Приказ N 184 от 24.07.2019 об утверждении нормы законодательной метрологии NML 5-16:2019

МИНИСТЕРСТВО ЭКОНОМИКИ И ИНФРАСТРУКТУРЫ

П Р И К А З

об утверждении нормы законодательной

метрологии NML 5-16:2019

№ 184  от  24.07.2019

 (в силу 06.11.2019) 

Мониторул Офичиал ал Р. Молдова № 274-278 ст. 1463 от 06.09.2019

* * *

Утратил силу: 20.11.2020

Приказ Министерства экономики и инфраструктуры N 221 от 13.11.2020

На основании п.(3) ст.5, п.(3) ст.6, и п.(3) ст.13 Закона о метрологии № 19/2016 г., для обеспечения единства, законности и точности измерений в областях общественного интереса на территории Республики Молдова

ПРИКАЗЫВАЮ:

1. Утвердить норму законодательной метрологии NML 5-16:2019 "Атомно-эмиссионные спектрометры. Технические и метрологические требования. Методика поверки", согласно приложению к настоящему приказу.

2. Опубликовать настоящий приказ в Официальном мониторе Республики Молдова и на веб-сайте Министерства экономики и инфраструктуры.

3. ПУ "Национальный институт метрологии" разместить настоящий приказ на веб-сайте и опубликовать в специализированном журнале "Metrologie".

4. Настоящий приказ вступает в силу в течение 2 месяцев со дня опубликования в Официальном мониторе Республики Молдова.

Приложение

к Приказу Министерства

экономики и инфраструктуры

№ 184 от 24 июля 2019 г.

НОРМА ПО ЗАКОНОДАТЕЛЬНОЙ МЕТРОЛОГИИ

NML 5-16:2019 "Атомно-эмиссионные спектрометры. Технические и

метрологические требования. Методика поверки"

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. Настоящая норма по законодательной метрологии устанавливает методику метрологических испытаний с целью утверждения типа, первичную, периодическую и после ремонта поверки атомно-эмиссионных спектрометров с электроискровой ионизацией (далее – спектрометр), предназначен для измерения концентрации химических элементов (Fe, Al, Cu, Ni, Co, Ti, Mg, Zn, Sn, Pb и др.) в соответствии с Постановлением Правительства № 1042 от 13 сентября 2016 г. "Об утверждении Официального перечня средств измерения и измерений, подлежащих законодательному метрологическому контролю.

II. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

Закон о метрологии № 19 от 4 марта 2016 г.

Постановление Правительства № 1042 от 13 сентября 2016 г. об утверждении Официального перечня средств измерения и измерений, подлежащих законодательному метрологическому контролю.

RGML 12:2018 "Национальная Система Метрологии. Метрологическая маркировка и свидетельства о поверке", утвержден Приказом Министерства экономики и инфраструктуры № 170 от 29 марта 2018 г.

SM SR EN 61010-1:2013 Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 1. Общие требования, утвержден Приказом П.У. "Национальный Институт Стандартизации" № 59 от 1 августа 2013 г.

III. ТЕРМИНОЛОГИЯ

2. Для верного толкования настоящей нормы законодательной метрологии, используются термины и определения согласно Закону о метрологии № 19/2016.

IV. ТЕХНИЧЕСКИЕ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3. Технические и метрологические характеристики указанны в таблице 1.

V. ФОРМЫ ЗАКОНОДАТЕЛЬНОГО МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

4. Объем и последовательность проведения операций при периодической и после ремонтной поверки должны соответствовать таблице 2.

5. Операции поверки проводятся аккредитованными и уполномоченными лабораториями в данной области, в соответствии с Законом о метрологии № 19/2016, в рамках Национальной метрологической системы.

6. В случае получения неудовлетворительного результата при проведении одной из операций, поверка приостанавливается, и результат поверки считается отрицательным.

7. Межповерочный интервал устанавливается в соответствии с Официальным перечнем средств измерения и измерений, подлежащих государственному метрологическому контролю.

VI. ЭТАЛОНЫ И ОБОРУДОВАНИЕ

8. Поверку проводят рабочими эталонами, указанными в таблице 3, которые имеют сертификат эталонирования.

Расширенная неопределенность стандартных образцов должна быть как минимум в 2 раза меньше погрешности измерительного средства.

Допускается использование других рабочих эталонов и оборудования, чьи технические и метрологические характеристики аналогичны или лучше тех, что указаны в настоящей норме по законодательной метрологии и которые были эталонированы в установленном порядке.

VII. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПЕРСОНАЛА

9. К проведению поверки допускаются лица с подтвержденной компетенцией в данной области измерений.

VIII. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

10. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности в лаборатории. Поверитель, при поверке, должен руководствоваться технической документацией производителя.

IX. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

11. Во время проведения поверки должны соблюдаться следующие условия:

1) Температура внешней среды:                20°C ± 5°C;

2) Относительная влажность воздуха:       от 30 до 80 %;

3) Атмосферное давление:                        от 86,6 до 106,7 kPa.

