI METROLOGICE

3. Caracteristicile tehnice şi metrologice sunt prezentate în Tabelul 1.

V. MODALITĂŢI DE CONTROL METROLOGIC LEGAL

4. Volumul şi consecutivitatea efectuării operaţiilor în cadrul verificărilor metrologice iniţiale, periodice şi după reparare trebuie să corespundă Tabelului 2.

5. Operaţiile de verificare metrologică se efectuează de către laboratoarele acreditate şi desemnate conform Legii metrologiei nr.19/2016 pe domeniul respectiv, în cadrul Sistemului Naţional de Metrologie.

6. În cazul obţinerii rezultatului nesatisfăcător în timpul efectuării uneia din operaţii, verificarea metrologică se întrerupe şi rezultatul verificării se consideră negativ.

7. Perioada de verificare metrologică – în conformitate cu prevederile "Listei oficiale a mijloacelor de măsurare şi măsurărilor supuse controlului metrologic legal".

VI. ETALOANE ŞI ECHIPAMENTE

8. La efectuarea verificării metrologice se utilizează etaloane de lucru specificate în tabelul 3, care deţin certificate de etalonare.

Incertitudinea extinsă a materialelor de referinţă certificate trebuie să fie de cel puţin 2 ori mai mică decât eroare mijlocului de măsurare.

Se admite utilizarea altor mijloace de măsurare decât cele menţionate, care după exactitate, caracteristicile tehnice şi metrologice, satisfac cerinţele prezentei norme de metrologie legală şi care au fost supuse etalonării în modul stabilit.

VII. CERINŢE PRIVIND CALIFICAREA PERSONALULUI

9. La efectuarea lucrărilor de verificare metrologică se admit persoane cu competenţa demonstrată pentru domeniul dat de măsurări.

VIII. CONDIŢII PRIVIND SECURITATE

10. La efectuarea verificării metrologice este necesar de a respecta cerinţele de securitate în laborator. Verificatorul metrolog trebuie să se conducă după documentaţia tehnică a producătorului la efectuarea verificării metrologice.

IX. CONDIŢII DE VERIFICARE

11. În timpul efectuării verificării metrologice trebuie să se respecte următoarele condiţii:

1) Temperatura mediului ambiant:                20 ºC ± 5 ºC;

2) Umiditatea relativă a aerului:                    de la 30 până la 80 %;

3) Presiunea atmosferică:                            de la 86,6 până la 106,7 kPa.

12. Temperatura aerului înconjurător în intervalul indicat în p. 11, în timpul măsurărilor, nu trebuie să devieze cu mai mult de ± 2 ºC, în caz contrar spectrometrul trebuie recalibrat.

X. PREGĂTIREA PENTRU EFECTUAREA VERIFICĂRII METROLOGICE

13. Înainte de a începe verificarea trebuie să fie respectate următoarele lucrări de pregătire:

1) Pregătirea materialelor de referinţă certificate;

2) Vasele cu argon trebuie ţinute în încăperea unde se va efectua verificarea, nu mai puţin de 24 ore;

3) Pornirea şi încălzirea spectrometrului nu mai puţin de 30 min;

XI. EFECTUAREA VERIFICĂRII METROLOGICE

14. Examinarea aspectului exterior.

La examinarea aspectului exterior trebuie să fie stabilite următoarele:

1) Lipsa deteriorărilor externe mecanice, ce pot influenţa asupra funcţionării spectrometrului;

2) Corectitudinea conectării blocurilor externi;

3) Prezenţa indicatorului luminos în timpul conectării componentelor principale la sursă de alimentare a spectrometrului.

Rezultatul examinării aspectului exterior se consideră pozitiv, doar în cazul cînd spectrometrul se conformează tuturor cerinţelor sus enumerate.

15. Încercarea la funcţionare.

Se conectează spectrometrul la sursa de alimentare. Rezultatul se consideră pozitiv, dacă s-a aprins indicatorul.

