Приказ N 75 от 21.05.2024 об утверждении методов отбора проб и методов анализа для контроля уровней микроэлементов и контаминантов, образующихся в результате переработки пищевых продуктов
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
И ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
П Р И К А З
об утверждении методов отбора проб и методов анализа для контроля
уровней микроэлементов и контаминантов, образующихся в
результате переработки пищевых продуктов
№ 75 от 21.05.2024
(в силу 30.05.2024)
Мониторул Офичиал ал Р. Молдова № 229-231 ст. 414 от 30.05.2024
* * *
В соответствии со статьей 11 Закона № 50/2013 об официальном контроле для проверки соблюдения законодательства о кормах и пищевых продуктах, а также правил здоровья и благополучия животных
ПРИКАЗЫВАЮ:
1. Утвердить Методы отбора проб и методы анализа для контроля уровней микроэлементов и контаминантов, образующихся в результате переработки пищевых продуктов согласно приложению.
2. Данный приказ перелагает положения Регламента 333/2007, устанавливающего методы отбора проб и анализа для контроля уровней микроэлементов и загрязняющих веществ, образующихся в результате переработки пищевых продуктов, с последними поправками, внесенными в Регламент Комиссии (ЕС) 2022/2418 от 9 декабря 2022 года.
3. Настоящий приказ опубликовать в Официальном мониторе Республики Молдова.
4. Приказ вступает в силу со дня опубликования в Официальном мониторе Республики Молдова.
| ЗАМ. ПРЕМЬЕР-МИНИСТРА, | |
| МИНИСТР | Владимир БОЛЯ |
| № 75. Кишинэу, 21 мая 2024 г. | |
Приложение
к Приказу
№ 75 от 21 мая 2024 г.
МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА
для контроля уровней микроэлементов и контаминантов,
образующихся в результате переработки пищевых продуктов
Глава I
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1. Настоящие методы (далее "Методы") описывают методы отбора и анализа проб для контроля уровней олова, кадмия, ртути, неорганического олова, 3-MCPD – 3-монохлорпропан - 1,2-диол (3-MCPD), глицидиловые эфиры жирных кислот, полициклические ароматические углеводороды (HAP) и перхлораты, и для контроля уровней акриламида, которые следует проводить в соответствии с приложением к настоящим Методам.
2. В настоящих Методах используемые понятия имеют следующее значение:
партия – количество пищевого продукта, поставляемое в определенное время и идентифицируемое уполномоченным лицом, имеющее общие характеристики относительно происхождения, разнообразия, типа упаковки, упаковщика, отправителя, маркировки, а для рыбы – и размеров;
подпартия – определенная физически отделенная и идентифицируемая часть партии, из которой отбираются пробы;
элементарная (или образец) проба – количество продукта, отобранное из одной точки партии или подпартии;
общая (или образец) проба – смесь всех элементарных проб, репрезентативных для партии и подпартии, из которой отобраны соответствующие пробы;
лабораторная (или образец) проба – проба, предназначенная для лабораторного исследования.
сопоставимые размеры или вес – разница в размерах или весе не превышает 50%.
Глава II
ТРЕБОВАНИЯ ПРИ ОТБОРЕ ПРОБ
3. Отбор проб осуществляется лицом, уполномоченным компетентным органом Национального Агентства по Безопасности Пищевых Продуктов (ANSA).
4. Пробы отбираются отдельно из каждой исследуемой партии или подпартии.
5. Во время отбора проб должны быть приняты меры предосторожности во избежание любых изменений, которые могут повлиять на уровень и контаминантов и оказать отрицательное влияние на аналитическое исследование или сделать глобальную (общую) пробу непредставительной.
6. Элементарные пробы должны отбираться из разных мест, распределенных на всей партии или подпартии. Любое отклонение от этой процедуры записывается в протокол отбора проб.
7. Общая проба получается путем смешивания всех элементарных проб.
8. Пробы, используемые для контроля, на право обжалования и арбитража (вторая экспертиза), отбираются из общей гомогенизированной пробы, если это не противоречит правилам, касающимся прав оператора, действующего в пищевой промышленности.
9. Каждая проба помещается в чистую и инертную емкость, которая обеспечивает адекватную защиту от загрязнения, потери исследуемого вещества путем абсорбции внутренней стеной емкости и от распада во время перевозки, приняв все необходимые меры предосторожности во избежание любого изменения состава пробы, которое может произойти во время хранения и перевозки.
10. При отборе проб полициклических ароматических углеводородов (HAP) по возможности следует избегать использования пластиковых емкостей, поскольку они могут изменить содержание полициклических ароматических углеводородов (HAP) в пробах. По возможности, используются инертные стеклянные емкости, не содержащие полициклические ароматические углеводороды (HAP), а проба защищается от света. В тех случаях, когда это практически невозможно, следует избегать, по крайней мере, прямого контакта проб с пластиком, например, в случае твердых проб, перед их помещением в пластиковую емкость, их заворачивают в алюминиевую фольгу.
