Приказ N 262 от 12.12.2005 об утверждении ветеринарно-санитарной нормы по уровню легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства, методы определения

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
И ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

П Р И К А З

об утверждении ветеринарно-санитарной нормы по уровню

легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства,

методы определения

N 262  от  12.12.2005

 (в силу 08.12.2006) 

Мониторул Офичиал N 186-188 ст.642 от 08.12.2006

* * *

Утратил силу: 01.06.2018

Приказ Министерства сельского хозяйства, рег. развития и окружающей среды N 132 от 25.05.2018

На основе положений Закона № 1538-ХII от 23.06.93 г. о ветеринарной деятельности, а также на основе положений Закона № 424-XV от 16.12.2004 г. о пересмотре и оптимизации нормативных документов об урегулировании деятельности экономических агентов

ПРИКАЗЫВАЮ:

1. Утвердить ветеринарно-санитарную норму по уровню легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства, методы определения, разработанные в соответствии с Решением Европейской комиссии 95/149/CE от 8 марта 1995 года (прилагается).

2. Управлению ветеринарной медицины, Государственной ветеринарной инспекции, районным и муниципальным ветеринарно-санитарным службам, экономическим агентам (физические и юридические лица) руководствоваться в своей деятельности положениями указанных ветеринарно-санитарных норм.

3. Настоящий приказ вводится в действие со дня опубликования в Monitorul Oficial al Republicii Moldova.

4. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на Управление ветеринарной медицины, Государственную ветеринарную инспекцию.

Приложение

к Приказу Министерства сельского

хозяйства и пищевой промышленности

№ 262 от 12 декабря 2005 г.

ВЕТЕРИНАРНО-САНИТАРНАЯ НОРМА

по уровню легко растворимого в воде азота в продуктах

рыболовства, методы определения

I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящая ветеринарно-санитарная норма устанавливает методы определения, а также уровень легко растворимого в воде азота в продуктах рыболовства.

2. В настоящей ветеринарно-санитарной норме используются следующие понятия:

a) азот, легко растворимый в воде, – химический элемент, препятствующий употреблению продуктов рыболовства, не пригодных для общественного потребления;

b) содержание легко растворимого азота – уровень азота в летучих азотистых основаниях, выраженный в миллиграммах/100 г продукта.

II. УРОВЕНЬ ЛЕГКО РАСТВОРИМОГО АЗОТА В ПРОДУКТАХ

РЫБОЛОВСТВА, МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3. Непереработанные продукты рыболовства, принадлежащие видам рыб, перечисленных в пункте а), b) и с), считаются не пригодными для общественного употребления тогда, когда при органолептической оценке появляются подозрения в отношении свежести, а при физико-химическом исследовании устанавливается, что уровень легко растворимого азота превышает следующие значения:

а) 25 мг азота/100 г мяса рыбы видов Sebastes sp.; Helicolenus dactylopterus, Sebastichthys capensis;

b) 30 мг азота/100 г мяса рыбы семейства Pleuronectidae (за исключением Hippoglossus sp.);

с) 35 мг азота/100 г мяса рыбы видов, принадлежащих семейству Merlucciidee и Gadidae.

4. Основный методом, используемым для определения легкорастворимого азота, является метод дистилляции экстракта, полученного в результате удаления белков при помощи перхлорной кислоты, позволяющий выявить содержание азота в летучих азотистых основаниях – легко растворимый в воде азот – у рыб и в рыбных продуктах, используемый для определения легко растворимого в воде азота в пределах 5 мл/100 г и 100 мл/100 г продукта.

5. Летучие азотистые основания добываются из пробы при помощи 6%-ного раствора перхлорной кислоты. После ощелачивания экстракт подвергается дистиллированию в ротоиспарителе, а полученные летучие базисные компоненты абсорбируются в кислотном приемнике; содержание легко растворимого в воде азота определяется путем титрации абсорбируемого основания.

