Постановление № 580 от 20.07.2017

ПРАВИТЕЛЬСТВО РЕСПУБЛИКИ МОЛДОВА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

об утверждении Санитарного регламента на материалы и изделия,

содержащие мономер винилхлорида, предназначенные

для контакта с пищевыми продуктами

№ 580  от  20.07.2017

 (в силу 28.07.2017) 

Мониторул Офичиал ал Р. Молдова № 265-273 ст. 678 от 28.07.2017

* * *

На основании части (2) статьи 6 Закона № 10/2009 о государственном надзоре за общественным здоровьем (Официальный монитор Республики Молдова, 2009 г., № 67, ст.183), с последующими изменениями, и части (6) статьи 13 Закона № 306/2018 о безопасности пищевых продуктов (Официальный монитор Республики Молдова, 2019 г., № 59-65, ст.120), с последующими изменениями, Правительство

ПОСТАНОВЛЯЕТ:

[Формула принятия в редакции Пост.Прав. N 750 от 03.12.2025, в силу 04.01.2026] 

1. Утвердить Санитарный регламент на материалы и изделия, содержащие мономер винилхлорида, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами (прилагается).

2. Разрешить реализацию материалов и изделий, содержащих мономер винилхлорида, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, ввезенных на рынок легально до вступления в силу настоящего Положения, до исчерпания запасов.

3. Контроль за выполнением настоящего постановления возложить на Министерство здравоохранения.

Утвержден

Постановлением Правительства

№ 580 от 20 июля 2017 г.

Примечание: По всему тексту Регламента текст "Постановлением Правительства № 308 от 29 апреля 2011 г." заменить текстом "Постановлением Правительства № 308/2011", а текст "Постановлением Правительства № 278 от 24 апреля 2013 г." заменить текстом "Постановлением Правительства № 278/2013", согласно Пост.Прав. N 750 от 03.12.2025, в силу 04.01.2026

САНИТАРНЫЙ РЕГЛАМЕНТ

на материалы и изделия, содержащие мономер винилхлорида,

предназначенные для контакта с пищевыми продуктами

Санитарный регламент на материалы и изделия, содержащие мономер винилхлорида, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами (далее – Регламент), перелагает положения Директивы Совета Европы 78/142/EEC от 30 января 1978 года о сближении законов государств-членов в отношении материалов и изделий, содержащих мономер винилхлорида, вступающих в контакт с пищевыми продуктами, опубликованной в Официальном журнале Европейского Союза L44 от 15 февраля 1978 года, и Директивы Комиссии 80/766/ЕЕС от 8 июля 1980 года, устанавливающей метод Сообщества по анализу в целях официального контроля уровня мономера винилхлорида в материалах и предметах, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, опубликованной в Официальном журнале Европейского Союза L213 от 16 августа 1980 года.

1. Настоящий Регламент регламентирует присутствие мономера винилхлорида и пределы его миграции из материалов и изделий, изготовленных с полимерами или сополимерами винилхлорида (именуемые далее – материалы и изделия), которые в готовом виде контактируют с пищевыми продуктами или предназначены для контакта с пищевыми продуктами, а также метод определения содержания мономера винилхлорида в материалах и изделиях, как это предусмотрено в приложении к настоящему Регламенту.

2. В настоящем Регламенте используются определения, изложенные в Санитарном регламенте о материалах и изделиях, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, утвержденном Постановлением Правительства № 308/2011, и Санитарном регламенте о материалах и изделиях из пластмассы, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, утвержденном Постановлением Правительства № 278/2013.

3. Материалы и изделия не должны содержать мономер винилхлорида в количествах, превышающих указанные в пункте 6 настоящего Регламента.

4. Материалы и изделия не должны выделять винилхлорид в пищевые продукты, с которыми были в контакте или вступают в контакт в количествах, детектируемых с помощью метода, который соответствует критериям, изложенным в пунктах 7-9 настоящего Регламента.