11. Каждая проба, отобранная в рамках официального контроля, пломбируется на месте отбора проб, идентифицируется через систему управления лабораторной информацией "Laboratory Information Management System" (LIMS), и хранится таким образом, чтобы можно было идентифицировать любую партию или подпартию (делается ссылка на номер партии с указанием даты и места отбора проб).
Глава III
ПЛАНЫ ОТБОРА ПРОБ
12. Большие партии делятся на подпартии при условии возможного их физического отделения. Для продуктов, реализуемых россыпью (например, зерновые), отбор производится согласно таблице 1. Для остальных продуктов применяется таблица 2. Учитывая, что вес партии не всегда является точным сложением веса частей партии, вес части партии может превышать указанный вес максимум на 20%.
Раздел 1
Количество элементарных проб
13. Для пищевых продуктов, за исключением пищевых добавок, специй или сушеных ароматных трав, сушеных грибов, сушеных водорослей или сушеных лишайников, общий объем пробы должен составлять не менее 1 кг или 1 литр, за исключением случаев, когда это невозможно, например, когда проба состоит из одного пакета или одной единицы.
14. В случае пищевых добавок, специй или сушеных ароматных трав, сушеных грибов, сушеных водорослей или сушеных лишайников, общий объем пробы должен составлять не менее 100 граммов или 100 миллилитров.
15. Для пищевых продуктов, кроме пищевых добавок, минимальное количество элементарных проб, которое необходимо отобрать из партии или подпартии, должно соответствовать Таблице 3.
16. В случае жидких продуктов наливом, непосредственно перед отбором проб, партия или подпартия должна быть тщательно перемешана при помощи механических или ручных средств, чтобы не повлиять на качество продукта. В этом случае предполагается однородное распределение контаминантов в данной партии или подпартии. Следовательно, достаточно взять три элементарнные пробы из одной партии или подпартии для формирования общей пробы.
17. Если партия или подпартия состоит их упаковок или отдельных единиц, в случае пищевых продуктов, за исключением пищевых добавок, количество упаковок или единиц (элементарные пробы), отбираемых для формирования общей пробы, должно соответствовать таблице 4.
18. Элементарные пробы должны иметь одинаковый вес/объем. В случае пищевых добавок, специй или сушеных ароматных трав, сушеных грибов, сушеных водорослей или сушеных лишайников, вес/объем элементарной пробы составляет не менее 100 граммов или 100 миллилитров, в результате чего общая проба составляет не менее 1 кг или 1 литра.
19. Для сушеных специй или сушеных ароматных трав, сушеных грибов, сушеных водорослей или сушеных лишайников, вес/объем элементарной пробы составляет не менее 35 граммов или 35 миллилитров, в результате чего общий объем пробы составляет не менее 100 граммов или 100 миллилитров.
20. Максимальные уровни неорганического олова определяется в каждой консерве, но из практических соображений необходимо использовать подход, основанный на общей пробе. Если результат общей пробы консервов ниже, но близок к максимальному уровню неорганического олова, и если подозревается, что в некоторых коробках превышен максимальный уровень, исследования необходимо продолжить.
21. Для пищевых добавок, минимальное количество элементарных проб и их минимальный размер должны соответствовать таблице 5.
22. В случае если не предоставляется возможным применить метод отбора проб, описанный в настоящей главе (из-за формы упаковки, повреждения партии и т. д.) или если применение упомянутого выше метода отбора проб практически невозможно, применяется альтернативный метод отбора проб при условии, что он достаточно репрезентативен для отбираемой партии или подпартии и полностью документирован.