6. Для данного метода используются известные реактивы, а также дистиллированная или деминерализованная (пинегенная) вода одинаковой чистоты:

a) раствор перхлорной кислоты – 6 г/100 мл;

b) раствор каустической соды – 20 г/100 мл;

(концентрированный раствор едкого натра)

c) стандартный раствор соляной кислоты – 0,05 mol;

d) раствор борной кислоты – 3 г/100 мл;

e) противопенный силиконовый агент;

f) раствор фенолфталеина – 1 г/100 мл этилового спирта;

g) раствор индикатора (Tashiro mixed Indicator) – растворяется 2 г метилового красного и 1 г метилового синего в 1000 мл 95% – 11% этанола.

7. Инструменты и оборудование:

a) мясорубка, нож, ножницы, чистые продезинфицированные инструменты;

b) гомогенизатор высокоскоростной на 8000 – 45000 оборотов/мин;

c) фильтровальная бумага диаметром 150 мм быстрого фильтрования;

d) бюретки на 5 мл с градацией 0,01 мл;

e) регулируемый ротоиспаритель для дистилляции, регулирующий любое количество паров и производящий постоянное количество пара в определенный период времени.

8. При работе с перхлорной кислотой соблюдают те же необходимые меры защиты, что и при работе с сильно коррозийными веществами. Пробы готовятся согласно пункту 9, как можно быстрее, по прибытии в лабораторию.

9. Обработка проб:

а) проба внимательно измельчается инструментами, указанными в пункте 7 а), в соответствующую емкость, взвешивается 10 г с точностью до плюс/минус 0,1 г из смеси, добавляется 90 мл раствора перхлорной кислоты, указанной в пункте 6 а), в гомогенизатор, указанный в пункте 7 b). Гомогенизируется в течение 2 минут, затем фильтруется при помощи фильтровальной бумаги, указанной в пункте 7 с);

b) полученный таким образом экстракт можно хранить при температуре +2 – +6°С не менее 7 дней.

10. Дистилляция парами:

а) в ротоиспарительный дистиллятор кладут 50 g экстракта, полученного согласно пункту 9. Для проверки щелочности экстракта достаточно добавить необходимое количество капель противопенного силиконового агента, 6,5 м² раствора едкого натра, указанного в пункте 6 b), и немедленно приступить к дистилляции путем обработки парами. Ротоиспарительная дистилляция регулируется таким образом, чтобы получить 100 м² дистиллята в течение 10 минут;

b) выход трубки для дистиллята углубляется в емкость, содержащую 100 мл раствора борной кислоты, указанного в пункте 6 d), к которому добавили 3-5 капель раствора индикатора согласно пункту 6 g). Дистиллирование заканчивают по истечении 10 минут. Трубка извлекается и промывается водой. Определяется содержание летучих оснований в дистилляте путем титрования стандартным раствором соляной кислоты, указанным в пункте 6 c), до конечного рН 5,0 с погрешностью 0,1.

11. Процедура титрования:

а) титрование проводится при помощи 0,01 mol/l (0,01 N) стандартного раствора соляной кислоты;

b) исследуется контрольная проба, указанная в пункте 10, вместо экстракта используется 50 мл раствора перхлорной кислоты согласно пункту 6 а);

c) подсчет содержания легко растворимого в воде азота определяется по следующей формуле:

Азот легко растворимый в воде (мл/100 g пробы) = (V₁ – V₀)  × 0,14 × 2  × 100 M,

где:

V₁ – объем 0,01 M (мл) раствора соляной кислоты, используемого для титрации пробы;

V₀ – объем 0,01 M (мл) раствора соляной кислоты, используемого для титрации контрольной пробы;

М – масса пробы (g);

d) исследования должны проводиться дважды. Метод использован правильно, если разница между двумя анализами не превышает 2 мг/100 г;

e) проверка оборудования осуществляется путем дистилляции раствора хлористого аммония, эквивалентного 50 мг азота, легко растворимого в воде/100 g.

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr – 1,20 мг/100 g, стандартное отклонение для сравнения SR – 2,50 мг/100.

12. Методами, используемыми повседневно для определения легкорастворимого в воде азота, являются:

а) метод микродиффузии;

в) метод прямой дистилляции;

с) метод дистиллирования безбелкового экстракта при помощи трихлоруксусной кислоты.

Для определения легко растворимого в воде азота необходимо 100 g мяса, взятых из 3 разных точек, которые смешиваются путем измельчения.