5. Метод анализа, необходимого для проверки соответствия пункту 4 настоящего Регламента, изложен в приложении к нему и соответствует критериям, изложенным в пунктах 7-9 настоящего Регламента.

6. Максимальное содержание мономера винилхлорида в материалах и изделиях составляет один миллиграмм на килограмм (1 мг/кг) в конечном продукте.

7. Содержание винилхлорида в материалах и изделиях, и количество винилхлорида, выделяющегося из материалов и изделий в пищевые продукты, определяется методом, изложенным в приложении к настоящему Регламенту.

8. Для определения винилхлорида, выделяющегося из материалов и изделий в пищевые продукты, предел обнаружения составит 0,01 мг/кг.

9. Винилхлорид, выделившийся из материалов и изделий в пищевые продукты, определяется в основном в них. В случае если его определение в некоторых пищевых продуктах невозможно по техническим причинам, в этих особых случаях разрешается определение с использованием имитаторов так, как предусмотрено в Санитарном регламенте о материалах и изделиях из пластмассы, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, утвержденном Постановлением Правительства № 278/2013.

Приложение

к Санитарному регламенту на материалы

и изделия, содержащие мономер винилхлорида,

контактирующие с пищевыми продуктами

Метод анализа для официального контроля содержания

мономера винилхлорида в материалах и изделиях,

контактирующих с пищевыми продуктами

1. Цель и область применения

Метод анализа для официального контроля содержания мономера винилхлорида в материалах и изделиях, контактирующих с пищевыми продуктами (далее – Метод), позволяет определить содержание мономера винилхлорида в материалах и изделиях.

2. Принцип

Содержание мономера винилхлорида (далее – ВХ) в материалах и изделиях определяется с помощью газовой хроматографии, с использованием описанного метода, основываясь и на принципе, регламентированном в соответствии со стандартом EN ISO 14593:1999 ("head space"), после того, как образец был растворен или суспендирован в N,N-диметилацетамиде.

3. Реагенты

3.1. Винилхлорид (ВХ) с чистотой выше, чем 99,5% (объем/объем).

3.2. N,N-диметилацетамид (далее – ДMA), свободный от примесей, которые могут иметь такое же время удерживания, как ВХ или как внутренний стандарт (3.3) в условиях испытания.

3.3. Диэтиловый эфир или цис-2-бутен в ДMA (3.2) в качестве внутреннего стандартного раствора. В условиях тестирования эти внутренние стандарты не должны содержать каких-либо примесей с тем же временем удерживания, что и ВХ.

4. Аппаратура

Указывается оборудование или устройство, только если оно специальное или существуют специальные спецификации для его использования. Предполагается, что доступно обычное лабораторное оборудование.

4.1. Газовый хроматограф, оснащенный автоматическим дозатором "head space" или приспособлением для ручного ввода пробы.

4.2. Пламенно-ионизационный детектор или другие детекторы, указанные в пункте 7 настоящего Метода анализа.

4.3. Колонка для газового хроматографа.

Колонка должна допускать разделение пиков воздуха, ВХ или внутреннего стандарта, если он используется.

Кроме того, комбинированная система 4.2 и 4.3 должна обеспечивать величину сигнала, полученного от раствора, содержащего 0,02 мг ВХ/л ДMA или 0,02 мг ВХ/кг ДMA, равного шуму по меньшей мере в пять раз выше шума базовой линии.

4.4. Пробирки или флаконы с образцами, герметизированные силиконом или мембраной из бутиловой (синтетической) резины.

4.5. Если используются ручные методы для отбора образцов, отбор пробы образца из системы "head space" с помощью шприца может вызвать частичный вакуум внутри пробирки или флакона. Таким образом, для отбора ручным методом, когда пробирки с образцами находятся не под давлением до взятия пробы, рекомендуется использование широких пробирок.

4.6. Микрошприцы.

4.7. Герметические шприцы для ручного отбора проб из системы "head space".