|
Таблица 1 Деление партий на подпартии для продуктов, реализуемых россыпью |
|
| Масса партии (тонн) | Масса подпартии или количество подпартий |
| ≥ 1 500 | 500 тонн |
| > 300 и< 1 500 | 3 подпартии |
| ≥ 100 и ≤ 300 | 100 тонн |
| < 100 | – |
|
Таблица 2 Деление партий на подпартии для продуктов, не реализуемых россыпью |
|
| Масса партии (тонн) | Масса подпартии или количество подпартий |
| ≥ 15 | 15-30 тонн |
| < 15 | – |
|
Таблица 3 Минимальное количество элементарных проб, которое следует отбирать из партии или подпартии пищевых продуктов, кроме добавок к пище |
|
| Масса или объем партии/ подпартии (кг или литры) |
Минимальное количество элементарных проб для отбора |
| < 50 | 3 |
| ≥ 50 и ≤ 500 | 5 |
| > 500 | 10 |
|
Таблица 4 Количество упаковок или единиц (элементарных проб), которые следует отбирать для составления глобальной пробы в случае, когда партии и подпартии представлены упаковками или отдельными единицами пищевых продуктов, кроме добавок к пище |
|
| Количество упаковок или единиц в партии/подпартии |
Количество упаковок или единиц для отбора |
| ≤ 25 | не менее 1 пакета или 1 единицы |
| 26-100 | около 5%, не мене 2-х упаковок или единиц |
| > 100 | около 5%, не более 10 упаковок или единиц |
|
Таблица 5 Минимальное количество и размер элементарных проб для добавок к пище |
||
| Размер партии (количество упаковок) |
Количество упаковок (элементарных проб), которые следует отбирать |
Размер элементарной пробы |
| 1-50 | 1 | Все содержимое упаковки |
| 51-250 | 2 | Все содержимое упаковки |
| 251-1 000 | 4 | Из каждой упаковки для реализации россыпью, взятой для отбора проб, половина содержимого упаковки |
| > 1 000 | 4 + 1 упаковка на 1 000 упаковок для реализации россыпью, не более 25 упаковок для реализации россыпью | ≤ 10 упаковок: из каждой упаковки для реализации россыпью, половина содержимого упаковки > 10 упаковок: из каждой упаковки отбирается равное количество для формирования пробы, эквивалентной содержимому пяти упаковок |
| Неизвестно (применимо только к электронной коммерции) | 1 | Все содержимое упаковки |
Раздел 2
Особые положения для отбора проб из партий, состоящих
из целых тушек рыб сопоставимого размера или веса.
23. Количество элементарных проб, подлежащих отбору от партии, указано в таблице 3. Общая проба, объединяющая все элементарные пробы, должна весить минимум 1 кг.
24. Если партия, которая подлежит отбору, содержит мелкие тушки рыбы (каждая весом < 1 кг), целая тушка рыбы отбирается в качестве элементарной пробы для формирования общей пробы.
25. Если в результате общая проба весит более 3 кг, элементарные пробы могут состоять из средней части тушки рыбы, каждая весом минимум 100 грамм, для формирования общей пробы. Цельная часть, в отношении которой применим максимальный уровень, используется для гомогенизации пробы.
26. Средняя часть тушки рыбы является той частью, где находится ее центр тяжести. В большинстве случаев он располагается на уровне спинного плавника (если рыба имеет спинной плавник) либо посередине между жаберной щелью и анальным отверстием.
27. Если партия, которая подлежит отбору, содержит более крупные тушки рыбы (каждая весом ≥ 1 кг), элементарная проба должна состоять из средней части тушки рыбы. Каждая элементарная проба должна весить минимум 100 грамм.
28. В отношении рыб среднего размера ((≥ 1 кг и < 6 кг) элементарная проба отбирается как срез тушки от хребта до брюха в средней части тушки рыбы.
29. В отношении очень крупных тушек рыб (≥ 6 кг), элементарная проба отбирается в правой (вид спереди) дорсолатеральной области мышечной ткани в средней части тушки рыбы. Если такой кусок отбирается в средней части тушки рыбы, то это приведет к значительному экономическому ущербу, взятие трех элементарных проб, весом минимум 350 грамм каждая, можно считать достаточным, независимо от размера партии, или в ином случае, три дополнительных пробы весом не менее 350 граммов, каждая из которых взята в равной пропорции (175 граммов) мышечной ткани ближе к хвостовой части и мышечной ткани ближе к голове тушки одной рыбы могут считаться достаточными, независимо от размера партии.
Раздел 3
Особые положения для отбора проб из партий, состоящих
из целых тушек рыб разного размера и/или веса
30. В отношении составления пробы применяются положения пункта 23.
Когда в партии существует преобладающий класс/категория по весу или размеру (около 80% или более от партии), следует отбирать пробы с тушек рыб с доминирующим размером или весом. Эта проба считается репрезентативной для целой партии.
31. Когда в партии нет преобладающего класса/категории по размеру или весу, необходимо обеспечить, чтобы отобранная для взятия проб рыба была репрезентативной по этой партии. Специальные инструкции для таких случаев приведены в документе "Гид по отбору проб из из целых тушек рыб различного размера и/или веса", разработан Национальным агентством по безопасности пищевых продуктов (ANSA).
Раздел 4
Особые положения для отбора проб из наземных животных
32. Для мяса и пищевых субпродуктов свиней, крупного рогатого скота, овец, коз и лошадей отбирают пробу массой 1 кг не менее чем от одного животного. При необходимости получить пробу массой 1 килограмм, берутся равные количества с нескольких животных.
33. Для мяса птицы пробы должны быть отобраны в равных количествах не менее чем с трех животных для получения общей пробы массой 1 кг.