12. Температура воздуха, указанная в пункте 11, во время измерений, не должна отклоняться более чем ±2°C, в противном случае спектрометр необходимо откалибровать к фактической температуре.

X. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

13. Перед проведением поверки необходимо провести следующие предварительные работы:

1) Подготовка стандартных образцов;

2) Сосуды с аргоном необходимо продержать в помещении, где будет проводиться поверка не мене 24 часов;

3) Подключение и прогрев спектрометра не менее 30 мин.

XI. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

14. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено следующее:

1) Отсутствие механических повреждений, которые могли бы повлиять на функциональность спектрометра;

2) Правильное подключение внешних блоков;

3) Наличие светового индикатора при подключении основных компонентов к источнику питания спектрометра.

Результат внешнего осмотра считается положительным, лишь в том случае если спектрометр соответствует всем вышеописанным требованиям.

15. Опробование.

Спектрометр подключается к источнику питания. Результат считается положительным если зажегся световой индикатор.

16. Определение метрологических характеристик.

1) Проверка спектрального диапазона измерений, выделенного спектрального диапазона и отклонения длины волны.

a) Запускается спектрометр и поддерживается в данном состоянии в течение 30 минут.

b) Устанавливается СО на подставке спектрометра, регистрируется его спектр в соответствии с линиями Fe 178,53 нм. Удостовериться о наличии регистрированного волнового сигнала, который как минимум в 3 раза превышает уровень фона.

c) Рассчитывается выбранный спектральный диапазон, как половина ширины линии Fe 178,53 нм.

d) Спектральная часть, соответствующая линии Fe 404,58 нм, отображается на экране, удостоверяется о наличии сигнала зарегистрированной волны, которая по меньшей мере в 3 раза выше уровня фона.

e) Рассчитывается выбранный спектральный диапазон как полуширина линии Fe 404,58 нм.

f) Пункты c) и e) повторяются через 2 часа.

Результаты проверки считаются удовлетворительными, если: уровень сигнала волн 178,53 нм и 404,58 нм превышает, по меньшей мере, в 3 раза фон, спектральный диапазон излучаемых сигналов не превышает 0,04 нм и отклонение положения волны не превышает 0,02 нм.

2) Проверка относительного среднеквадратического отклонения и относительного отклонения интенсивности излучения от стабилизированного источника излучения.

a) Выполняется серия из 5 измерений интенсивности излучения стабилизированного источника света при выставлении на 20 секунд.

b) Рассчитывается среднее арифметическое значение интенсивности излучения источника света в соответствии с формулой (1), с помощью программного обеспечения (ПО) спектрометра

, относительная единица.       (1)

где:

A_i – значение интенсивности излучения, относительная единица;

n – число измерений.

c) В соответствии с формулой (2), с помощью ПО спектрометра, рассчитывается среднеквадратическое отклонение интенсивности излучения света, для начала, середины и завершения спектрального диапазона измерений

d) Через 2 часа выполняются этапы, описанные в пунктах a) – c).

e) Рассчитывается относительное отклонение в соответствии с формулой (3), с помощью ПО спектрометра

где: – среднее интенсивности излучения в начале и в конце времени, рассчитанные в соответствии с формулой (1).

f) Результаты проверки удовлетворительны в том случае если среднеквадратическое относительное отклонение интенсивности излучения от стабилизированного источника не более 0,3% и относительное отклонение интенсивности излучения от стабилизированного источника не более 1%.

17. Проверка ограничения определения массовой концентрации фосфора.

1) Набирается аналитическая программа для анализа слабых сплавов сталей.

2) В спектрометр вводится СО стали. Выполняется серия из 5 измерений массовой концентрации фосфора.

3) Рассчитывается среднее арифметическое значение массовой концентрации фосфора в соответствии с формулой (4), с помощью ПО спектрометра.

где:

C_i – значение массовой концентрации фосфора, %;

n – число измерений.

4) В соответствии с формулой (5), с помощью ПО спектрометра, рассчитывается среднеквадратическое отклонение массовой концентрации фосфора.

5) Рассчитывается предел определения массовой концентрации фосфора в соответствии с формулой (6):

Cmin = 3 × S_(C) , %            (6)

6) Результат поверки удовлетворителен, если предел определения массовой концентрации фосфора не более 0,001%.

XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ЗАКОНОДАТЕЛЬНОГО

МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ

18. Результаты поверки заносятся в протокол поверки, и должен содержать минимум следующую информацию:

1) заявитель;

2) используемые эталоны;

3) условия внешней среды;

4) измеренные значения;

5) абсолютные/относительные погрешности;

6) максимально допустимая погрешность.

19. В случае признания средства измерения годным к использованию, выдается свидетельство о поверке в соответствии с Постановлением Правительства № 1042/2016 г., приложение 2.

20. В случае признания средства измерения не годным к использованию, выдается свидетельство о непригодности в соответствии с Постановлением Правительства № 1042/2016 г., приложение 2.