4.8. Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

5. Процедура

Следует обратить внимание на тот факт, что ВХ является опасным веществом, который представляет собой газ при температуре окружающей среды. Таким образом, подготовку растворов следует проводить в хорошо проветриваемом вентиляционном шкафу, ввиду того что:

a) принимаются все необходимые меры предосторожности, чтобы предотвратить любую потерю ВХ или ДMA;

b) при использовании ручных методов отбора проб должен быть использован внутренний стандарт (3.3);

c) при использовании внутреннего стандарта, тот же раствор следует использовать в течение всей процедуры.

5.1. Приготовление концентрированного стандартного раствора ВХ 2000 мг/кг.

Взвешивается подходящий стеклянный сосуд с точностью до 0,1 мг, и в него добавляется (50 мл) ДMA (3.2). Повторно взвешивается. Добавляется к ДMA (0,1 г) ВХ (3.1) в жидкой или газообразной форме, медленно инжектируя к ДMA. ВХ может быть добавлен путем барботирования его в ДMA, при условии использования устройства, предотвращающего потерю ДMA. Повторно взвешивается с точностью до 0,1 мг. Оставляется на два часа для достижения равновесия. Стандартный раствор хранится в холодильнике.

5.2. Приготовление разбавленного стандартного раствора ВХ

Взвешивается определенное количество концентрированного стандартного раствора ВХ (5.1) и разбавляется ДMA (3.2) или внутренним стандартным раствором (3.3) до определенного объема или веса. Концентрация разведенного стандартного раствора, полученная таким образом, выражается в мг/л или, соответственно, в мг/кг.

5.3. Построение калибровочной кривой

а) кривая должна содержать, по меньшей мере, семь пар точек;

b) повторяемость результатов (в соответствии с рекомендациями ISO DIS 5725:1977) должна быть меньше 0,02 мг ВХ/л, или кг ДMA;

с) кривая должна быть вычислена из этих точек с помощью метода наименьших квадратов, т.е. линия регрессии должна быть рассчитана с помощью следующего уравнения:

y = a₁x + a₀

где:

и:

где:

y = высота или площадь пика при каждом определении;

x = соответствующая концентрация на линии регрессии;

n = количество осуществленных определений (n ≥14);

c) кривая должна быть линейной, то есть стандартное отклонение (отклонения) между результатами измерений (y_i) и соответствующими значениями результатов, вычисленных по линии регрессии (z_i), разделенное на среднее значение (y) всех результатов измерений, не должно превышать 0,07.

Это рассчитывается следующим образом:

или:

где:

y_i = каждый отдельный результат измерения;

z_i = соответствующее значение результата (y_i), рассчитанного по линии регрессии, n ≥ 14.

Готовят две серии, не менее семи пробирок каждая (4.4). В каждую пробирку добавляется разбавленный стандартный раствор ВХ (5.2) и ДMA (3.2), или внутренний стандартный раствор в ДMA, таким образом, чтобы конечная концентрация ВХ параллельных растворов была приблизительно равна 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 и т.д. мг/л или мг/кг ДMA, и чтобы все пробирки содержали одинаковое количество ДMA, которое должно быть использовано в соответствии с разделом 5.5. Пробирки плотно закрываются и далее поступают в соответствии с пунктом 5.6. Строится калибровочный график, в котором значения по оси ординат показывают площадь (высоты) пиков ВХ, соответствующих параллельным растворам, или соотношение этих площадей (или высот) с площадями (высотами) пиков соответствующего внутреннего стандарта и значения по оси абсцисс показывают концентрации ВХ в параллельных растворах.

5.4. Проверка приготовления стандартных растворов, полученных в пунктах 5.1 и 5.2

Повторяется процедура, описанная в пунктах 5.1 и 5.2, для получения второго разбавленного стандартного раствора с концентрацией, равной 0,1 мг ВХ/л или 0,1 мг/кг ДMA, или внутреннего стандартного раствора. Среднее значение этих двух газохроматографических измерений данного определения не должно отличаться более чем на 5% от соответствующей точки на калибровочной кривой. Если разница больше 5%, аннулируются все определения, полученные в пунктах 5.1–5.4, и процедура повторяется сначала.