Для пищевых субпродуктов домашней птицы пробы должны быть взяты в равных количествах не менее чем с трех животных для получения общей пробы массой 300 граммов.
34. Для мяса и пищевых субпродуктов выращиваемых диких животных и диких наземных животных берется проба массой 300 грамм как минимум с одного животного. При необходимости получить пробу массой 300 грамм, берутся равные количества с нескольких животных.
Глава IV
ОТБОР, ПОДГОТОВКА И АНАЛИЗ ПРОБ
Раздел 1
Отбор проб
35. Отбор проб пищевых продуктов на этапе розничной торговли осуществляется в соответствии с положениями по отбору проб, установленными в пункте 15 настоящего Приложения.
36. Когда невозможно применить метод отбора проб, описанный в пункте 15, из-за неприемлемых коммерческих последствий (например, из-за формы упаковки, повреждения партии и т. д.) или если применение вышеупомянутого метода отбора проб практически невозможно, можно применять альтернативный метод отбора проб, при условии, что он достаточно репрезентативен для отбираемой партии или подпартии и полностью документирован.
Раздел 2
Лабораторные стандарты качества
37. Лаборатории должны соблюдать положения статьи 12 Закона № 50/2013.
38. Лаборатории участвуют в соответствующих программах межлабораторного тестирования эффективности, которые соответствуют "Международному гармонизированному протоколу для межлабораторного тестирования эффективности аналитических (химических) лабораторий", разработанному под эгидой ISO.
39. Лаборатории демонстрируют, что они применяют внутренние процедуры контроля качества. Примеры таких процедур приведены в "Руководстве ISO для внутреннего контроля качества в лабораториях химического анализа". Там, где это возможно, достоверность анализа следует оценивать путем включения в анализ соответствующих сертифицированных референтных материалов.
Раздел 3
Подготовка проб
40. Основным требованием является получение гомогенной и репрезентативной лабораторной пробы без вторичного загрязнения. Для гомогенизации пробы используется цельная часть, к которой применим максимальный уровень. Для продуктов, отличных от рыбы, для приготовления лабораторной пробы используется весь полученный лабораторией образец материала. Для рыбы вся полученная лабораторией проба гомогенизируется. Из гомогенизированной совокупной пробы используется репрезентативная часть/количество для приготовления лабораторной пробы.
41. Соответствие максимальным уровням, установленным в Постановлении Правительства № 520/2010, устанавливается на основе уровней, определенных в лабораторных пробах.
Раздел 4
Специальные процедуры подготовки проб
42. Аналист должен убедиться в том, что пробы не заражаются во время их подготовки. По возможности аппараты и оборудование, входящие в контакт с пробой, не должны содержать металлы, подлежащие определению, и должны быть изготовлены из нейтральных материалов, таких как полипропилен или политетрафторэтилен (PTFE) и др. Их следует очистить кислотой, чтобы свести к минимуму риск загрязнения. Высококачественная нержавеющая сталь может быть использована для лезвий для дробления.
43. Существует множество специальных процедур подготовки проб, которые могут успешно использоваться для исследуемых продуктов. Для аспектов, специально не охваченных настоящим регламентом, стандарт CEN "Пищевые продукты. Определение элементов и их химических разновидностей. Общие соображения и специальные требования" признаны удовлетворительными, но могут существовать и другие столь же действенные методы подготовки проб.
44. В случае неорганического олова, необходимо позаботиться о том, чтобы весь материал растворился в растворе, поскольку потери могут происходить быстро, в частности вследствие гидролиза нерастворимых гидроокислов Sn (IV).
Раздел 5
Специальные процедуры для полициклических ароматических углеводородов
45. Лаборант должен принимать меры по исключению и снижению риска заражения проб во время подготовки. Перед использованием емкости моются особо чистым ацетоном или гексаном, чтобы минимизировать риск загрязнения. Если возможно, аппараты и снаряжение, входящие в контакт с пробами, должны изготавливаться из нейтральных материалов, таких как алюминий, стекло или ошлифованная нержавеющая сталь. Следует избегать использования пластиковых материалов, таких как полипропилен или политетрафторэтилен, поскольку аналит может адсорбироваться на этих материалах.
46. Для анализа полициклических ароматических углеводородов (HAP) в какао и продуктах, полученных из какао, определение содержания жира проводится с помощью аккредитованного метода для определения содержания жира в какао-бобах и производных продуктах. Могут применяться эквивалентные процедуры определения содержания жира, если можно продемонстрировать, что используемая процедура определения содержания жира обеспечивает равное (эквивалентное) значение содержания жира.