16. Determinarea caracteristicilor metrologice.

1) Verificarea domeniului spectral a măsurărilor, intervalului spectral alocat şi abaterii lungimii de undă.

a) Se porneşte spectrometrul şi se menţine timp de 30 min.

b) Se plasează pe suportul spectrometrului MRC-ul, se înregistrează spectrul acestuia corespunzător liniilor de Fe 178,53 nm. Se asigură în existenţa semnalului undei înregistrate, care este de cel puţin de 3 ori mai mare decât nivelul de fond.

c) Se calculează intervalul spectral selectat, ca jumătatea lăţimii liniei de Fe 178,53 nm.

d) Se afişează pe ecran porţiunea spectrală, corespunzător liniei de Fe 404,58 nm şi se asigură, în existenţa semnalului undei înregistrate, care este de cel puţin de 3 ori mai mare decât nivelul de fond.

e) Se calculează intervalul spectral selectat, ca jumătatea lăţimii liniei de Fe 404,58 nm.

f) Se repetă punctele c) şi e) peste 2 ore.

Rezultatele verificării sînt considerate satisfăcătoare, în cazul în care: nivelul semnalului al undelor Fe 178,53 nm şi 404,58 nm depăşesc de cel puţin 3 ori nivelul de fond, intervalul spectral emis nu depăşeşte 0,04 nm şi devierea poziţiei a lungimii de undă nu depăşeşte 0,02 nm.

2) Verificarea abaterii medii pătratice relative şi abaterii relative a intensităţii radiaţiei de la o sursă de radiaţie stabilizată.

a) Se efectuează o serie a cîte 5 măsurări a intensităţii radiaţiei sursei de lumină stabilizată la expunere de 20 s.

b) Se calculează media aritmetică a intensităţii radiaţiei sursei de lumină după formula (1), utilizând software-ul spectrometrului

unitate relativă                 (1)

unde: A_i – valoarea intensităţii radiaţiei, unitate relativă;

n – nr.de măsurări.

c) După formula (2), utilizând software-ul spectrometrului, se calculează abaterea medie pătratică relativă a intensităţii radiaţiei sursei de lumină pentru începutul, mijlocul şi sfârşitul intervalului spectral de măsurare

d) După 2 ore se efectuează etapele descrise în punctele a) – c).

e) Se calculează abaterea relativă conform formulei (3), utilizând software-ul spectrometrului

unde: – media intensităţii radiaţiei la început şi la sfârşit a timpului, calculate după formula (1).

f) Rezultatul verificării se consideră satisfăcător, dacă abaterea medie pătratică relativă a intensităţilor radiaţiei de la o sursă stabilizată, nu este mai mare de 0,3% şi abaterea relativă a intensităţilor radiaţiei de la o sursă stabilizată, nu este mai mare de 1%.

17. Verificarea limitei de detecţie a concentraţiei masice a fosforului.

1) Se selectează programa analitică pentru analiza oţelurilor slab aliate.

2) Se introduce în spectrometru MRC de oţel. Se efectuează o serie de 5 măsurări a concentraţiei masice a fosforului.

3) Se calculează media aritmetică a concentraţiei masice a fosforului prin formula (4), utilizând software-ul spectrometrului.

unde: C_i – valoarea concentraţiei masice a fosforului, %;

n – numărul de măsurări.

4) După formula (5), utilizând software-ul spectrometrului, se calculează abaterea medie pătratică a concentraţiei masice a fosforului

5) Se calculează limita de detecţie a concentraţiei masice a fosforului după formula (6):

Cmin = 3 × S_(C) , %                               (6)

6) Rezultatul verificării se consideră satisfăcător, dacă limita de detecţie a concentraţiei masice a fosforului nu depăşeşte 0,001 %.

XII. ÎNTOCMIREA REZULTATELOR

18. Rezultatele verificării metrologice se înregistrează într-un proces-verbal de verificare metrologică, care trebuie să conţină cel puţin următoarea informaţie:

1) solicitantul;

2) etaloanele utilizate;

3) condiţiile de mediu;

4) valorile măsurate;

5) erorile absolute/relative;

6) eroarea maximă tolerată.

19. În cazul, când mijlocul de măsurare este recunoscut ca utilizabil, se eliberează buletin de verificare metrologică conform Hotărârii Guvernului nr.1042/2016, Anexa 2.

20. În cazul când mijlocul de măsurare este recunoscut ca inutilizabil se eliberează buletin de inutilizabilitate conform Hotărârii Guvernului nr.1042/2016, Anexa 2.