5.5. Подготовка образцов материала или изделия

Подготавливаются две пробирки (4.4). Добавляется в каждую пробирку не менее 200 мг, с точностью до 0,1 мг, образца, полученного из одного материала или изделия для анализа, разрезанного на мелкие кусочки, при этом обеспечивается равное количество для каждой пробирки. Пробирку немедленно закрывают. В каждую пробирку добавляется на каждый грамм образца 10 мл или 10 г ДMA (3.2) или 10 мл или 10 г внутреннего стандартного раствора (3.3). Пробирки плотно закрываются и далее поступают в соответствии с пунктом 5.6.

5.6. Газхроматографическое определение

5.6.1. Пробирки встряхиваются, избегая контакта между содержащейся жидкостью и мембраной (4.4), для получения наиболее гомогенного раствора или суспензии образцов материала или изделия (5.5).

5.6.2. Для обеспечения достижения равновесия все герметично запечатанные пробирки (пункты 5.3, 5.4 и 5.5) помещают в водяную баню на два часа при температуре 60°С ± 1°С. При необходимости, заново встряхивают.

5.6.3. Отбирается проба образца из системы "head space" в пробирку. При использовании ручного метода отбора проб необходимо обеспечить условия для получения воспроизводимой пробы (см. пункт 4.4), в частности, шприц должен быть предварительно нагрет до температуры образца. Измеряется площадь (или высота) пиков, относящихся к ВХ и внутреннего стандарта, если он используется.

5.6.4. Как только на хроматограмме появляются пики ДMA, избыточное количество ДMA удаляется из колонки (4.3).

6. Вычисление результатов

6.1. Определяется путем интерполяции на кривой неизвестной концентрации каждого из двух растворов образца, с учетом внутреннего стандартного раствора, если он используется. Рассчитывается количество ВХ в каждом из двух образцов анализируемого материала или изделия, с применением следующей формулы:

где:

X = концентрация ВХ в образце материала или изделия, выраженная в мг/кг;

C = концентрация ВХ в пробирке, содержащей образец материала или изделия (см. пункт 5.5), выраженная в мг/л или мг/кг;

V = объем или масса ДMA в пробирке, содержащей образец материала или изделия (см. раздел 5.5), выраженный в литрах или килограммах;

M = масса образца материала или изделия, выраженная в граммах.

6.2. Концентрация ВХ в исследуемом материале или изделии, выраженная в мг/кг, будет средним значением двух концентраций ВХ (мг/кг), определенных в пункте 6.1, при условии соблюдения критерия воспроизводимости, описанного в пункте 8.

7. Подтверждение содержания винилхлорида

В случаях, когда содержание ВХ в материалах и изделиях, вычисленное согласно пункту 6.2, превышает предельно допустимое значение, результаты, полученные при анализе каждого из двух образцов (пункты 5.6 и 6.1), должны быть подтверждены одним из следующих трех способов:

a) путем применения, по меньшей мере, другой колонки (4.3), имеющей неподвижную фазу с разной полярностью. Эта процедура должна продолжаться до тех пор, пока не будет получена хроматограмма, на которой пики ВХ и/или внутреннего стандарта не будут перекрываться компонентами образца материала или изделия;

b) путем использования других детекторов, например, детектора микроэлектролитической проводимости;

c) с помощью масс-спектрометрии. В этом случае, если молекулярные ионы с массами (м/е), приближенными к 62 и 64, находятся в соотношении 3:1, можно подтвердить с высокой вероятностью, что ВХ присутствует. Если есть сомнения, необходимо проверить суммарный спектр масс.

8. Повторяемость

Разница между результатами двух исследований (пункт 6.1), осуществленных одновременно или с быстрой последовательностью на том же образце тем же специалистом и в тех же условиях не должна превышать 0,2 мг ВХ/кг материала или изделия.