Раздел 6
Обработка пробы при поступлении в лабораторию
47. Вся глобальная проба мелко измельчается (при необходимости) и тщательно перемешивается с использованием процесса, доказывающего, что обеспечивает полную гомогенизацию.
48. Пробы, используемые для контроля, а также на право обжалования и арбитража, отбираются из гомогенизированного материала, кроме случаев, когда это противоречит правилам государств-членов о взятии проб в отношении прав оператора продовольственного сектора.
Глава V
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Раздел 1
Определение методов анализа
49. Для целей данного раздела применяются следующие определения:
повторяемость (r) – значение, ниже которого абсолютная разница между полученными результатами индивидуальных тестов в условиях повторяемости (например, та же проба, тот же оператор, тот же аппарат, та же лаборатория и в течение короткого промежутка времени) следует ожидать, что расположится в определенном промежутке повторяемости (обычно 95%) и, следовательно,
r = 2,8 x Sr;
стандартное отклонение (SR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях повторяемости;
относительное стандартное отклонение (RSDR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях повторяемости
[(Sr / x) × 100];
воспроизводимость (R) – значение, ниже которого абсолютная разница между полученными результатами индивидуальных тестов в условиях воспроизводимости (например, идентичный материал, полученный операторами из разных лабораторий, которые используют стандартный метод исследования) следует ожидать, что расположится в определенном промежутке вероятности (обычно 95 %);
R = 2,8 × SR;
стандартное отклонение (SR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости;
относительное стандартное отклонение (RSDR) – рассчитывается на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости
[(SR / x) × 100];
предел обнаружения (выявления) (LOD) – наименьшее измеренное содержание, позволяющее сделать вывод о наличии аналита с разумной статистической достоверностью. Предел обнаружения численно равен трехкратному стандартному отклонению от среднего значения контроля (n > 20);
предел квантификации (LOQ) – наименьшее содержание аналита, которое может быть определено разумной статистической достоверностью. Если точность и чистота постоянны для определенного промежутка концентраций и близки к пределу обнаружения, предел квантификации численно равен шести- – десятикратному стандартному отклонению от среднего значения контроля (n > 20);
(HORRATr = RSDr) – обнаруженное значение, деленное на значение RSDr, подсчитанное с помощью уравнения Horwitz, с использованием гипотезы r = 0,66R); согласно пункту 52;
(HORRATR=RSDR) – обнаруженное значение, деленное на значение RSDR, подсчитанное с помощью уравнения Horwitz согласно пункту 52;
u – стандартная неопределенность измерения, полученная с использованием отдельных стандартных неопределенностей измерения, связанных с входными величинами в модель измерения;
U – расширенная неопределенность измерения с использованием фактора поправки 2, позволяющего получить уровень достоверности приблизительно 95 % (U = 2u);
Uf – максимальная стандартная неопределенность измерения;
3-MCPD – 3-монохлорпропан - 1,2-диол или 3-хлор-1,2-пропандиол.
Раздел 2
Общие положения
50. Методы анализа, используемые для контроля пищевых продуктов, должны соответствовать положениям статьи 13 Закона № 50/2013. Методы анализа общего уровня олова подходят для контроля уровня неорганического олова.
51. Методы анализа общего содержания мышьяка подходят для скрининга с целью контроля уровня неорганического мышьяка. Если концентрация общего содержания мышьяка ниже максимального уровня неорганического мышьяка, дальнейшие испытания не требуются, считается, что проба соответствует максимальному уровню неорганического мышьяка. Если концентрация общего содержания мышьяка равна или превышает максимальный уровень неорганического мышьяка, необходимо провести дополнительные испытания, чтобы определить, превышает ли концентрация неорганического мышьяка максимальный уровень неорганического мышьяка.
Раздел 3
Специальные требования
52. Если на уровне Европейского Союза не предусмотрены специальные методы определения вредных веществ в пищевых продуктах, лабораториям разрешается использовать любые валидированные методы анализа, при условии, что отобранный метод соответствует специальным требованиям к производительности, приведенным в таблицах 5, 6 и 7.
53. Рекомендуется использовать полностью валидированные методы (например, валидированные методы в ходе совместных испытаний для соответствующей матрицы), в соответствующих случаях, если они имеются. Могут использоваться и другие подходящие валидированные методы (например, соответствующие внутренние валидированные методы для данной матрицы), при условии, что выбранный метод отвечает особым критериям эффективности, изложенным в таблицах 5, 6 и 7. Если возможно, валидация внутренних валидированных методов должна включать сертифицированный эталонный материал.
|
Таблица 5 Критерии эффективности методов анализа олова, кадмия, ртути и неорганического олова и неорганического мышьяка |
||||
| Показатель | Критерий | |||
| Применяемость | Пищевые продукты, указанные в Постановлении Правительства № 520/2010 | |||
| Специфичность | Без спектральных помех и помех, обусловленных влиянием матрицы | |||
| Повторяемость (DSRr) | HORRATr меньше 2 | |||
| Воспроизводимость (DSRR) | HORRATR меньше 2 | |||
| Поправка | Применяются положения раздела D.1.2 | |||
| LD | = три десятых от LOQ | |||
| LOQ | Неорганическое олово | ≤ 10 мг/кг | ||
| Свинец | LM ≤ 0,02 мг/кг | 0,02 < LM < 0,1 мг/кг | LM ≥ 0,1 мг/кг | |
| ≤ LM | ≤ две трети от LM | ≤ oдна пятая от LM | ||
| Кадмий, ртуть | LM ≤ 0,02 мг/кг | 0,02 < LM < 0,1 мг/кг | LM ≥ 0,1 мг/кг | |
| ≤ две пятых от LM | ≤ две пятых от LM | ≤ oдна пятая от LM | ||
| Неорганический мышьяк и общее содержание мышьяка | LM ≤ 0,03 мг/кг | 0,03 < LM < 0,1 мг/кг | LM ≥ 0,1 мг/кг | |
| ≤ LM | ≤ две трети от LM | ≤ две трети от LM | ||
(b) Критерии эффективности методов анализа 3-монохлорпропан-1,2-диол (3-MCPD), сложные эфиры жирных кислот 3-3-MCPD и сложные эфиры глицидиловых жирных кислот: Критерии эффективности методов анализа 3-MCPD пищевых продуктов, указанных в Приложении № 1, Раздела 5, Главы III Постановления Правительства № 520/2010.
|
Таблица 6a Критерии эффективности методов анализа 3-MCPD. |
|
| Показатель | Критерий |
| Применяемость | Пищевые продукты, указанные в Приложении № 1, Раздела 5, Главы III Постановления Правительства № 520/2010 |
| Специфичность | Без спектральных помех и помех, обусловленных влиянием матрицы |
| Контрольные пробы | Ниже LOD |
| Повторяемость (RSDr) | 0.66 раз RSDR производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Воспроизводимость (RSDR) | производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Поправка | 75-110 % |
| Предел обнаружения (выявления) (LOD) | ≤ 5 мг/кг (в соотношении с сухим веществом) |
| Предел квантификации (LOQ) | ≤ 10 мг/кг (в соотношении с сухим веществом) |
Критерии эффективности методов анализа 3-MCPD пищевых продуктов, указанных в Приложении № 1 к Постановлению Правительства № 520/2010.
|
Таблица 6b Критерии эффективности методов анализа 3-MCPD |
|
| Показатель | Критерий |
| Применяемость | Пищевые продукты, указанные в Приложении № 1 Постановления Правительства № 520/2010 |
| Специфичность | Без спектральных помех и помех, обусловленных влиянием матрицы |
| Контрольные пробы | Ниже LOD |
| Повторяемость (RSDr) | 0.66 раз RSDR производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Воспроизводимость (RSDR) | производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Поправка | 75-110 % |
| Предел обнаружения (выявления) (LOD) | ≤ 7 мг/кг |
| Предел квантификации (LOQ) | ≤ 14 мг/кг |
Критерии эффективности методов анализа эфиров жирных кислот 3-MCPD, выраженных как 3-MCPD в пищевых продуктах, указанных в Приложении № 1 к Постановлению Правительства 520/2010.
|
Таблица 6c Критерии эффективности методов анализа эфиров жирных кислот 3-MCPD, выраженных как 3-MCPD |
|
| Показатель | Критерий |
| Применяемость | Пищевые продукты, указанные в Приложении № 1 Постановления Правительства № 520/2010 |
| Специфичность | Без спектральных помех и помех, обусловленных влиянием матрицы |
| Повторяемость (RSDr) | 0.66 раз RSDR производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Воспроизводимость (RSDR) | производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Recuperare | 70-125 % |
| Предел обнаружения (выявления) (LOD) | Три десятых от LOQ |
| Предел квантификации (LOQ)1 в пищевых продуктах, указанных в пункте 1 | ≤ 100 мг/кг в маслах и жирах |
| Предел квантификации (LOQ)2 в пищевых продуктах, указанных в пункте 2, с содержанием жира ≥ 40 % | ≤ две пятых от LM |
| Предел квантификации (LOQ)2 в пищевых продуктах, указанных в пункте 2, с содержанием жира ≥ 40 % | ≤ 15 мг/кг жировой материи |
|
1. - Растительные масла и жиры, рыбий жир и масла из других морских организмов, размещаемые на рынке для конечного потребителя или для использования в качестве ингредиента в пищевых продуктах, подпадающих под следующие категории, за исключением пищевых продуктов и оливкового масла первого отжима: – кокосовое, кукурузное, рапсовое, подсолнечное, соевое, пальмоядровое и оливковое масло и жиры (состоящие из рафинированного оливкового масла и оливкового масла первого отжима) и смеси масел и жиров только с маслами и жирами этой категории; – прочие растительные масла включая масла из оливкового жмыха, рыбий жир и масла из других морских организмов и смеси масел и жиров только с маслами и жирами этой категории; – смеси масел и жиров из двух вышеупомянутых категорий. Растительные масла и жиры, рыбий жир и масла из других морских организмов для производства продуктов питания для детей раннего возраста и препаратов на зерновой основе для детей грудного и раннего возраста; 2.- Препараты для детей грудного возраста, детские смеси и продукты питания специального медицинского назначения для детей грудного и раннего возраста, а также детские смеси (в виде порошка); Препараты для детей грудного возраста, детские смеси и продукты питания специального медицинского назначения для детей грудного и раннего возраста, а также детские смеси (в жидком виде). |
|
Критерии эффективности методов анализа глицидиловых эфиров жирных кислот, выраженных в виде глицидола в пищевых продуктах, указанных в Приложении 1 к Постановлению Правительства № 520/2010.
|
Таблица 6d Критерии эффективности методов анализа глицидиловых эфиров жирных кислот, выраженных в виде глицидола |
|
| Показатель | Критерий |
| Применяемость | Пищевые продукты, указанные в Приложении № 1 Постановления Правительства № 520/2010 |
| Специфичность | Без спектральных помех и помех, обусловленных влиянием матрицы |
| Повторяемость (RSDr) | 0.66 раз RSDR производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Воспроизводимость (RSDR) | производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Поправка | 70-125 % |
| Предел обнаружения (выявления) (LOD) | Три десятых от LOQ |
| Предел квантификации (LOD)1 в пищевых продуктах, указанных в пункте 1 | ≤ 100 мг/кг в маслах и жирах |
| Предел квантификации (LOD)2 в пищевых продуктах, указанных в пункте 2, с содержанием жира < 65 % и < 8 % | ≤ две пятых от LM |
| Предел квантификации (LOD)2 в пищевых продуктах, указанных в пункте 2, с содержанием жира ≥ 65 % ≥ 8 % | ≤ 31 мг/кг жировой материи |
|
1.- Растительные масла и жиры, рыбий жир и масла из других морских организмов, размещаемые на рынке для конечного потребителя или для использования в качестве ингредиента в пищевых продуктах, за исключением детского питания на зерновой основе для детей грудного и раннего возраста и оливковых масел первого отжима. Растительные масла и жиры, рыбий жир и масла из других морских организмов для производства детского питания и зерновых препаратов для детей грудного и раннего возраста. 2.- Препараты для детей грудного возраста, детские смеси и продукты питания специального медицинского назначения для детей грудного и раннего возраста, а также детские смеси (в виде порошка); Препараты для детей грудного возраста, детские смеси и продукты питания специального медицинского назначения для детей грудного и раннего возраста, а также детские смеси (в жидком виде). |
|
(c) Критерии эффективности методов анализа полициклических ароматических углеводородов:
Четыре полициклических ароматических углеводорода, к которым применяются эти критерии, представляют собой бензо(а)пирен, бенз(а)антрацен, бензо(b)флуорантен и хризен.
|
Таблица 7 Критерии эффективности методов анализа полициклических ароматических углеводородов |
|
| Показатель | Критерий |
| Применяемость | Пищевые продукты, указанные в Постановлении Правительства № 520/2010 |
| Специфичность | Без спектральных помех и помех, обусловленных влиянием матрицы, проверка положительного выявления |
| Повторяемость (RSDr) | HORRATr меньше 2 |
| Воспроизводимость (RSDR) | HORRATR меньше 2 |
| Поправка | 50-120 % |
| LOD | ≤ 0,30 мг/кг для каждого из четырех веществ |
| LOQ | ≤ 0,90 мг/кг для каждого из четырех веществ |
(d) Критерии эффективности методов определения содержания акриламида:
|
Таблица 8 Критерии эффективности методов определения содержания акриламида |
|
| Показатель | Критерий |
| Применяемость | Все пищевые продукты |
| Специфичность | Без спектральных помех и помех, обусловленных влиянием матрицы |
| Контрольные пробы | Ниже порога выявления (LOD) |
| Повторяемость (RSDr) | 0.66 раз RSDR производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Воспроизводимость (RSDR) | производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Поправка | 75-110 % |
| Предел обнаружения (выявления) (LOD) | Три десятых от LOQ |
| Предел квантификации (LOQ) | Для пищевых продуктов с референтным уровнем < 125 мг/кг: ≤ двух пятых референтного уровня, но не обязательно ниже 20 мг/кг. Для пищевых продуктов с референтным уровнем ≥ 125 мг/кг: ≤ 50 мг/кг |
(e) Критерии эффективности методов определения содержания перхлората:
|
Таблица 9 Критерии эффективности методов определения содержания перхлората |
|
| Показатель | Критерий |
| Применяемость | Все пищевые продукты |
| Специфичность | Без спектральных помех и помех, обусловленных влиянием матрицы |
| Повторяемость (RSDr) | 0.66 раз RSDR производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Воспроизводимость (RSDR) | производная от уравнения Горвица (модифицированного) |
| Поправка | 70-110 % |
| Предел обнаружения (выявления) (LOD) | Три десятых от LOQ |
| Предел квантификации (LOQ) | ≤ две пятых от LM |
Уравнение Горвица (для концентрации 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) и модифицированное уравнение Горвица (для концентрации C < 1,2 × 10–7) являются обобщенными уравнениями, независимыми от анализируемого вещества и матрицы, зависимыми только для концентрации в большинстве рутинных методов анализа.
Модифицированное уравнение Горвица для концентрации C < 1,2 × 10–7:
RSDR = 22 %
где:
– RSDR относительное стандартное отклонение, вычисленное на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости
[(SR / X) × 100]
– C концентрированная норма (т.е. 1 = 100 г/100 г, 0,001 = 1 000 мг/кг). Модифицированное уравнение Горвица применяется для концентрации C < 1,2 × 10–7.
Уравнение Горвица для концентрации 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
RSDR = 2C(–0,15 )
где:
– RSDR относительное стандартное отклонение, вычисленное на основании результатов, полученных в условиях воспроизводимости
[(SR / X) × 100]
– C концентрированная норма (т.е. 1 = 100 г/100 г, 0,001 = 1 000 мг/кг). Уравнение Горвица применяется для концентрации 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.
Раздел 4
Подход "адекватный цели" ("Fitness-for-purpose")
54. Для внутренних валидированных методов в качестве альтернативы оценки их адекватности для официального контроля может быть использован подход "адекватный цели". Адекватные методы для официального контроля должны показывать результаты со стандартной неопределенностью измерения (u) меньше максимальной стандартной неопределенности измерения, подсчитанной при помощи следующего уравнения:
где:
– Uf максимальная стандартная неопределенность измерения (мг/кг),
– LOD предел обнаружения метода (мг/кг). LOD должен соответствовать критериям эффективности, установленным в пункте 52 для искомой концентрации,
– C искомая концентрация (мг/кг),
– α численный фактор, используемый в зависимости от значения C. Значения, которые должны использоваться, приведены в таблице 10 ◄.
|
Таблица 10 Численные значения, соответствующие константе α в формуле, установленной в этом пункте, в зависимости от искомой концентрации |
|
| C (мг/кг) | α |
| ≤ 50 | 0,2 |
| 51-500 | 0,18 |
| 501-1 000 | 0,15 |
| 1 001 -10 000 | 0,12 |
| > 10 000 | 0,1 |
Глава VI
Раздел 1
Сообщение результатов
55. Результаты должны быть выражены в тех же единицах и с тем же количеством цифр достоверности, что и максимальные уровни, установленные Постановлением Правительства № 520/2010.
56. Если метод анализа предусматривает применение экстракции, аналитический результат необходимо поправить, с точки зрения рекуперации. В этом случае необходимо записать уровень поправки.
57. Если метод анализа не предусматривает экстракцию (например, для металлов), результат анализа должен записываться без поправки, при условии приведения доказательств, используя адекватный валидированный референтный материал, обеспечивающий достижение сертифицированной концентрации, позволяющей определить неопределенность измерения (например, повышенная чистота измерения) и, как следствие, метод не подвергается систематической погрешности. В случае если результат анализа записан без поправок с точки зрения рекуперации, данный факт должен быть отмечен.
58. Результат анализа должен записываться следующим образом x +/– U, где x - результат анализа и U - расширенная неопределенность измерения с использованием коэффициента поправки 2, дающего уровень достоверности около 95 % (U = 2u).
Раздел 2
Интерпретация результатов
59. Партия или подпартия допускается, если результат анализа лабораторной пробы не превышает соответствующий максимальный уровень, предусмотренный Постановлением Правительства № 520/2010, с учетом расширенной неопределенности измерения и, при выполнении экстракции, – коррекции результата в целях поправки.
60. Партия или подпартия отклоняется, если результат анализа лабораторной пробы достоверно превышает соответствующий максимальный уровень, предусмотренный Постановлением Правительства № 520/2010, с учетом расширенной неопределенности измерения и, в случае применения экстракции, – коррекции результата с точки зрения поправки.